一種基于氮化硅的納米金膜電極方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種基于氮化硅的納米金膜電極，該電極包括覆蓋有一層納米級(jí)厚度工作金膜（2）和引腳金膜（3）的基片（1），該引腳金膜（3）與外包有塑料絕緣層（4）的金屬絲導(dǎo)線(xiàn)（5）通過(guò)焊錫（6）相連接；所述基片（1）的制備是采用磁控濺射鍍膜法，即在拋光的氮化硅基板（11）上逐步濺射沉積二氧化錫膜層（12）、金屬鈦膜層（13）、銅錳合金膜層（14）；銅錳合金膜層（14）經(jīng)拋光處理后，再采用掩膜版法在其表面上濺射沉積工作金膜（2）和引腳金膜（3），所沉積金膜的厚度為20~400nm。該納米金膜電極制作簡(jiǎn)單、成本低廉、使用方便，且金膜工作面積大、平整度高、易進(jìn)行表面修飾，優(yōu)于傳統(tǒng)電化學(xué)的金盤(pán)電極。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種基于氮化硅的納米金膜電極方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于氮化硅的納米金膜電極，是基于納米級(jí)厚度金膜修飾的傳感檢測(cè)芯片電極，該電極可作為電化學(xué)測(cè)試用的工作電極。
【背景技術(shù)】
[0002]電化學(xué)工作電極除了玻碳電極、鉬盤(pán)電極外，還有金盤(pán)電極等。金盤(pán)工作電極中金的純度要求達(dá)到99.95%以上，金盤(pán)的直徑一般為2mm及以上，厚度為1mm左右，與銅棒焊接連接，外套為聚四氟乙烯高分子材料，制作程序比較復(fù)雜，消耗黃金、聚四氟乙烯等材料，致使電極成本很高，且金盤(pán)的工作面積也較小，在電化學(xué)修飾與分子固定方面的接觸面積較小，致使金表面分子的修飾量和固定量不多。為此，本發(fā)明提出了一種基于氮化硅的納米金膜電極，該電極的金膜工作面積大，金的厚度可以根據(jù)需要自由控制，在幾十至數(shù)百納米級(jí)，制備時(shí)實(shí)際消耗的黃金量遠(yuǎn)小于金盤(pán)電極，成本很低；而且，該電極所沉積的金膜表面光滑平整，適合于進(jìn)行表面修飾與分子固定等處理，優(yōu)于傳統(tǒng)電化學(xué)的金盤(pán)電極；作為電化學(xué)測(cè)試用的工作電極，其通用性很強(qiáng)，在電化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)與環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域中具有非常重要的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制作簡(jiǎn)單、成本低廉的基于氮化硅的納米金膜電極，可作為電化學(xué)測(cè)試用的工作電極。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種基于氮化硅的納米金膜電極，其特征在于該電極包括覆蓋有一層納米級(jí)厚度工作金膜和引腳金膜的基片，該引腳金膜與外包有塑料絕緣層的金屬絲導(dǎo)線(xiàn)通過(guò)焊錫相連接，連接處用環(huán)氧樹(shù)脂膠包裹密封。其中，所述金屬絲導(dǎo)線(xiàn)的材料為銅絲 、鋁絲或銀絲，以保證良好的導(dǎo)電、導(dǎo)通性；所述基片的形狀為長(zhǎng)方形，長(zhǎng)為3~18mm，寬為2~12mm，其四周邊緣均用環(huán)氧樹(shù)脂膠包裹密封；工作金膜的形狀為正方形，邊長(zhǎng)為2"l2mm ;引腳金膜的形狀為小長(zhǎng)方形,長(zhǎng)為f6mm,寬為l~4mm。
