專利名稱：一種有機(jī)溶劑中金屬雜質(zhì)離子的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)溶劑中金屬雜質(zhì)離子的分析方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在化工行業(yè)，有機(jī)溶劑作為一種較為普遍的溶劑，它的金屬雜質(zhì)含量一直未受到關(guān)注。在測(cè)試方面，金屬雜質(zhì)離子的測(cè)試一般采用AAS和ICP(電感耦合等離子體發(fā)射光譜)。的測(cè)試方法，但就有些過(guò)渡金屬離子而言，如Fe，其用AAS測(cè)試其在有機(jī)溶劑中的含量效果不佳；ICP在測(cè)試金屬雜質(zhì)離子含量有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。ICP不僅檢測(cè)金屬離子種類多，而且檢測(cè)限優(yōu)于AAS，精度也高于AAS測(cè)試方法。傳統(tǒng)的ICP測(cè)試體系以水體系偏多，有機(jī)體系為航空煤油體系；但實(shí)際有機(jī)體系多為不溶解于水體或與水體系不能完全混溶，航空煤油體系存在操作不方便、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中積碳嚴(yán)重、實(shí)驗(yàn)費(fèi)用偏高等缺點(diǎn)，因此，ICP在有機(jī)溶劑雜質(zhì)金屬離子的測(cè)試應(yīng)用中有諸多限制；傳統(tǒng)利用有機(jī)體系的降解能在某種程度上解決ICP在有機(jī)體系中金屬雜質(zhì)離子的測(cè)試應(yīng)用，但降解時(shí)引入的新溶劑(如強(qiáng)酸)中的金屬離 子雜質(zhì)、燃燒時(shí)部分含金屬離子的粉塵，隨著氣流的流動(dòng)而減少，或燃燒粉塵強(qiáng)附著到容器表面而減少實(shí)際含量。從本質(zhì)上說(shuō)，這種間接方法不利于準(zhǔn)確測(cè)試有機(jī)體系中的金屬離子含量。降解増加了實(shí)驗(yàn)誤差，特別對(duì)于有機(jī)體系中痕量和微量金屬雜質(zhì)的分析是相當(dāng)不利的。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種有機(jī)溶劑中金屬雜質(zhì)離子的分析方法。為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明運(yùn)用ー種以ICP來(lái)測(cè)量ー些有機(jī)溶劑金屬雜質(zhì)的方法。本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)—種有機(jī)溶劑中金屬雜質(zhì)的分析方法，所述分析方法為使用ICP法定量分析有機(jī)溶劑中金屬雜質(zhì)離子的含量，包括如下步驟，步驟ー用有機(jī)體系稀釋待測(cè)溶劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液；步驟ニ 打開(kāi)儀器，校正強(qiáng)度值，按照最強(qiáng)強(qiáng)度值設(shè)置觀測(cè)位置，進(jìn)行光學(xué)初始化；步驟三測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，校正系數(shù)達(dá)到O. 999以上；步驟四測(cè)量未知溶液，得出結(jié)果；ICP標(biāo)液配備溶劑為與測(cè)試體系采用相同的有機(jī)溶劑；使用的ICP為珀金艾爾默7000DV ；ICP使用的除積碳裝置流量精度為O. lml/min高純氧除積炭裝置；ICP使用的工作氣體高純氬氣、高純氧氣。進(jìn)ー步地，所述步驟一中有機(jī)體系是指高純有機(jī)溶劑こ醇，こ臆，四氫呋喃，苯，甲苯中任意ー種，標(biāo)準(zhǔn)溶液為HNO3、水或航空煤油標(biāo)準(zhǔn)。進(jìn)ー步地,所述步驟ニ中校正強(qiáng)度值用Ippm的Mn溶液進(jìn)行強(qiáng)度值的校正。進(jìn)ー步地，步驟四中未知溶液用與標(biāo)準(zhǔn)溶液體系采用相同的有機(jī)溶劑稀釋，并使其稀釋后的待測(cè)金屬濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)。本發(fā)明提供的分析方法能準(zhǔn)確測(cè)試有機(jī)溶劑中的金屬離子含量，減少了有機(jī)降解過(guò)程帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差，增加了 ICP測(cè)試的準(zhǔn)確性。


