溶劑型清洗劑的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種四氯乙烯的分析方法，特別涉及混合溶劑型清洗劑的分析方法。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，能準(zhǔn)確、快速定性、定量分析溶劑型清洗劑中四氯乙烯的含量，排除了在分析過(guò)程中樣品中其他物質(zhì)帶來(lái)的困擾，解決了溶劑型清洗劑中四氯乙烯無(wú)法通NMR和GC-MS進(jìn)行定量分析的難題。
【專利說(shuō)明】溶劑型清洗劑的分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種四氯乙烯的分析方法，特別涉及混合溶劑型清洗劑的分析方法。

【背景技術(shù)】
[0002]四氯乙烯對(duì)許多無(wú)機(jī)和有機(jī)化合有良好的溶解能力，如硫、碘、氯化汞、三氯化鋁、脂肪、橡膠和樹脂等，因此其被廣泛用于金屬脫脂清洗劑、脫漆劑、干洗劑、橡膠溶劑、油墨溶劑、液體皂，高檔毛皮及羽毛的脫脂；紡織品加工整理劑。溶劑型清洗劑在工業(yè)清洗劑中的應(yīng)用范圍廣，而且清洗效果好。四氯乙烯是溶劑型清洗劑中常用的一種有機(jī)易揮發(fā)溶劑，特別是在船舶、飛機(jī)外殼的清洗方面有特殊的作用。常用的干洗劑中也會(huì)加入適量的四氯乙烯，從而增加干洗效果，同時(shí)增加了干洗劑的揮發(fā)速度。其準(zhǔn)確定量是本領(lǐng)域的技術(shù)難題。
[0003]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，溶劑型清洗劑中小分子有機(jī)揮發(fā)物的種類較多，雖然可以通過(guò)NMR和GC-MS進(jìn)行定性定量分析，但是有些小分子有機(jī)溶劑在H-NMR圖譜上并沒(méi)有出峰，故無(wú)法進(jìn)行定性定量分析；而由于溶劑型清洗劑中小分子有機(jī)易揮發(fā)性溶劑響應(yīng)值不同，所以通過(guò)GC-MS進(jìn)行面積歸一法定性定量，誤差比較大。為了解決溶劑型清洗劑準(zhǔn)確定量的問(wèn)題，本發(fā)明提出以下技術(shù)方案:
溶劑型清洗劑的分析方法，包括以下步驟:
51、提供含有四氯乙烯溶劑型清洗劑；
52、將溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋后，除水，過(guò)濾后，得到第一待測(cè)液，使用GC-MS分析第一待測(cè)液，得到待測(cè)樣品中的預(yù)估四氯乙烯含量；
53、根據(jù)所述預(yù)估四氯乙烯含量，將溶劑型清洗劑用稀釋劑進(jìn)行稀釋至l-20ppm，得到第二待測(cè)液；
54、使用HPLC分析第二待測(cè)液，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到精確四氯乙烯含量。
[0005]所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)以下步驟得到:
A、樣品制備:用移液槍準(zhǔn)確移取分析純的四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋至l_20ppm，將稀釋后的液體經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC檢測(cè)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0006]溶劑型清洗劑的分析系統(tǒng)，包括含有四氯乙烯溶劑型清洗劑，還包括第一待測(cè)液、GC-MS分析儀、第二待測(cè)液、HPLC分析儀，所述第一待測(cè)液通過(guò)含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋、除水、過(guò)濾后得到；所述GCMS分析儀用于分析第一待測(cè)液，得到預(yù)估四氯乙烯含量；所述第二待測(cè)液通過(guò)含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋至l-20ppm，所述稀釋倍數(shù)通過(guò)預(yù)估四氯乙烯含量得到；所述HPLC用于分析第二待測(cè)液，得到精確四氯乙烯含量。
[0007]所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)以下步驟得到:
A、樣品制備:用移液槍準(zhǔn)確移取分析純的四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋至l_20ppm，將稀釋后的液體經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC檢測(cè)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0008]本方法能準(zhǔn)確定性定量溶劑型清洗劑中的四氯乙烯；
本發(fā)明方法能夠很好的對(duì)溶劑型清洗劑中的四氯乙烯進(jìn)行定性定量，解決了無(wú)法通過(guò)NMR和GC-MS進(jìn)行對(duì)混合溶劑型體系的定量問(wèn)題。
[0009]本發(fā)明方法操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)約檢測(cè)成本，能準(zhǔn)確、快速定性、定量分析溶劑型清洗劑中四氯乙烯的含量，排除了在分析過(guò)程中樣品中其他物質(zhì)帶來(lái)的困擾，