[0005]所述基片的制備過(guò)程如下:采用磁控濺射鍍膜法，通過(guò)控制鍍膜真空度(2.0X 10_3 Pa，鍍膜速度≤2.0 A/s,在拋光的氮化硅基板表面上逐步濺射沉積二氧化錫膜層、金屬鈦膜層、銅錳合金膜層；銅錳合金膜層經(jīng)拋光處理后，再采用掩膜版法在其表面上濺射沉積工作金膜和引腳金膜。而且，在拋光的氮化硅基板表面上逐步濺射沉積的二氧化錫膜層的厚度為6(T400nm，金屬鈦膜層的厚度為2(Tl00nm，銅錳合金膜層的厚度為6(T400nm。尤其是，銅錳合金膜層經(jīng)拋光處理后，在其表面上所沉積工作金膜和引腳金膜的厚度為2(T400nm，從而構(gòu)成一種基于氮化硅的納米金膜電極。此外，銅錳合金膜層材料的各組分的質(zhì)量百分比分別為:Cu 72~82%、Mn 8~18%、Fe 3~6%、Si < 3.5%、C ≤ 0.45%, P(0.07%、S ≤ 0.03%。
[0006]在電極的設(shè)計(jì)上，與傳統(tǒng)電化學(xué)測(cè)試用的金盤(pán)工作電極不同，本發(fā)明設(shè)計(jì)的納米金膜電極的金膜工作面積大，可以根據(jù)需要自由控制金膜的沉積厚度，如控制在幾十至數(shù)百納米，因而制備時(shí)實(shí)際消耗昂貴的黃金總量遠(yuǎn)小于相應(yīng)的金盤(pán)電極，成本可控制得很低。而且，該電極所沉積的金膜表面光滑平整，適合于進(jìn)行表面修飾與分子固定等化學(xué)生物反應(yīng)處理，通用性很強(qiáng)，優(yōu)于傳統(tǒng)的電化學(xué)金盤(pán)電極，作為電化學(xué)工作電極在電化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)與環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域中具有非常重要的應(yīng)用前景和應(yīng)用價(jià)值。
[0007]本發(fā)明的有益效果是，該納米金膜電極制作簡(jiǎn)單、成本低廉、使用方便，且金膜工作面積大、平整度高、易進(jìn)行表面修飾，通用性很強(qiáng)，優(yōu)于傳統(tǒng)電化學(xué)的金盤(pán)電極。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0009]附圖1是基于氮化硅的納米金膜電極的平面結(jié)構(gòu)示意圖。 [0010]附圖2是基于氮化硅的納米金膜電極基片的刨面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0011]附圖1中，1.基片，2.工作金膜，3.引腳金膜，4.塑料絕緣層，5.金屬絲導(dǎo)線(xiàn)，
6.焊錫，7.環(huán)氧樹(shù)脂膠。
[0012]附圖2中，11.氮化硅基板，12.二氧化錫膜層，13.金屬鈦膜層，14.銅錳合金膜層。
【具體實(shí)施方式】
[0013]如圖1所示，一種基于氮化硅的納米金膜電極，該電極包括覆蓋有一層納米級(jí)厚度工作金膜2和引腳金膜3的基片1，該引腳金膜3與外包有塑料絕緣層4的金屬絲導(dǎo)線(xiàn)5通過(guò)焊錫6相連接，連接處用環(huán)氧樹(shù)脂膠7包裹密封；其中，金屬絲導(dǎo)線(xiàn)5采用銅絲，以保證良好的導(dǎo)電、導(dǎo)通性；基片I的形狀為長(zhǎng)方形，長(zhǎng)為9_，寬6_，其四周邊緣均用環(huán)氧樹(shù)脂膠包裹密封；工作金膜2的形狀為正方形，邊長(zhǎng)為6mm ;引腳金膜3的形狀為小長(zhǎng)方形，長(zhǎng)為3mm,寬為 Imnin
[0014]如圖2所示，對(duì)于基于氮化硅的納米金膜電極的基片1，其制備過(guò)程如下:采用磁控濺射鍍膜法，控制鍍膜真空度為1.2X 10_3 Pa，鍍膜速度為1.5 A/s，在拋光的氮化硅基板11表面上逐步濺射沉積二氧化錫膜層12、金屬鈦膜層13、銅錳合金膜層14 ;銅錳合金膜層14經(jīng)拋光處理后，再采用掩膜版法在其表面上濺射沉積工作金膜2和引腳金膜3 ;其中，二氧化錫膜層12的厚度為180nm，金屬鈦膜層13的厚度為40nm，銅錳合金膜層14的厚度為240nm ;工作金膜2和引腳金膜3的厚度為IOOnm,從而構(gòu)成一種基于氮化娃的納米金膜電極。此外，銅錳合金膜層14材料的各組分的質(zhì)量百分比分別為:Cu 78%,Mn 13%,Fe 5.4%、Si 3.1%、C ≤ 0.4%、P ≤ 0.07%、S≤ 0.03%。
