專利名稱：一種毛細(xì)管和膜可切換進(jìn)樣的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于質(zhì)譜分析儀，特別涉及一種毛細(xì)管和膜可切換進(jìn)樣的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置。該裝置可實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管進(jìn)樣和膜進(jìn)樣兩種方式切換，對氣體和液體樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測。質(zhì)譜在兩種不同的進(jìn)樣方式下進(jìn)樣，大大擴(kuò)展了所檢測揮發(fā)性有機(jī)物的種類和定量線性范圍等。該質(zhì)譜進(jìn)樣裝置將使質(zhì)譜在環(huán)境檢測方面有更廣闊應(yīng)用。
背景技術(shù)：
揮發(fā)性有機(jī)物具有致病、致癌、致突變的作用，并影響皮膚和黏膜，對人體產(chǎn)生各種急、慢性損害。揮發(fā)性有機(jī)物在大氣和水中的含量越來越受到人們的關(guān)注，能夠?qū)Υ髿夂退械膿]發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測變得非常重要。微型質(zhì)譜結(jié)合真空紫外燈軟電離技術(shù)可以直接得到有機(jī)物的分子離子峰，因此可以對待測有機(jī)物進(jìn)行定性和定量分析。飛行時(shí)間質(zhì)譜(TOF-MQ具有微秒級的快速檢測速度、高靈敏度，以及一次掃描即得全譜的優(yōu)點(diǎn)，因此可以對揮發(fā)性有機(jī)物完成在線檢測。毛細(xì)管進(jìn)樣是比較常見的質(zhì)譜進(jìn)樣方式，能夠?qū)怏w樣品完成進(jìn)樣。毛細(xì)管進(jìn)樣對氣體樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物不具有選擇性，因此能檢測的揮發(fā)性有機(jī)物的種類多。但是由于不具有對揮發(fā)性有機(jī)物富集的能力，因此不能對揮發(fā)性有機(jī)物做痕量檢測。故毛細(xì)管進(jìn)樣方式較適用于揮發(fā)性有機(jī)物濃度較高的氣體樣品中。膜進(jìn)樣是一種適用于在線分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的技術(shù)，能適用液體和氣體的進(jìn)樣。通過膜的富集作用，能對樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行痕量檢測，具有較低的檢測限。但是由于膜具有選擇性，在膜上產(chǎn)生富集作用的揮發(fā)性有機(jī)物種類有限。同時(shí)當(dāng)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物濃度較高時(shí)，由于富集倍數(shù)高，質(zhì)譜儀的信號響應(yīng)會(huì)達(dá)到飽和，影響樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的定量準(zhǔn)確度。故膜進(jìn)樣方式適用于液體樣品和揮發(fā)性有機(jī)物含量低的氣體樣品。將毛細(xì)管進(jìn)樣方式和膜進(jìn)樣方式結(jié)合起來，能夠充分結(jié)合兩者的優(yōu)點(diǎn)，擴(kuò)大所檢測樣品的種類和定量線性范圍，將大大擴(kuò)展質(zhì)譜環(huán)境樣品中揮發(fā)性有機(jī)物檢測中的應(yīng)用。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種毛細(xì)管和膜可切換進(jìn)樣的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置。