本發(fā)明涉及金屬濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從析出碲中精煉脫砷的方法。

背景技術(shù)：

碲屬于稀散元素，碲及其化合物應(yīng)用廣泛，可用于冶金工業(yè)生產(chǎn)合金、石油化工制備催化劑、氧化碲可以作為玻璃著色劑、碲化鎘用作新型太陽能電池關(guān)鍵材料，碲化鉍可用作半導(dǎo)體及發(fā)電行業(yè)等。

目前，國內(nèi)普遍采用的工藝是將鉛陽極泥氧化精煉所得碲渣進(jìn)行水浸后得到水浸出渣(碲浸出渣)，浸出液經(jīng)凈化、中和和煅燒后得到純度很高的TeO₂，將TeO₂造液后進(jìn)行電積，陰極析出碲進(jìn)行鑄型，可得99.99％精碲。但是在生產(chǎn)過程中當(dāng)碲電解液中砷含量超標(biāo)時(shí)，析出碲中砷將超標(biāo)，含量最高可達(dá)0.0025％，超過砷標(biāo)準(zhǔn)(YS/T 222-2010)含量0.0005％四倍，使得產(chǎn)品不達(dá)標(biāo)。碲渣中砷一般在凈化和造液時(shí)加入Na₂S進(jìn)行部分脫除，但碲電解液中砷會(huì)在電積過程中積累富集，此時(shí)，砷易在陰極以單質(zhì)砷析出。

專利201210087000.0公開了一種火法脫砷的方法，加入生石灰、碳酸鈉與砷發(fā)生反應(yīng)形成白渣，從而達(dá)到脫砷的目的。該方法旨在脫除雜銅板中的砷，砷含量高達(dá)1～3％，脫除后雜銅板中含砷約為0.2％。采用該方法對于析出碲深度除砷效果不是很明顯，因?yàn)槲龀鲰谥猩楹亢艿?，無法有效將砷從0.0025％降至0.0005％以下。因此，有必要開發(fā)一種用作脫除析出碲中砷的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種從析出碲中精煉脫砷的方法，以提高砷的去除率。

基于上述目的，本發(fā)明提供的從析出碲中精煉脫砷的方法包括以下步驟：將析出碲熔化；

向熔化的析出碲中加入氫氧化鈉和氧化劑，使砷形成砷酸鈉進(jìn)入渣中；

待渣上浮至表面時(shí)，撈渣；

將撈出的渣進(jìn)行澆鑄。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述析出碲的熔化溫度為450～470℃。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述氧化劑選自過氧化鈉、硝酸鈉和臭氧中的至少一種。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述氧化劑的添加量為理論量的1.2～1.5倍。每脫除1kg砷需要過氧化鈉5.2kg，或需硝酸鈉0.89kg，或臭氧0.53kg，

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述氫氧化鈉的添加量為理論量的2～3倍。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述造渣溫度為470～500℃。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在造渣過程中保持?jǐn)嚢?0～40分鐘。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述澆鑄溫度為500～520℃。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述析出碲中含砷0.001～0.0025％。

從上面所述可以看出，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明工藝簡單易行，操作簡便，脫砷效果好，碲損失少，可以將砷降至0.0005％以下，保證產(chǎn)品砷達(dá)標(biāo)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例從析出碲中精煉脫砷的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例1

參見圖1，其為本發(fā)明實(shí)施例從析出碲中精煉脫砷的工藝流程圖。

將50kg析出碲投入到石墨坩堝內(nèi)，采用中頻爐加熱，加熱至450℃使析出碲熔化。其中，析出碲中含有0.0021％的砷。

將氫氧化鈉和硝酸鈉繼續(xù)加入到融化的析出碲中，其中氫氧化鈉的加入量為理論量2倍，硝酸鈉加入量為理論量1.2倍，攪拌20min，同時(shí)控制造渣溫度為470℃，然后撈渣。