說(shuō)明書附圖
圖1為四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液稀釋5萬(wàn)倍的HPLC圖譜(實(shí)施例1)；
圖2為四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液稀釋10萬(wàn)倍的HPLC圖譜(實(shí)施例1)；
圖3為四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液稀釋100萬(wàn)倍的HPLC圖譜(實(shí)施例1)；
圖4為標(biāo)準(zhǔn)曲線圖譜(實(shí)施例1)。
[0010]

【具體實(shí)施方式】
[0011]溶劑型清洗劑的分析方法，包括以下步驟:
51、提供含有四氯乙烯溶劑型清洗劑；
52、將溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋后，除水，過(guò)濾后，得到第一待測(cè)液，使用GC-MS分析第一待測(cè)液，得到待測(cè)樣品中的預(yù)估四氯乙烯含量；
53、根據(jù)所述預(yù)估四氯乙烯含量，將溶劑型清洗劑用稀釋劑進(jìn)行稀釋至l-20ppm，得到第二待測(cè)液；
54、使用HPLC分析第二待測(cè)液，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到精確四氯乙烯含量。
[0012]所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)以下步驟得到:
A、樣品制備:用移液槍準(zhǔn)確移取分析純的四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋至l_20ppm，將稀釋后的液體經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC檢測(cè)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0013]溶劑型清洗劑的分析系統(tǒng)，包括含有四氯乙烯溶劑型清洗劑，還包括第一待測(cè)液、GC-MS分析儀、第二待測(cè)液、HPLC分析儀，所述第一待測(cè)液通過(guò)含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋、除水、過(guò)濾后得到；所述GCMS分析儀用于分析第一待測(cè)液，得到預(yù)估四氯乙烯含量；所述第二待測(cè)液通過(guò)含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋至l-20ppm，所述稀釋倍數(shù)通過(guò)預(yù)估四氯乙烯含量得到；所述HPLC用于分析第二待測(cè)液，得到精確四氯乙烯含量。
[0014]所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)以下步驟得到:
A、樣品制備:用移液槍準(zhǔn)確移取分析純的四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋至l_20ppm，將稀釋后的液體經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC檢測(cè)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0015]本方法能準(zhǔn)確定性定量溶劑型清洗劑中的四氯乙烯；
本發(fā)明方法能夠很好的對(duì)溶劑型清洗劑中的四氯乙烯進(jìn)行定性定量，解決了無(wú)法通過(guò)NMR和GC-MS進(jìn)行對(duì)混合溶劑型體系中四氯乙烯的定量問(wèn)題。
[0016]GC-MS儀器測(cè)試參數(shù):
離子源溫度:230oC ;四級(jí)桿溫度:150oC ；EMV模式:相對(duì)的；相對(duì)電壓:0 ;結(jié)果EM電壓:1682
HPLC儀器測(cè)試參數(shù):
二極管陣列檢測(cè)器，波長(zhǎng)范圍19(T800nm ；
本發(fā)明方法操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)約檢測(cè)成本，能準(zhǔn)確、快速定性、定量分析溶劑型清洗劑的含量，排除了在分析過(guò)程中樣品中其他物質(zhì)帶來(lái)的困擾，
下面的操作步驟對(duì)本發(fā)明的實(shí)施進(jìn)行了詳細(xì)的闡述，從而使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)能更易于被該領(lǐng)域技術(shù)人員理解并操作。
[0017]實(shí)施例1:
樣品1:溶劑型清洗劑樣品1，已知該樣品中四氯乙烯的含量為2%
對(duì)其劑型清洗劑進(jìn)行前處理，具體處理步驟如下:
51、取溶劑型清洗劑，即第一待測(cè)溶液，所述第一待測(cè)溶液含有四氯乙烯；
52、將第一待測(cè)溶液稀釋除水，過(guò)濾后，使用GC-MS分析，得到待測(cè)樣品中的預(yù)估四氯乙烯含量；
53、根據(jù)預(yù)估四氯乙烯含量，將第一待測(cè)溶液進(jìn)行稀釋至線性范圍，得到第二待測(cè)液；