圖I :通過(guò)本發(fā)明ICP測(cè)試K離子含量的結(jié)果圖。
圖2 :通過(guò)本發(fā)明ICP測(cè)試Fe離子含量的結(jié)果圖。圖3 :通過(guò)本發(fā)明ICP測(cè)試Li離子含量的結(jié)果圖。圖4 :通過(guò)本發(fā)明ICP測(cè)試Ca離子含量的結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例I用ICP測(cè)試碳酸ニ甲酯(DMC)中雜質(zhì)金屬離子含量，測(cè)試Mn+ = (K，Na, Ca，F(xiàn)e，Pb等)(η = N)。使用こ醇稀釋ICP-26元素混合標(biāo)液，稱量法(wt/wt)精確稀釋濃度的標(biāo)準(zhǔn)濃度為K = lppm, Mn+ = O. lppm, Mn+ = (Na, Ca, Fe, Pb 等)(η = N) ；K = 5ppm, Mn+ = 0. 5ppm,Mn+ = (Na, Ca, Fe, Pb 等)(n = N) ；K = IOppm, Mn+ = lppm, Mn+ = (Na, Ca, Fe, Pb 等)(n =N)。使用こ醇稀釋碳酸ニ甲酯(DMC)至20倍(wt/wt) ο改用ICP噴射管為O. 8mm,采用本發(fā)明所選用的相關(guān)ICP配件及氣體工作條件。開(kāi)機(jī)待儀器穩(wěn)定后用Ippm Mn標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)觀測(cè)位，根據(jù)結(jié)果調(diào)整液距觀測(cè)位置。觀測(cè)位置調(diào)整好后在水中對(duì)ICP進(jìn)行光學(xué)初始化，待完成后進(jìn)行測(cè)試。空白采用高純こ醇，依次測(cè)試空白試劑、標(biāo)準(zhǔn)試劑和樣品。圖I、圖2分別為ICP測(cè)試K、Fe結(jié)果圖，實(shí)曲線代表標(biāo)準(zhǔn)試劑，虛曲線代表測(cè)試結(jié)果。由計(jì)算可得樣品含K為35. lppb，樣品含F(xiàn)e為12. lppb。實(shí)施例2用ICP測(cè)試某溶液中Li離子含量，使用こ醇稀釋ICP-Li元素標(biāo)液，稱量法(wt/wt)精確稀釋標(biāo)準(zhǔn)液至η倍，使得標(biāo)液的濃度為(Li+ = O. I lppm);用こ醇稀釋某溶液至η倍,使得溶液中的Li+濃度為(Li+ = O. I lppm)。改用ICP噴射管為O. 8mm,采用本發(fā)明所選用的相關(guān)ICP配件及氣體工作條件。開(kāi)機(jī)待儀器穩(wěn)定后用IppmMn標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)觀測(cè)位，根據(jù)結(jié)果調(diào)整液距觀測(cè)位置。觀測(cè)位置調(diào)整好后在水中對(duì)ICP進(jìn)行光學(xué)初始化，待完成后進(jìn)行測(cè)試。空白采用高純こ醇，依次測(cè)試空白試劑、標(biāo)準(zhǔn)試劑和樣品。圖3為ICP測(cè)試Li離子含量結(jié)果圖，實(shí)曲線代表標(biāo)準(zhǔn)試劑，虛曲線代表測(cè)試結(jié)果。由計(jì)算可得樣品的Li含量為1383ppm。實(shí)施例3用ICP測(cè)試某試劑中Ca離子含量，測(cè)試Mn+= Ca (η = N)。使用こ醇稀釋Ca元素標(biāo)液，稱量法(wt/wt)精確稀釋濃度的標(biāo)準(zhǔn)濃度Mn+ = O. Olppm, Mn+ = Ca, (η = N) ；Mn+ =O. 05ppm, Mn+ = Ca(n = N) ；Mn+ = 0. lppm, Mn+ = Ca(n = N)。使用こ醇稀釋該溶劑至 20 倍(wt/wt)。改用ICP噴射管為O. 8mm,采用本發(fā)明所選用的相關(guān)ICP配件及氣體工作條件。