理論量的計(jì)算方式為:采用不同氧化劑氧化砷后，采用硝酸鈉作為氧化劑時(shí)，脫除1份砷需要?dú)溲趸c1.07份，硝酸鈉0.89份。

將撈出的渣對準(zhǔn)鑄模，緩慢澆鑄，控制澆鑄溫度500℃，冷卻后可獲得到4N精碲。取精碲化驗(yàn)，其中砷含量為0.0003％，低于標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的0.0005％，達(dá)到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。

實(shí)施例2

參見圖1，其為本發(fā)明實(shí)施例從析出碲中精煉脫砷的工藝流程圖。

將50kg析出碲投入到石墨坩堝內(nèi)，采用中頻爐加熱，加熱至460℃使析出碲熔化。其中，析出碲中含有0.0022％的砷。

將氫氧化鈉和硝酸鈉繼續(xù)加入到融化的析出碲中，其中氫氧化鈉的加入量為理論量2.5倍，硝酸鈉的加入量為理論量1.3倍，攪拌30min，同時(shí)控制造渣溫度為485℃，然后撈渣。

理論量的計(jì)算方式為:采用不同氧化劑氧化砷后，采用硝酸鈉作為氧化劑時(shí)，脫除1份砷需要?dú)溲趸c1.07份，硝酸鈉0.89份。

將撈出的渣對準(zhǔn)鑄模，緩慢澆鑄，控制澆鑄溫度510℃，冷卻后可獲得到4N精碲。取精碲化驗(yàn)，其中砷含量為0.0001％，低于標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的0.0005％，達(dá)到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。

實(shí)施例3

參見圖1，其為本發(fā)明實(shí)施例從析出碲中精煉脫砷的工藝流程圖。

將50kg析出碲投入到石墨坩堝內(nèi)，采用中頻爐加熱，加熱至470℃使析出碲熔化。其中，析出碲中含有0.0015％的砷。

將氫氧化鈉和過氧化鈉繼續(xù)加入到融化的析出碲中，其中氫氧化鈉的加入量為理論量3倍，過氧化鈉的加入量為理論量1.5倍，攪拌40min，同時(shí)控制造渣溫度為500℃，然后撈渣。

理論量的計(jì)算方式為:采用不同氧化劑氧化砷后，造渣過程中所加氫氧化鈉不同，采用過氧化鈉作為氧化劑時(shí)，脫除1份砷需要?dú)溲趸c1.07份，過氧化鈉5.2份。

將撈出的渣對準(zhǔn)鑄模，緩慢澆鑄，控制澆鑄溫度520℃，冷卻后可獲得到4N精碲。取精碲化驗(yàn)，其中砷含量為0.0001％，低于標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的0.0005％，達(dá)到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。

實(shí)施例4

參見圖1，其為本發(fā)明實(shí)施例從析出碲中精煉脫砷的工藝流程圖。

將50kg析出碲投入到石墨坩堝內(nèi)，采用中頻爐加熱，加熱至475℃使析出碲熔化。其中，析出碲中含有0.0017％的砷。

將氫氧化鈉和臭氧繼續(xù)加入到融化的析出碲中，其中氫氧化鈉的加入量為理論量2倍，臭氧的加入量為理論量1.4倍，攪拌35min，同時(shí)控制造渣溫度為498℃，然后撈渣。

理論量的計(jì)算方式為:采用不同氧化劑氧化砷后，采用臭氧作為氧化劑時(shí)，脫除1份砷需要?dú)溲趸c1.07份，臭氧0.53份。

將撈出的渣對準(zhǔn)鑄模，緩慢澆鑄，控制澆鑄溫度518℃，冷卻后可獲得到4N精碲。取精碲化驗(yàn)，其中砷含量為0.0002％，低于標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的0.0005％，達(dá)到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。

由此可見，本發(fā)明提供的從析出碲中精煉脫砷的方法具有以下有益效果：

1)本發(fā)明將析出碲的熔化溫度為450～470℃，使析出碲完全熔化，同時(shí)減少碲揮發(fā)損失；

2)本發(fā)明通過添加氫氧化鈉和氧化劑，使砷形成砷酸鈉進(jìn)入渣中，以提高砷的去除率，將砷降至0.0005％以下。

所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。