一種毛細(xì)管和膜可切換進(jìn)樣的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置同時(shí)具有毛細(xì)管進(jìn)樣裝置和膜進(jìn)樣裝置，結(jié)合兩種進(jìn)樣方式的優(yōu)點(diǎn)，使質(zhì)譜得到更廣的應(yīng)用。毛細(xì)管進(jìn)樣裝置的作用是實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管進(jìn)樣，其特點(diǎn)是對揮發(fā)性有機(jī)物沒有選擇性，適用于揮發(fā)性有機(jī)物濃度高的氣體樣品。用于氣體樣品導(dǎo)入的毛細(xì)管由毛細(xì)管固定螺釘和密封墊實(shí)現(xiàn)密封固定，并延伸到質(zhì)譜電離區(qū)。氣體樣品在質(zhì)譜儀真空負(fù)壓的作用下，自動(dòng)進(jìn)樣進(jìn)入到質(zhì)譜電離區(qū)。封口墊用于不進(jìn)樣狀態(tài)下毛細(xì)管的密封。膜進(jìn)樣裝置通過膜實(shí)現(xiàn)樣品的富集進(jìn)樣，其特點(diǎn)是對揮發(fā)性有機(jī)物有選擇性，適用于揮發(fā)性有機(jī)物濃度低的氣體或液體樣品。主要包括膜進(jìn)樣室、膜、膜緩沖腔、閥后毛細(xì)管。膜置于膜進(jìn)樣室和膜緩沖腔之間，將膜進(jìn)樣室和膜緩沖腔分隔開。膜進(jìn)樣室上設(shè)有樣品入口和樣品出口，膜緩沖腔上設(shè)有樣品口和側(cè)抽口，樣品口上設(shè)置有截止閥，截止閥后固接有閥后毛細(xì)管，閥后毛細(xì)管一端伸入到質(zhì)譜電離區(qū)中，側(cè)抽口通過真空閥與抽氣泵相連。截止閥用來控制膜進(jìn)樣的開關(guān)。打開截止閥時(shí)，樣品與膜接觸，揮發(fā)性有機(jī)物透過膜，經(jīng)截止閥，進(jìn)入到質(zhì)譜電離區(qū)。膜緩沖腔的側(cè)抽口通過真空閥與抽氣泵相連，用以去除分析的記憶效應(yīng)。當(dāng)分析結(jié)束后，打開真空閥和抽氣泵，來快速去除殘留在膜上和緩沖腔內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物。即包括質(zhì)譜電離區(qū)，質(zhì)譜儀的質(zhì)譜電離區(qū)(分別與毛細(xì)管進(jìn)樣裝置和膜進(jìn)樣裝置相連；毛細(xì)管進(jìn)樣裝置包括毛細(xì)管和毛細(xì)管固定螺釘毛細(xì)管通過毛細(xì)管固定螺釘固定于質(zhì)譜儀上，于毛細(xì)管固定螺釘與質(zhì)譜儀間設(shè)置有密封墊實(shí)現(xiàn)密封，毛細(xì)管一端伸入到質(zhì)譜電離區(qū)中，毛細(xì)管的另一端設(shè)有封口墊；膜進(jìn)樣裝置包括膜進(jìn)樣室、膜、膜緩沖腔、閥后毛細(xì)管，膜置于膜進(jìn)樣室和膜緩沖腔之間，膜將膜進(jìn)樣室和膜緩沖腔分隔開；膜進(jìn)樣室上設(shè)有樣品入口和樣品出口，膜緩沖腔上設(shè)有樣品口和側(cè)抽口，樣品口上設(shè)置有截止閥，截止閥后固接有閥后毛細(xì)管，閥后毛細(xì)管一端伸入到質(zhì)譜電離區(qū)中，側(cè)抽口通過真空閥與抽氣泵相連。膜進(jìn)樣室的樣品入口處設(shè)有樣品管路，樣品管路伸入至膜進(jìn)樣室內(nèi)部，樣品管路的端口垂直于膜表面。毛細(xì)管和膜可切換進(jìn)樣的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置，可以分別在毛細(xì)管進(jìn)樣和膜進(jìn)樣兩種方式下完成進(jìn)樣，結(jié)合兩者的優(yōu)點(diǎn)，將大大擴(kuò)大質(zhì)譜在環(huán)境檢測領(lǐng)域中的應(yīng)用。

