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一種銅陽極泥中銀的快速分析方法與流程

文檔序號(hào):11824332閱讀:669來源:國知局

本發(fā)明涉及冶金行業(yè)的金屬測試分析技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種銅陽極泥中銀的快速分析方法。



背景技術(shù):

隨著工業(yè)的持續(xù)性發(fā)展,人類對有色金屬的需求量越來越大,全球面臨著有色金屬資源匱乏的問題,因此越來越多的人開始關(guān)注二次資源的回收利用。銅陽極泥是一種含有大量的有價(jià)金屬元素的高價(jià)值的二次資源,其中有價(jià)金屬元素的搞笑回收利用對帶動(dòng)有色金屬行業(yè)可再生資源的利用具有重要的意義。蒸硒渣、陽極泥等為貴金屬冶煉的中間產(chǎn)品,目前資料介紹分析銀的方法主要有重量法、滴定法等,前期試樣處理大多是經(jīng)火試金分離富集。由于火試金法勞動(dòng)強(qiáng)度大,分析流程長,使用的化學(xué)試劑多,對環(huán)境的污染嚴(yán)重。因此,建立一種簡便易行的銅陽極泥中銀的快速分析方法,是本發(fā)明亟待解決的問題。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的就是針對目前的銀分析方法勞動(dòng)強(qiáng)度大,分析流程長,污染環(huán)境嚴(yán)重等問題,提供一種操作簡便的銅陽極泥中銀的快速分析方法。

本發(fā)明的一種銅陽極泥中銀的快速分析方法,所述銅陽極泥試樣經(jīng)氫氧化鈉飽和溶液和酒石酸鉀鈉溶液處理后,試樣中的部分共存元素進(jìn)入溶液,過濾后濾液棄去,沉淀用硝酸溶解,在硝酸介質(zhì)中,Ag+比Fe3+對SCN-有更大的親和力,當(dāng)Ag+沉淀完全后,F(xiàn)e3+與SCN-結(jié)合生成杏紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物,即為反應(yīng)終點(diǎn),根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鉀溶液的體積即可計(jì)算出銀的含量;所述方法包括下述實(shí)驗(yàn)條件、樣品處理、共存元素干擾試驗(yàn)和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn),其中:

一、實(shí)驗(yàn)條件

(1)滴定條件:在 4%的硝酸酸性介質(zhì)中進(jìn)行滴定;

(2)指示劑: 1mL硫酸鐵銨溶液;

(3) 在測定過程中所使用的試劑如下:

(3.1)純銀(≥99.95%);

(3.2)硝酸:ρ 1.42g/mL,分析純;

(3.3)硝酸(1+1):不含氯根;

(3.4)氫氧化鈉:分析純;

(3.5)氫氧化鈉飽和溶液;

(3.6)灑石酸鉀鈉溶液:將25g灑石酸鉀鈉(分析純)溶于100mL水中;

(3.7)硫酸鐵銨溶液:在飽和的硫酸鐵銨(分析純)溶液中,加入硝酸 (1+1) 至溶液呈清澈的暗黃色為止;

(3.8)硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:

配制:稱取1g硫氰酸鉀(分析純)溶于100mL水中,稀釋至1000mL,搖勻后靜置一周過濾,濾液備用;

標(biāo)定:稱取三份50.00mg純銀分別置于300mL三角燒杯中,加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,加熱至溶解完全,取下表面皿繼續(xù)加熱蒸發(fā)至2mL,再加入50mL水加熱至沸,冷卻至室溫,加入1mL硫酸鐵銨溶液,以硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至杏紅色即為終點(diǎn),按下式(1)計(jì)算硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度。

式中:

c————硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L),取三次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值;

m1————稱取銀的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

V1————滴定純銀所消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0————滴定空白溶液所消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

M————銀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),[M(Ag)=107.868];

二、 樣品處理

(1)試樣處理:稱取0.100-0.500g試樣(精確至0.0001g),加入2-5mL水,再加入2-5mL氫氧化鈉飽和溶液,加熱蒸干,冷卻至室溫,加入100mL灑石酸鉀鈉溶液,蓋上表面皿加熱至沸,慢速過濾,用水洗滌燒杯及濾紙5-6次,As、Bi、Sb、Sn、Fe及部分 Ni、Cu、Pb、Pt、Pd進(jìn)入濾液,向沉淀中加入10-15mL硝酸,蓋上表面皿加熱5-10min,取下表面皿蒸至2-5mL,加入50-60mL水,加熱至沸,冷卻至室溫;

