一種用于環(huán)境水樣中碘的進樣裝置及測試碘的濃度的方法
【專利說明】
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技術領域： 本發(fā)明屬于測量領域，尤其涉及一種測量碘的裝置，具體來說是一種用于環(huán)境水樣中 碘的進樣裝置及測試碘的濃度的方法。
[0002]
【背景技術】： 碘是人體必需的一種微量元素，碘的缺乏會導致人體的新陳代謝活動紊亂。水源作為 人體攝入碘的主要來源之一，具有分析濃度差異大和背景干擾大等特點。因此，建立環(huán)境水 樣中碘的含量具有重要的現(xiàn)實意義。
[0003] 痕量碘測定的常用方法包括催化分光光度法和熒光分光光度法等，但這些方法 具有操作繁瑣，測定周期長，分析元素有限，不能有效滿足環(huán)境水樣中痕量碘的快速檢測需 求。近年來，離子色譜法和原子發(fā)射光譜法被用于環(huán)境水樣中痕量碘的分析檢測，這兩種方 法雖然具有選擇性好，靈敏度高等特點，但是也存在一些不足之處，如離子色譜法受限于分 析檢測條件，不能有效避免復雜水樣（如海水和污水）的背景干擾，原子發(fā)射光譜法對于碘 的傳輸效率不高，而且激發(fā)效率也會在一定程度上影響檢測靈敏度。
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【發(fā)明內容】
： 針對現(xiàn)有技術中的上述技術問題，本發(fā)明提供了一種用于環(huán)境水樣中碘的進樣裝置及 測試碘的濃度的方法，所述的這種用于環(huán)境水樣中碘的進樣裝置及測試碘的濃度的方法解 決了現(xiàn)有技術中的原子發(fā)射光譜法檢測碘的濃度時靈敏度不高的技術問題。
[0005] 本發(fā)明一種用于環(huán)境水樣中碘的進樣裝置，包括一個密閉的反應容器，所述的反 應容器中具有一個反應腔，所述的反應容器的下部的側壁設置有一個樣品進液管、一個氧 化劑輸送管、一個進氣管和一個廢液排出管，所述的樣品進液管、氧化劑輸送管、進氣管和 廢液排出管分別和所述的反應腔連通，所述的反應容器的外周環(huán)繞有電阻絲，所述的反應 容器的上部設置有一個導氣管，所述的導氣管和一個原子反射光譜儀連接。
[0006] 進一步的，所述的進氣管通過減壓閥與高純氬氣瓶連接。
[0007] 進一步的，所述的樣品進液管和一個蠕動泵連接。
[0008] 進一步的，所述的一個氧化劑輸送管和另外一個蠕動泵連接。
[0009] 本發(fā)明還提供了一種采用上述的裝置測量碘的濃度的方法，首先將樣品進液管放 入標準溶液中，氧化劑輸送管放入過硫酸鈉溶液中，所述的過硫酸鈉溶液中，過硫酸鈉和水 的質量體積比為〇. 5~5g: 100ml，進氣管通過減壓閥與高純氬氣瓶連接，廢液排出管和一個 廢液收集容器中，再分別通過蠕動泵將標準溶液和氧化劑輸送到反應腔進行化學反應產生 化學蒸汽，通過電阻絲對反應容器進行加熱，再通過原子發(fā)射光譜儀記錄不同濃度碘標準 溶液對應分析波長183. 038nm處的光譜強度，建立光譜強度與分析濃度之間的標準曲線， 然后將樣品進液管放入待測水樣中，根據(jù)水樣的光譜強度計算其碘的濃度，從而完成水樣 中碘元素的分析檢測。
[0010] 進一步的，原子發(fā)射光譜儀的測試條件為：功率1250W;冷卻氣(氬氣）12L/min; 輔助氣(氬氣)〇. 5L/min;沖洗時間40s;沖洗泵速：50轉/min;分析泵速：50轉/min;短 波分析時間：30s;霧化氣(氬氣）流量0. 75L/min;水平觀測方式；分析波長：碘183. 038 nm〇
[0011] 進一步的，測試環(huán)境水樣的碘濃度之前，環(huán)境水樣與預還原劑先混合，所述的預還 原劑由鹽酸溶液和硫脲溶液組成，在所述的預還原劑中，所述鹽酸溶液中的鹽酸和水的體 積比為1~1〇mL:100mL，所述硫脲溶液中的硫脲和水的質量體積比為0. 5~5g:100mL。