圖1毛細(xì)管和膜可切換進(jìn)樣的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置圖；圖2毛細(xì)管進(jìn)樣IOOppm苯、甲苯、二甲苯氣體樣品質(zhì)譜圖；圖3膜進(jìn)樣IOOppb苯、甲苯、二甲苯液體樣品樣質(zhì)譜圖；圖4大連市某化工廠工業(yè)廢水樣品膜進(jìn)樣質(zhì)譜圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，一種毛細(xì)管和膜可切換進(jìn)樣的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置，包括毛細(xì)管進(jìn)樣裝置和膜進(jìn)樣裝置。毛細(xì)管進(jìn)樣裝置包括毛細(xì)管2和毛細(xì)管固定螺釘3毛細(xì)管2通過毛細(xì)管固定螺釘 3固定于質(zhì)譜儀上，于毛細(xì)管固定螺釘3與質(zhì)譜儀間設(shè)置有密封墊1實(shí)現(xiàn)密封毛細(xì)管2 —端伸入到質(zhì)譜電離區(qū)10中，毛細(xì)管2的另一端設(shè)有封口墊1。毛細(xì)管2穿過密封墊4，固定螺釘3壓緊密封墊4即可實(shí)現(xiàn)對毛細(xì)管2的密封和固定。毛細(xì)管2的內(nèi)徑為50 μ m,長度為 O.aii。毛細(xì)管2的一端處于樣品氣體中，另一端延伸進(jìn)入到質(zhì)譜電離區(qū)10。當(dāng)打開毛細(xì)管 2時(shí)，質(zhì)譜內(nèi)部腔體內(nèi)部的真空度處于8 X 10_4pa。膜進(jìn)樣裝置包括膜進(jìn)樣室5、膜6、膜緩沖腔7和閥后毛細(xì)管9，膜6置于膜進(jìn)樣室 5和膜緩沖腔7之間，膜5將膜進(jìn)樣室5和膜緩沖腔7分隔開。膜進(jìn)樣室5上設(shè)有樣品入口 13和樣品出口 14，膜緩沖腔7上設(shè)有樣品口和側(cè)抽口，樣品口上設(shè)置有截止閥8，截止閥8后固接有閥后毛細(xì)管9，閥后毛細(xì)管9 一端伸入到質(zhì)譜電離區(qū)10中，側(cè)抽口通過真空閥11 與抽氣泵12相連。膜6的有效面積為30mm2。閥后毛細(xì)管9的內(nèi)徑為100 μ m,長度為0. Im0 當(dāng)打開截止閥8時(shí)，質(zhì)譜內(nèi)部腔體內(nèi)部的真空度處于8X 10_4pa。在沒有對樣品進(jìn)行檢測的時(shí)候，毛細(xì)管2插入到封口墊1內(nèi)部，實(shí)現(xiàn)密封；膜進(jìn)樣系統(tǒng)的截止閥8和真空閥11都處于關(guān)閉狀態(tài)。當(dāng)對含有揮發(fā)性有機(jī)物種類多、濃度高的氣體樣品進(jìn)行檢測時(shí)，使用毛細(xì)管進(jìn)樣方式拔掉毛細(xì)管2端口處的封口墊1，將毛細(xì)管2的端口插入到氣體樣品中。氣體樣品在質(zhì)譜內(nèi)部真空的作用下，經(jīng)毛細(xì)管2的引導(dǎo)作用，進(jìn)入到質(zhì)譜電離區(qū)10，經(jīng)電離分析得到質(zhì)譜圖。圖2為毛細(xì)管進(jìn)樣IOOppm苯、甲苯、二甲苯氣體樣品質(zhì)譜圖。樣品分析結(jié)束后，將毛細(xì)管2插入到封口墊1內(nèi)部，完成密封。當(dāng)對含有揮發(fā)性有機(jī)物濃度較低的氣體樣品進(jìn)行檢測時(shí)，使用膜進(jìn)樣方式。具體步驟為打開截止閥8，將氣體樣品或液體樣品由樣品入口 13進(jìn)入到膜進(jìn)樣室5，經(jīng)樣品出口 14引出。氣體樣品或液體樣品與膜6充分接觸，樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)膜6的富集作用后進(jìn)入到膜緩沖腔7，然后經(jīng)過截止閥8和閥后毛細(xì)管9，進(jìn)入到質(zhì)譜電離區(qū)10，經(jīng)電離分析得到質(zhì)譜圖，圖3為膜進(jìn)樣IOOppb苯、甲苯、二甲苯液體樣品樣質(zhì)譜圖。樣品分析結(jié)束后，關(guān)上截止閥8。在膜6的富集進(jìn)樣過程中，膜6上和膜緩沖腔7會(huì)殘留部分的揮發(fā)性有機(jī)物，因此在分析結(jié)束后，打開抽氣泵12和真空閥11，對膜6和膜緩沖腔7進(jìn)行抽真空，快速去除膜6上和膜緩沖腔7內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物的殘留。