鋁質(zhì)澆注料三氧化二鋁含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種分析測試方法，具體涉及一種鋁質(zhì)澆注料三氧化二鋁含量的測定 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 高鋁質(zhì)澆注料是A1203含量高于48%的澆注料，擁有良好的高溫性能、耐度大等特 性，廣泛應(yīng)用于五金、冶煉、化工、有色金屬等產(chǎn)業(yè)，在鋼鐵產(chǎn)業(yè)尤為突出?！禛B/T5069-2007 鎂鋁系耐火材料化學分析方法》及《GB/T21114-2007耐火材料X射線熒光光譜化學分析熔 鑄玻璃片法》采用氟鹽置換EDTA容量法及熔鑄玻璃片法測定高鋁質(zhì)澆注料中A1203含量。 前者分析過程中要用到硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、苯羥乙酸等強酸、強堿及含苯類物質(zhì)，并且分 析周期長達4至5小時；后者分析過程中需要進行灼燒減量分析，分析時間長，使用碘化銨 等揮發(fā)性脫模劑，對環(huán)境及人存在一定危害，因此無法適應(yīng)鋼鐵行業(yè)快速分析的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種鋁質(zhì)澆注料三氧化二鋁含量的測定方法， 以快速測定三氧化二鋁含量范圍30~97%的鋁質(zhì)澆注料中三氧化二鋁的具體含量。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的測定方法包括如下分析步驟：
[0005] 1)取樣并粉碎粒度至120目以下。
[0006] 2)按質(zhì)量比將2份無水碳酸鈉（優(yōu)級純）與1份硼酸（優(yōu)級純）研細、混勻，制備 得到混合熔劑。
[0007] 3)準確稱取步驟1)中粉碎的0. 1000g鋁質(zhì)澆注料，置于盛有2g步驟2)混合熔劑 的鉑坩堝中混勻，再覆蓋2g的混合熔劑，置于馬弗爐中熔融至試樣完全熔解，取出并旋轉(zhuǎn) 坩堝，使熔融物均勻附著于坩堝內(nèi)壁，冷卻。
[0008] 4)用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有煮沸的20mL濃鹽酸和60mL水的燒杯中，加熱浸 出熔融物并至溶液清亮，用蒸餾水洗出坩堝（即用蒸餾水將坩堝內(nèi)外沖洗干凈后將坩堝取 出），移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0009] 5)移取25mL步驟4)的溶液于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
[0010] 6)將標準樣品和空白樣品參照步驟3)~步驟5)的方法處理，用于ICP(等離子體 發(fā)射光譜法）分析。
[0011] 7)試樣分析
[0012] 測量空白樣品、標準樣品和待測樣品溶液的光譜強度，由空白樣品和標準樣品溶 液的光譜強度繪制出工作曲線；根據(jù)工作曲線和待測樣品溶液的光譜強度，計算出待測元 素的質(zhì)量分數(shù)。
[0013] 進一步地，所述鋁質(zhì)澆注料中，三氧化二鋁的含量范圍為48~97%。
[0014] 進一步地，所述步驟3)中，馬弗爐加熱溫度為1000 °C，加熱熔融時間為8~ 12min〇
[0015] 本發(fā)明方法通過ICP法測定澆注料中三氧化二鋁的含量，可以檢測澆注料中三氧 化二鋁的含量范圍在30~97%，幾乎涵蓋了生產(chǎn)過程中澆注料中三氧化二鋁的分布梯度， 能長期應(yīng)用于實驗室的定量檢測，有效避免了國家標準《GB/T5069-2007鎂鋁系耐火材料 化學分析方法》中氟鹽置換EDTA法分析方法步驟多，操作復(fù)雜造成結(jié)果偏差大的情況，以及 《GB/T21114-2007耐火材料X射線熒光光譜化學分析熔鑄玻璃片法》中需要進行灼燒減量 測定而大幅增加分析周期的情況，大大提高了分析方法的準確性和精密度，并大幅縮短分 析周期，由原來濕法分析及熔鑄分析耗時4至5小時縮短至1小時左右。本發(fā)明的檢測方 法的測量精密度在〇. 622%左右，檢測結(jié)果與化學濕法分析結(jié)果差值均低于國標允許誤差， 回收率在94%至105 %之間，達到國內(nèi)外行業(yè)先進水平。
【具體實施方式】
[0016] 以下結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0017] 實施例1
[0018] 準確稱取0. 1000g鋁質(zhì)澆注料，置于盛有2g混合熔劑的鉑坩堝中混勻，再覆蓋2g 的混合熔劑，置于l〇〇〇°C馬弗爐中，lOmin后，試樣熔解完全，取出并轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻 附著于坩堝內(nèi)壁，冷卻；所述鋁質(zhì)澆注料已粉碎粒度至120目以下；所述混合熔劑由2質(zhì)量 份優(yōu)級純的無水碳酸鈉與1質(zhì)量份優(yōu)級純的硼酸經(jīng)研細、混勻制得。
