專利名稱：透射電鏡用金屬粉體薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于用透射電鏡分析金屬樣品的制備方法。
目前用透射電鏡分析金屬結(jié)構(gòu)時(shí)，必須將金屬制作成膜片以利觀測(cè)分析，其中之一為樹脂粘接金屬粉容器成型的方法，是將液態(tài)樹脂與金屬粉，混合填入內(nèi)徑為8mm的筒(或柱)形金屬容器中，固化后用超薄切片機(jī)切成100nm厚的薄膜，其缺點(diǎn)是對(duì)要求小于100nm厚的膜不再適用，且需要昂貴的超薄切片機(jī)專用設(shè)備;另一種方法為電鍍法，是將金屬粉摻入鍍銅或鍍鎳的電鍍液中，在不斷攪拌條件下復(fù)合鍍至不銹鋼襯底上，去掉襯底，用離子薄化儀減薄復(fù)合鍍層(金屬粉嵌在銅與鎳基體上)至要求厚度，其缺點(diǎn)是對(duì)于那些與電鍍液起化學(xué)反應(yīng)的金屬粉不適用，因而適用的金屬粉受到限制。
由于以上制作金屬粉體膜片樣品的不足，本發(fā)明的目的提供一種以金屬粉體制備成透射電鏡用薄膜樣品的新的方法，主要以采用一種密孔金屬網(wǎng)支撐固化金屬粉體，再用離子束減薄的方法，可全面進(jìn)行金屬粉體精細(xì)結(jié)構(gòu)的研究。
因?yàn)橐话阃干潆婄R要求觀察的金屬類樣品厚度不超過100nm，其中高分辨率電鏡更要求20nm以下，而金屬粉末顆粒一般直徑在微米(100nm)級(jí)，為用電鏡觀察金屬粉結(jié)構(gòu)采用密孔金屬網(wǎng)支撐固化金屬粉體再用離子束減薄至100nm以下或200nm以下之要求厚度，此種方法效果更佳。具體步驟如下1、在貼有硫酸低的玻璃片(10mm×30mm)上將液態(tài)樹脂與適量金屬粉混合均勻。
2、取一個(gè)直徑3mm，厚為0.1mm的300目金屬網(wǎng)，填入粉體樹脂混合物中。
3、另取一貼有硫酸紙的同樣大小玻璃片將混合物壓平壓牢。
4、在60℃附近固化10小時(shí)，或在室溫條件下固化24小時(shí)。
5、去掉上下玻璃片(如無硫酸低此步不易做到)，將固化物上下兩邊用4-5號(hào)細(xì)砂紙打磨至金屬網(wǎng)全部露出為止，此步驟要注意保持打磨方向與金屬網(wǎng)所在平面平行。
6、將上述金屬網(wǎng)放入離子減薄儀中減薄至穿孔，如有微凹研磨設(shè)備可將其中心區(qū)城予減薄至0.03mm，可大大節(jié)省離子薄化時(shí)間至2～3個(gè)小時(shí)。
本發(fā)明之優(yōu)點(diǎn)與已有技術(shù)比較有如下優(yōu)點(diǎn)本方法采用密孔金屬網(wǎng)與金屬粉樹脂一起固化成型，在金屬密網(wǎng)支撐下將固化金屬粉顆粒減薄至遠(yuǎn)小于100mm的厚度，具有簡(jiǎn)便宜行，不需價(jià)格昂貴的附加設(shè)備，耗能少，且不改變金屬粉原始結(jié)構(gòu)狀態(tài)，適用材料廣泛。
本發(fā)明之實(shí)施例按上述方法制備了銅、鐵混合粉，然后用密孔金屬網(wǎng)支撐固化金屬粉體，直徑為3mm，厚為0.1mm的300目的金屬網(wǎng)，經(jīng)不同時(shí)間球磨粉體至薄膜樣品，用高分辨率電鏡拍出了照片表明，清楚的顯示了粉體中晶體顆粒在球磨時(shí)破碎斷裂機(jī)制以及形成納米晶體情況，相應(yīng)膜厚為20nm左右，遠(yuǎn)小于100nm的厚度。
權(quán)利要求
1.一種透射電鏡用金屬粉體薄膜的制備方法，其特征在于采用密孔金屬網(wǎng)支撐固化金屬粉體，再用離子束減薄至100nm以下，20nm以下之要求厚度。
2.按權(quán)利要求1所述之制備方法，其特征在于采用直徑3mm，厚度為0.1mm，300目的金屬網(wǎng)。
3.按權(quán)利要求1所述之制備方法，其特征在于在貼有硫酸紙的玻璃片(10mm～30mm)上將液態(tài)樹脂與適量金屬粉混合均勻，中間放有金屬網(wǎng)，另取一貼有硫酸紙的同樣大小玻璃片將混合物壓平壓牢。
4.按權(quán)利要求1所述之制備方法，其特征在于在60℃附近固化10小時(shí)或室溫下固化24小時(shí)。
5.按權(quán)利要求1所述之制備方法，其特征在于去掉上下玻璃片，將固化物用砂紙磨至金屬網(wǎng)全部露出為止，再放入離子減薄儀中減薄至穿孔。
全文摘要
本方法為用透射電鏡分析金屬粉體樣品的制備方法。具體采用密孔金屬網(wǎng)支撐固化金屬粉體，再用離子束減薄至100nm以下或20nm以下的要求厚度，在上下均為貼有硫酸紙的玻璃片上放入樹脂與粉體混合物，中間放入金屬網(wǎng)，在60℃固化10小時(shí)，然后去掉玻璃片，用砂紙磨至金屬網(wǎng)露出，再用離子束減薄至穿孔為止，即為薄膜樣品，此種方法優(yōu)點(diǎn)可制作100nm以下厚度，簡(jiǎn)便易行，不需價(jià)格昂貴設(shè)備，耗能少，適用材料廣泛。
文檔編號(hào)G01N23/04GK1083591SQ9210986
公開日1994年3月9日 申請(qǐng)日期1992年9月3日 優(yōu)先權(quán)日1992年9月3日
發(fā)明者黃建宇, 何安強(qiáng), 吳玉琨, 胡魁毅, 孟祥敏 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院金屬研究所