毛細(xì)管和膜可切換進(jìn)樣的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置，能夠擴(kuò)大質(zhì)譜的應(yīng)用范圍。圖4為大連市某化工廠工業(yè)廢水樣品膜進(jìn)樣質(zhì)譜圖，得到較好的檢測效果。毛細(xì)管和膜可切換進(jìn)樣的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置，將使質(zhì)譜在環(huán)境檢測方面得到越來越廣泛的應(yīng)用。
權(quán)利要求1.一種毛細(xì)管和膜可切換進(jìn)樣的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置，包括質(zhì)譜電離區(qū)(10)，其特征在于 質(zhì)譜儀的質(zhì)譜電離區(qū)(10)分別與毛細(xì)管進(jìn)樣裝置和膜進(jìn)樣裝置相連；毛細(xì)管進(jìn)樣裝置包括毛細(xì)管( 和毛細(xì)管固定螺釘(3)，毛細(xì)管( 通過毛細(xì)管固定螺釘(3)固定于質(zhì)譜儀上，于毛細(xì)管固定螺釘(3)與質(zhì)譜儀間設(shè)置有密封墊(4)實(shí)現(xiàn)密封，毛細(xì)管一端伸入到質(zhì)譜電離區(qū)(10)中，毛細(xì)管的另一端設(shè)有封口墊(1)；膜進(jìn)樣裝置包括膜進(jìn)樣室(5)、膜(6)、膜緩沖腔(7)、閥后毛細(xì)管(9)，膜(6)置于膜進(jìn)樣室(5)和膜緩沖腔(7)之間，膜(6)將膜進(jìn)樣室(5)和膜緩沖腔(7)分隔開；膜進(jìn)樣室( 上設(shè)有樣品入口和樣品出口，膜緩沖腔(7)上設(shè)有樣品口和側(cè)抽口，樣品口上設(shè)置有截止閥(8)，截止閥(8)后固接有閥后毛細(xì)管(9)，閥后毛細(xì)管(9) 一端伸入到質(zhì)譜電離區(qū)(10)中，側(cè)抽口通過真空閥(11)與抽氣泵(12)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述毛細(xì)管和膜可切換進(jìn)樣的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置，其特征在于膜進(jìn)樣室(5)的樣品入口處設(shè)有樣品管路，樣品管路伸入至膜進(jìn)樣室(5)內(nèi)部，樣品管路的端口垂直于膜(6)表面。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種毛細(xì)管和膜可切換進(jìn)樣的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置，同時(shí)具有毛細(xì)管進(jìn)樣裝置和膜進(jìn)樣裝置。毛細(xì)管進(jìn)樣裝置的毛細(xì)管由毛細(xì)管固定螺釘和密封墊實(shí)現(xiàn)密封固定，并延伸到質(zhì)譜電離區(qū)；膜進(jìn)樣裝置的膜將膜進(jìn)樣室和膜緩沖腔分隔開；膜進(jìn)樣室上設(shè)有樣品入口和樣品出口，膜緩沖腔上設(shè)有樣品口和側(cè)抽口，樣品口上設(shè)置有截止閥，截止閥后固接有閥后毛細(xì)管，閥后毛細(xì)管伸入到質(zhì)譜電離區(qū)中，側(cè)抽口通過真空閥與抽氣泵相連。通過切換，可以使質(zhì)譜在兩種進(jìn)樣方式采集樣品進(jìn)行檢測。
文檔編號G01N27/62GK202003947SQ20102063446
公開日2011年10月5日 申請日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者侯可勇, 吳慶浩, 崔華鵬, 李海洋, 花磊, 陳平 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所