[0019] 用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有煮沸的20mL鹽酸（密度為1. 19g/mL)和60mL水的 200mL燒杯中，加熱浸出熔融物并至溶液清亮，用蒸餾水沖洗坩堝，沖洗液流入燒杯中，待將 坩堝內(nèi)外沖洗干凈后取出，移入溶液于250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
[0020] 吸取上述定容于250mL容量瓶中的溶液25mL于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖 勻。
[0021] 選擇耐材標準樣品1777、1778、510、1730、697和空白樣品參照上述步驟進行樣品 熔解并定容用于ICP工作曲線的分析。空白樣品和標準樣品中A1203的含量如下表1所示：
[0022] 通過ICP法測測量空白樣品和標準樣品溶液的光譜強度，由空白樣品和標準樣品 溶液的光譜強度繪制出工作曲線（工作曲線本發(fā)明未示出）；由繪制出的工作曲線（工作 曲線本發(fā)明未示出）知相關(guān)系數(shù)為〇. 999。
[0023] 表1 :鋁質(zhì)耐材標準樣品含量

[0025] 通過ICP法和化學方法分別對9個不同A1203含量的鋁質(zhì)澆注料進行了測定，測定 結(jié)果見下表2 :
[0026] 表2不同試樣測定結(jié)果對照
[0028] 由表2可以看出，樣品ICP法檢測值與化學分析方法檢測值之間差值最大為 0.53%，說明樣品分析結(jié)果準確性較高，可以滿足日常生產(chǎn)需要。
[0029] 通過ICP法對2個不同A1203含量的鋁質(zhì)耐材標準樣品進行了多次測定，測定結(jié)果 見下表3 :
[0030] 由表3可以看出，標準樣品分析RSD< 0. 622 %，試樣分析精密度良好，可以滿足日 常生產(chǎn)需要。
[0031] 表3精密度試驗結(jié)果（％ )
[0032]
[0033] 通過ICP法對鋁土礦標樣1777、生產(chǎn)試樣1533及1511-2進行測定，以確定該方法 的回收率，測定結(jié)果見下表4。由表4可以看出，各樣品的回收率皆在94 %至105 %之間，可 以滿足日常生產(chǎn)需要。
[0034] 表4方法的回收率
【主權(quán)項】
1. 一種鋁質(zhì)澆注料三氧化二鋁含量的測定方法，所述鋁質(zhì)澆注料中三氧化二鋁的含量 范圍為30~97%，其特征在于：該方法包括以下步驟： 1) 取樣并粉碎粒度至120目以下； 2) 按質(zhì)量比將2份優(yōu)級純的無水碳酸鈉與1份優(yōu)級純的硼酸研細、混勻，制備得到混合 熔劑； 3) 準確稱取步驟1)中粉碎的0.1000 g鋁質(zhì)澆注料，置于盛有2g步驟2)混合熔劑的鉑 坩堝中混勻，再覆蓋2g的混合熔劑，置于馬弗爐中熔融至試樣完全熔解，取出并旋轉(zhuǎn)坩堝， 使熔融物均勻附著于坩堝內(nèi)壁，冷卻； 4) 用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有煮沸的20mL濃鹽酸和60mL水的燒杯中，加熱浸出熔 融物至溶液清亮，用蒸餾水洗出坩堝，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 5) 吸取步驟4)的溶液25mL于IOOmL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻； 6) 將標準樣品和空白樣品參照步驟3)~步驟5)的方法處理，用于ICP分析； 7) 試樣分析：測量空白樣品、標準樣品和待測樣品溶液的光譜強度，由空白樣品和標 準樣品溶液的光譜強度繪制出工作曲線；根據(jù)工作曲線和待測樣品溶液的光譜強度，計算 出待測元素的質(zhì)量分數(shù)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁質(zhì)澆注料三氧化二鋁含量的測定方法，其特征在于：所述 鋁質(zhì)澆注料中，三氧化二鋁的含量范圍為48~97%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋁質(zhì)澆注料三氧化二鋁含量的測定方法，其特征在于： 所述步驟3)中，馬弗爐加熱溫度為1000°C，加熱熔融時間為8~12min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋁質(zhì)澆注料三氧化二鋁含量的測定方法，該方法包括以下步驟：1)取樣并粉碎粒度至120目以下；2)用無水碳酸鈉與硼酸制備混合熔劑；3)將樣品置于混合熔劑的鉑坩堝中混勻，再覆蓋一層混合熔劑，加熱熔融試樣后，冷卻；4)將坩堝放入煮沸的鹽酸溶液中，加熱浸出熔融物至溶液清亮，洗出坩堝，稀釋定容；5)將標準樣品和空白樣品參照步驟3)～步驟5)的方法處理；6)試樣分析。本發(fā)明方法可以檢測澆注料中三氧化二鋁的含量范圍在30～97％，幾乎涵蓋了生產(chǎn)過程中澆注料中三氧化二鋁的分布梯度，能長期應(yīng)用于實驗室的定量檢測，操作簡單，步驟簡明，精密度高，時間周期短。
【IPC分類】G01N1/38, G01N1/28, G01N21/62
【公開號】CN104897623
【申請?zhí)枴緾N201510324165
【發(fā)明人】呂琦, 郭芳, 崔雋, 沈克, 賈麗暉, 朱慧, 李小杰, 古兵平
【申請人】武漢鋼鐵(集團)公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月12日