開(kāi)機(jī)待儀器穩(wěn)定后用Ippm的Mn標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)觀測(cè)位，根據(jù)結(jié)果調(diào)整液距觀測(cè)位置。觀測(cè)位置調(diào)整好后在水中對(duì)ICP進(jìn)行光學(xué)初始化，待完成后進(jìn)行測(cè)試?？瞻撞捎酶呒儰炒?，依次測(cè)試空白試劑、標(biāo)準(zhǔn)試劑和樣品。圖4為ICP測(cè)試Ca離子含量結(jié)果圖，實(shí)曲線代表標(biāo)準(zhǔn)試劑，虛曲線代表測(cè)試結(jié)果。由計(jì)算可得樣品含Ca為133. 2ppb。 本發(fā)明尚有多種具體的實(shí)施方式，凡采用等同替換或者等效變換而形成的所有技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)溶劑中金屬雜質(zhì)的分析方法，其特征在于所述分析方法為使用ICP法定量分析有機(jī)溶劑中金屬雜質(zhì)離子的含量，包括如下步驟， 步驟ー用有機(jī)體系稀釋待測(cè)溶劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液； 步驟ニ 打開(kāi)儀器，校正強(qiáng)度值，按照最強(qiáng)強(qiáng)度值設(shè)置觀測(cè)位置，進(jìn)行光學(xué)初始化； 步驟三測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，校正系數(shù)達(dá)到O. 999以上； 步驟四測(cè)量未知溶液，得出結(jié)果； ICP標(biāo)液配備溶劑為與測(cè)試體系采用相同的有機(jī)溶劑； 使用的ICP為珀金艾爾默7000DV ； ICP使用的除積碳裝置流量精度為O. lml/min高純氧除積炭裝置； ICP使用的工作氣體高純氬氣、高純氧氣。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種有機(jī)溶劑中金屬雜質(zhì)的分析方法，其特征在于所述步驟一中有機(jī)體系是指高純有機(jī)溶劑こ醇，こ腈，四氫呋喃，苯，甲苯中任意ー種，標(biāo)準(zhǔn)溶液為HNO3、水或航空煤油標(biāo)準(zhǔn)。
3.如權(quán)利要求I所的一種有機(jī)溶劑中金屬雜質(zhì)的分析方法，其特征在于所述步驟ニ中校正強(qiáng)度值用Ippm的Mn溶液進(jìn)行強(qiáng)度值的校正。
4.如權(quán)利要求I所的一種有機(jī)溶劑中金屬雜質(zhì)的分析方法，其特征在于步驟四中未知溶液用與標(biāo)準(zhǔn)溶液體系采用相同的有機(jī)溶劑稀釋，并使其稀釋后的待測(cè)金屬濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種有機(jī)溶劑中金屬雜質(zhì)的分析方法，所述分析方法為使用ICP法定量分析有機(jī)溶劑中金屬雜質(zhì)離子的含量，包括用有機(jī)體系稀釋待測(cè)溶劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液；打開(kāi)儀器，校正強(qiáng)度值，按照最強(qiáng)強(qiáng)度值設(shè)置觀測(cè)位置，進(jìn)行光學(xué)初始化；測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，校正系數(shù)達(dá)到0.999以上；測(cè)量未知溶液等步驟。本發(fā)明提供的分析方法能準(zhǔn)確測(cè)試有機(jī)溶劑中的金屬離子含量，減少了有機(jī)降解過(guò)程帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差，增加了ICP測(cè)試的準(zhǔn)確性。
文檔編號(hào)G01N21/73GK102692407SQ20111007256
公開(kāi)日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2011年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月24日
發(fā)明者任齊都, 劉敏, 盧瓊潔, 舒亞飛 申請(qǐng)人:張家港市國(guó)泰華榮化工新材料有限公司