(2)含量測定:向上述溶液中加入1mL硫酸鐵銨溶液,用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈杏紅色為終點(diǎn);

(3)分析結(jié)果的計(jì)算

按下式(2)計(jì)算試樣中銀的含量:

式中:m2————試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

c————硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V0————滴定空白溶液消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V2————滴定試樣溶液消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

M————銀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),[M(Ag)=107.868];

WAg————試樣中銀的含量,單位為千克每噸(kg/t);

三、共存元素干擾試驗(yàn)

銅陽極泥中各元素的含量為:Au:0.1-20kg/t,Ag:20-300kg/t,Pt:0.0005-0.01%,Pd:0.001-0.015%,Cu:5.0-27.0%,As:0.50-5.00%,Bi:0.2-20.0%,F(xiàn)e:0.05-0.5%,Ni:0.10-4.00%,Pb:1.0-25.0%,Sb:0.50-10.0%,Se:0.5-15.0%,Te:0.2-10.0%,Sn:0.02-5.0%,試樣經(jīng)氫氧化鈉飽和溶液和酒石酸鉀鈉溶液處理后,As、Bi、Sb、Sn、Fe和部分 Ni、Cu、Pb、Pt、Pd進(jìn)入溶液,過濾后濾液棄去,沉淀中含Au、Ag、Se、Te和部分Cu、Pb、Ni、Pt、Pd,沉淀再經(jīng)硝酸溶解后,Ag和少量的Cu、Pb、Ni、Pt、Pd進(jìn)入溶液,在滴定過程中,加入相應(yīng)的共存元素進(jìn)行干擾試驗(yàn),結(jié)果顯示,加入的共存元素對銀含量的測試結(jié)果沒有干擾;

四、精密度實(shí)驗(yàn)

在上述實(shí)驗(yàn)條件下,通過對不同含量的銅陽極泥試樣重復(fù)測定10次,得到銀含量的測試結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.64~4.64%,完全滿足分析方法要求;

五、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

對試樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),得出銀的加標(biāo)回收率為99.66~101.02%,完全滿足分析方法要求;

六、方法對照實(shí)驗(yàn)

將本發(fā)明的分析方法與行標(biāo)法(YS/T745.2-2010和YS/t745.3-2010)的測試結(jié)果進(jìn)行比較,兩種分析方法的測試結(jié)果相吻合,說明本發(fā)明方法的測定結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的。

本發(fā)明通過滴定法測定銅陽極泥中銀的含量,避免了傳統(tǒng)分析方法勞動(dòng)強(qiáng)度大,分析流程長,使用的化學(xué)試劑多,對環(huán)境造成污染嚴(yán)重的問題。本發(fā)明方法簡便快捷,測試結(jié)果穩(wěn)定可靠,適用于電解過程中樣品的分析檢測。

本發(fā)明所用的試劑均為分析純試劑,所用的水為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

具體實(shí)施方式

本實(shí)施例的一種銅陽極泥中銀的快速分析方法,銅陽極泥試樣經(jīng)氫氧化鈉飽和溶液和酒石酸鉀鈉溶液處理后,試樣中的部分共存元素進(jìn)入溶液,過濾后濾液棄去,沉淀用硝酸溶解,在硝酸介質(zhì)中,Ag+比Fe3+對SCN-有更大的親和力,當(dāng)Ag+沉淀完全后,F(xiàn)e3+與SCN-結(jié)合生成杏紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物,即為反應(yīng)終點(diǎn),根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鉀溶液的體積即可計(jì)算出銀的含量;所述方法包括下述實(shí)驗(yàn)條件、樣品處理、共存元素干擾試驗(yàn)和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn),其中:

一、實(shí)驗(yàn)條件

(1)滴定條件:在 4%的硝酸酸性介質(zhì)中進(jìn)行滴定;

(2)指示劑: 1mL硫酸鐵銨溶液;

(3) 在測定過程中所使用的試劑如下:

(3.1)純銀(≥99.95%);

(3.2)硝酸:ρ 1.42g/mL,分析純;

(3.3)硝酸(1+1):不含氯根;

(3.4)氫氧化鈉:分析純;

(3.5)氫氧化鈉飽和溶液;