[0015]值得注意的是，所制備的基于氮化硅的納米金膜電極的金膜工作面積很大，各膜層沉積厚度容易控制，消耗昂貴的金的量也遠(yuǎn)小于金盤(pán)電極，因此制作成本相當(dāng)?shù)土?；而且，基片I的金膜表面非常光滑平整，適合于進(jìn)行表面修飾與分子固定等化學(xué)生物反應(yīng)處理，其作為電化學(xué)工作電極的通用性很強(qiáng)，優(yōu)于傳統(tǒng)的電化學(xué)金盤(pán)電極，在電化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)與環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域中具有非常重要的使用價(jià)值和應(yīng)用前景。
【權(quán)利要求】
1.一種基于氮化硅的納米金膜電極，其特征在于該電極包括覆蓋有一層納米級(jí)厚度工作金膜(2)和引腳金膜(3)的基片(1)，該引腳金膜(3)與外包有塑料絕緣層(4)的金屬絲導(dǎo)線(xiàn)(5)通過(guò)焊錫(6)相連接，連接處用環(huán)氧樹(shù)脂膠(7)包裹密封。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金膜電極，其特征在于所述基片(I)的形狀為長(zhǎng)方形，長(zhǎng)為3~18mm，寬為2~12mm，其四周邊緣均用環(huán)氧樹(shù)脂膠包裹密封；工作金膜(2)的形狀為正方形，邊長(zhǎng)為2~12mm ;引腳金膜(3)的形狀為小長(zhǎng)方形,長(zhǎng)為寬為1~4_。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金膜電極，其特征在于所述金屬絲導(dǎo)線(xiàn)(5)的材料為銅絲、鋁絲或銀絲。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金膜電極，其特征在于所述基片(I)的制備過(guò)程如下:采用磁控濺射鍍膜法，通過(guò)控制鍍膜真空度< 2.0X 10_3 Pa，鍍膜速度< 2.0 A/s，在拋光的氮化硅基板(11)表面上逐步濺射沉積二氧化錫膜層(12)、金屬鈦膜層(13)、銅錳合金膜層(14);銅錳合金膜層(14)經(jīng)拋光處理后，再采用掩膜版法在其表面上濺射沉積工作金膜(2)和引腳金膜(3)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米金膜電極，其特征是:在拋光的氮化硅基板(11)表面上逐步濺射沉積的二氧化錫膜層(12)的厚度為60-400nm，金屬鈦膜層(13)的厚度為20-l00nm，銅錳合金膜層(14)的厚度為60-400nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米金膜電極，其特征是:銅錳合金膜層(14)經(jīng)拋光處理后，在其表面上所沉積工作金膜(2)和引腳金膜(3)的厚度為20-400nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求4 所述的納米金膜電極，其特征在于銅錳合金膜層(14)材料的各組分的質(zhì)量百分比分別為:Cu 72~82%、Mn 8~18%、Fe 3~6%、Si ≤3.5%、C ≤0.45%,P ≤ 0.07%,S ≤ 0.03%。
【文檔編號(hào)】G01N27/30GK103776882SQ201410066383
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】曹忠, 朱爽麗, 何婧琳, 伍娉, 曾巨瀾, 孫立賢 申請(qǐng)人:長(zhǎng)沙理工大學(xué)