[0012] 進一步的，測試環(huán)境水樣的碘濃度之前，環(huán)境水樣與預還原劑先混合，所述的預還 原劑是由鹽酸和硫脲組成的溶液，在所述的預還原劑中，所述的鹽酸和水的體積比為1~1〇 mL:100mL，所述的硫脲和水的質量體積比為0. 5~5g:100mL。
[0013] 進一步的，在所述的預還原劑中，所述的鹽酸和水的體積比為5mL: 100mL，所述的 硫脲和水的質量體積比為1g: 100mL。
[0014] 本發(fā)明的原理是：環(huán)境水樣與預還原劑先混合，所述的預還原劑是由鹽酸和硫脲 組成的溶液，在所述的預還原劑中，所述的鹽酸和水的體積比為1~1〇mL: 100mL，所述的硫 脲和水的質量體積比為〇.5~5g: 100mL。環(huán)境水樣與預還原劑混合后通過樣品進液管輸送 到反應腔中，在氧化劑存在條件下，環(huán)境水樣與氧化劑發(fā)生化學作用產生碘的化學蒸汽；碘 的化學蒸汽在加熱條件下，通過氬氣將其輸送出導氣管進入原子發(fā)射光譜儀進行檢測，通 過采集不同濃度碘標準溶液（C)在183.038nm處的光譜信號強度（I)，建立光譜信號強度 (I)與濃度（C)之間的線性關系，再根據(jù)待測環(huán)境水樣的光譜信號強度（Ix)，通過光譜信號 強度（I)與濃度（C)之間的線性關系計算得到環(huán)境水樣中碘的濃度（Cx)。
[0015] 本發(fā)明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發(fā)明的進樣裝置可實現(xiàn)水樣中 痕量碘的化學蒸汽反應，使得碘離子（I-)或碘酸根（I03-)反應產生碘蒸汽，不僅可消除水 樣背景的干擾，而且實現(xiàn)碘元素的分離富集，從而提高環(huán)境水樣中碘的檢測靈敏度。
[0016] 本發(fā)明通過外加電阻絲加熱功能和外接進氣管，可使樣品液與氧化劑的化學蒸汽 反應更加充分，并使產生的碘蒸汽有效輸出，本發(fā)明具有操作簡便、靈敏度高、選擇性好和 重現(xiàn)性好等特點，可滿足環(huán)境水樣中痕量碘元素的分析檢測。本發(fā)明的方法可實現(xiàn)飲用水、 海水和污水中痕量碘元素的分析檢測。
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【附圖說明】： 圖1是本發(fā)明的碘進樣裝置的結構示意圖，圖中所示箭頭是蠕動泵運轉方向。
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【具體實施方式】： 實施例1 如圖1所示，本發(fā)明一種用于環(huán)境水樣中碘的進樣裝置，包括一個密閉的反應容器8， 所述的反應容器8中具有一個反應腔5,所述的反應容器8的下部的側壁設置有一個樣品進 液管1、一個氧化劑輸送管2、一個進氣管3和一個廢液排出管4,所述的樣品進液管1、氧化 劑輸送管2、進氣管3和廢液排出管4分別和所述的反應腔5連通，所述的反應容器8的外 周環(huán)繞有電阻絲6,所述的反應容器8的上部設置有一個導氣管7,所述的導氣管7和一個 原子反射光譜儀9連接。
[0019] 進一步的，所述的進氣管3通過減壓閥與高純氬氣瓶連接。
[0020] 進一步的，所述的樣品進液管1和一個蠕動泵連接。
[0021] 進一步的，所述的一個氧化劑輸送管2和另外一蠕動泵連接。
[0022] 具體的，所述樣品進液管1用于輸送樣品溶液進入反應腔5 ;所述氧化劑輸送管2 用于輸送氧化劑過硫酸鈉溶液至反應腔5,所述的過硫酸鈉溶液中，過硫酸鈉和水的質量體 積比為0. 5~5g: 100ml;所述進氣管4用于導入高純氬氣（大于99. 99%)，一方面用于使樣品 液和氧化劑在反應腔5內反應充分，另一方面將反應腔5內產生的化學蒸汽輸出到導氣管 7 ;所述廢液排出管3用于排出反應腔5中廢液；所述反應腔5用于樣品液和氧化劑過硫酸 鈉溶液發(fā)生化學反應產生化學蒸汽；所述電阻絲6用于加入反應腔，使樣品液與氧化劑的 化學蒸汽反應更充分；所述導氣管7用于將反應腔內化學蒸汽輸出到原子發(fā)射光譜