(3.6)灑石酸鉀鈉溶液:將25g灑石酸鉀鈉(分析純)溶于100mL水中;

(3.7)硫酸鐵銨溶液:在飽和的硫酸鐵銨(分析純)溶液中,加入硝酸 (1+1) 至溶液呈清澈的暗黃色為止;

(3.8)硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:

配制:稱取1g硫氰酸鉀(分析純)溶于100mL水中,稀釋至1000mL,搖勻后靜置一周過濾,濾液備用;

標(biāo)定:稱取三份50.00mg純銀分別置于300mL三角燒杯中,加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,加熱至溶解完全,取下表面皿繼續(xù)加熱蒸發(fā)至2mL,再加入50mL水加熱至沸,冷卻至室溫,加入1mL硫酸鐵銨溶液,以硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至杏紅色即為終點(diǎn),按下式(1)計(jì)算硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度。

式中:

c————硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L),取三次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值;

m1————稱取銀的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

V1————滴定純銀所消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0————滴定空白溶液所消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

M————銀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),[M(Ag)=107.868]。

二、 樣品處理

(1)試樣處理:稱取0.200g試樣(精確至0.0001g),加入3mL水,再加入4mL氫氧化鈉飽和溶液,加熱蒸干,冷卻至室溫,加入100mL灑石酸鉀鈉溶液,蓋上表面皿加熱至沸,慢速過濾,用水洗滌燒杯及濾紙5次,As、Bi、Sb、Sn、Fe及部分 Ni、Cu、Pb、Pt、Pd進(jìn)入濾液,向沉淀中加入12mL硝酸,蓋上表面皿加熱8min,取下表面皿蒸至3mL,加入50mL水,加熱至沸,冷卻至室溫;

(2)含量測定:向上述溶液中加入1mL硫酸鐵銨溶液,用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈杏紅色為終點(diǎn);

(3)分析結(jié)果的計(jì)算

按下式(2)計(jì)算試樣中銀的含量:

式中:m2————試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

c————硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V0————滴定空白溶液消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V2————滴定試樣溶液消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

M————銀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),[M(Ag)=107.868];

WAg————試樣中銀的含量,單位為千克每噸(kg/t)。

三、共存元素干擾試驗(yàn)

銅陽極泥中各元素的含量為:Au:0.1-20kg/t,Ag:20-300kg/t,Pt:0.0005-0.01%,Pd:0.001-0.015%,Cu:5.0-27.0%,As:0.50-5.00%,Bi:0.2-20.0%,F(xiàn)e:0.05-0.5%,Ni:0.10-4.00%,Pb:1.0-25.0%,Sb:0.50-10.0%,Se:0.5-15.0%,Te:0.2-10.0%,Sn:0.02-5.0%,試樣經(jīng)氫氧化鈉飽和溶液和酒石酸鉀鈉溶液處理后,As、Bi、Sb、Sn、Fe和部分 Ni、Cu、Pb、Pt、Pd進(jìn)入溶液,過濾后濾液棄去,沉淀中含Au、Ag、Se、Te和部分Cu、Pb、Ni、Pt、Pd,沉淀再經(jīng)硝酸溶解后,Ag和少量的Cu、Pb、Ni、Pt、Pd進(jìn)入溶液,在滴定過程中,加入相應(yīng)的共存元素進(jìn)行干擾試驗(yàn),結(jié)果顯示,加入的共存元素對銀含量的測試結(jié)果沒有干擾。

四、精密度實(shí)驗(yàn)

在上述實(shí)驗(yàn)條件下,通過對5個(gè)不同含量的銅陽極泥試樣各重復(fù)測定10次,得到銀含量的測試結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果(RSD)見下表1。

從上表1可以看出,得到銅陽極泥中銀含量的測試結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.64~4.64%,完全滿足分析方法要求。

五、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

稱取上述1#試樣0.500g和3# 0.200g分別進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表2,得出銀的加標(biāo)回收率為99.66~101.02%,說明本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)結(jié)果完全滿足分析方法的要求。

六、方法對照實(shí)驗(yàn)

將本發(fā)明的分析方法與行標(biāo)法(YS/T745.2-2010和YS/t745.3-2010)的測試結(jié)果進(jìn)行對照比較,見上表1,兩種分析方法的測試結(jié)果相吻合,說明本發(fā)明方法的測定結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的。

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