A、樣品制備:用移液槍準(zhǔn)確移取分析純的四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋到5萬(wàn)倍、10萬(wàn)倍、100萬(wàn)倍，將稀釋后的液體經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC檢測(cè)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)圖f圖4 ;
C、用移液槍準(zhǔn)確移取1.0ml的第一待測(cè)溶液到10ml的容量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到第二待測(cè)液；
54、將第二待測(cè)液經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC進(jìn)行定量檢測(cè)，得到精確定量。
[0018]計(jì)算結(jié)果:該樣品中四氯乙烯的含量為1.98%，只使用GC-MS分析測(cè)出該樣品中四氯乙烯的含量為1.1%，誤差相對(duì)較大。
[0019]實(shí)施例2:
樣品2:溶劑型清洗劑樣品2
對(duì)其劑型清洗劑進(jìn)行前處理，具體處理步驟如下:
51、取溶劑型清洗劑，即第一待測(cè)溶液，所述第一待測(cè)溶液含有四氯乙烯；
52、將第一待測(cè)溶液稀釋除水，過(guò)濾后，使用GC-MS分析，得到待測(cè)樣品中的預(yù)估四氯乙烯含量；
53、根據(jù)預(yù)估四氯乙烯含量，將第一待測(cè)溶液進(jìn)行稀釋至線性范圍，得到第二待測(cè)液；
A、樣品制備:用移液槍準(zhǔn)確移取分析純的四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋到5萬(wàn)倍、10萬(wàn)倍、100萬(wàn)倍，將稀釋后的液體經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC檢測(cè)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線；
C、用移液槍準(zhǔn)確移取1.0ml的第一待測(cè)溶液到200ml的容量瓶中，用甲醇定容至200ml，得到第二待測(cè)液；
54、將第二待測(cè)液經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC進(jìn)行定量檢測(cè)，得到精確定量，。
[0020]計(jì)算結(jié)果:該樣品中四氯乙烯的含量為3.96%
實(shí)施例3:
樣品3:溶劑型清洗劑樣品3
對(duì)其劑型清洗劑進(jìn)行前處理，具體處理步驟如下:
51、取溶劑型清洗劑，即第一待測(cè)溶液，所述第一待測(cè)溶液含有四氯乙烯；
52、將第一待測(cè)溶液稀釋除水，過(guò)濾后，使用GC-MS分析，得到待測(cè)樣品中的預(yù)估四氯乙烯含量；
53、根據(jù)預(yù)估四氯乙烯含量，將第一待測(cè)溶液進(jìn)行稀釋至線性范圍，得到第二待測(cè)液；
A、樣品制備:用移液槍準(zhǔn)確移取分析純的四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋到I萬(wàn)倍、5萬(wàn)倍、10萬(wàn)倍，將稀釋后的液體經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC檢測(cè)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線；
C、用移液槍準(zhǔn)確移取1.0ml的第一待測(cè)溶液到10ml的容量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到第二待測(cè)液；
54、將第二待測(cè)液經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC進(jìn)行定量檢測(cè)，得到精確定量，。
[0021]計(jì)算結(jié)果:該樣品中四氯乙烯的含量為4.25%
實(shí)施例4:
樣品4:溶劑型清洗劑樣品4
對(duì)其劑型清洗劑進(jìn)行前處理，具體處理步驟如下:
51、取溶劑型清洗劑，即第一待測(cè)溶液，所述第一待測(cè)溶液含有四氯乙烯；
52、將第一待測(cè)溶液稀釋除水，過(guò)濾后，使用GC-MS分析，得到待測(cè)樣品中的預(yù)估四氯乙烯含量；
53、根據(jù)預(yù)估四氯乙烯含量，將第一待測(cè)溶液進(jìn)行稀釋至線性范圍，得到第二待測(cè)液；
A、樣品制備:用移液槍準(zhǔn)確移取分析純的四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋到10萬(wàn)倍、50萬(wàn)倍、100萬(wàn)倍，將稀釋后的液體經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC檢測(cè)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線；
C、用移液槍準(zhǔn)確移取1.0ml的第一待測(cè)溶液到500ml的容量瓶中，用甲醇定容至500ml，得到第二待測(cè)液；
54、將第二待測(cè)液經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC進(jìn)行定量檢測(cè)，得到精確定量，。
[0022]計(jì)算結(jié)果:該樣品中四氯乙烯的含量為0.98%
實(shí)施例5:
樣品5:溶劑型清洗劑樣品5 對(duì)其劑型清洗劑進(jìn)行前處理，具體處理步驟如下:
51、取溶劑型清洗劑，即第一待測(cè)溶液，所述第一待測(cè)溶液含有四氯乙烯；
52、將第一待測(cè)溶液稀釋除水，過(guò)濾后，使用GC-MS分析，得到待測(cè)樣品中的預(yù)估四氯乙烯含量；
53、根據(jù)預(yù)估四氯乙烯含量，將第一待測(cè)溶液進(jìn)行稀釋至線性范圍，得到第二待測(cè)液；
A、樣品制備:用移液槍準(zhǔn)確移取分析純的四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋到5萬(wàn)倍、10萬(wàn)倍、100萬(wàn)倍，將稀釋后的液體經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC檢測(cè)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線；
C、用移液槍準(zhǔn)確移取1.0ml的第一待測(cè)溶液到500ml的容量瓶中，用甲醇定容至500ml，得到第二待測(cè)液；
54、將第二待測(cè)液經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC進(jìn)行定量檢測(cè)，得到精確定量。
[0023]計(jì)算結(jié)果:該樣品中四氯乙烯的含量為4.79%。
【權(quán)利要求】
1.溶劑型清洗劑的分析方法，包括以下步驟: 51、提供含有四氯乙烯溶劑型清洗劑； 52、將溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋后，除水，過(guò)濾后，得到第一待測(cè)液，使用GC-MS分析第一待測(cè)液，得到待測(cè)樣品中的預(yù)估四氯乙烯含量； 53、根據(jù)所述預(yù)估四氯乙烯含量，將溶劑型清洗劑用稀釋劑進(jìn)行稀釋至l-20ppm，得到第二待測(cè)液； 54、使用HPLC分析第二待測(cè)液，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到精確四氯乙烯含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑型清洗劑的分析方法，其特征在于，所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑型清洗劑的分析方法，其特征在于，所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑型清洗劑的分析方法，其特征在于，所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)以下步驟得到: A、樣品制備:用移液槍準(zhǔn)確移取分析純的四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液到容量瓶中； B、用甲醇分別稀釋至l_20ppm，將稀釋后的液體經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC檢測(cè)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.溶劑型清洗劑的分析系統(tǒng)，包括含有四氯乙烯溶劑型清洗劑，還包括第一待測(cè)液、GC-MS分析儀、第二待測(cè)液、HPLC分析儀，所述第一待測(cè)液通過(guò)含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋、除水、過(guò)濾后得到；所述GCMS分析儀用于分析第一待測(cè)液，得到預(yù)估四氯乙烯含量；所述第二待測(cè)液通過(guò)含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋至l-20ppm，所述稀釋倍數(shù)通過(guò)預(yù)估四氯乙烯含量得到；所述HPLC用于分析第二待測(cè)液，得到精確四氯乙烯含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的溶劑型清洗劑的分析系統(tǒng)，其特征在于，所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的溶劑型清洗劑的分析系統(tǒng)，其特征在于，所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的溶劑型清洗劑的分析系統(tǒng)，其特征在于，所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)以下步驟得到: A、樣品制備:用移液槍準(zhǔn)確移取分析純的四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液到容量瓶中； B、用甲醇分別稀釋至l_20ppm，將稀釋后的液體經(jīng)過(guò)濾膜處理后送HPLC檢測(cè)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104407074SQ201410775412
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】賈夢(mèng)虹, 王世會(huì), 吳杰, 裴麗娟 申請(qǐng)人:上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司