一種分析粗硒中硒含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種分析粗硒中硒含量的方法，它包括試樣酸溶解，過(guò)濾，分離酸不溶元素干擾；水合肼還原，過(guò)濾，分離部分干擾元素；沉淀再經(jīng)酸溶解，光譜儀測(cè)定碲，排除主要干擾元素；濾液經(jīng)光譜儀測(cè)定硒含量，對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正。方法采用經(jīng)典的重量法測(cè)定，消除主要干擾元素，補(bǔ)正濾液硒的損失，方法結(jié)果準(zhǔn)確可靠，分析范圍廣，不但可以測(cè)定粗硒，還可以測(cè)定硒含量在99.9％以下的純硒，具有較大的推廣價(jià)值。
【專利說(shuō)明】一種分析粗砸中砸含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分析粗硒中硒含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硒是一種重要的工業(yè)原料，也是動(dòng)物和人體所必需的微量元素之一。硒在自然界中稀少、分散，很少有集中的礦床，地殼中的含量為一億分之一。由于硒具有光敏感、半導(dǎo)體等特性，所以常用來(lái)制造光敏元件、光學(xué)儀器、電器元件等。在冶金、玻璃、化學(xué)等工業(yè)領(lǐng)域，硒得到了廣泛的應(yīng)用；在營(yíng)養(yǎng)、醫(yī)學(xué)、生命科學(xué)上，它是人體重要的微量元素。20世紀(jì)初，世界上已開始了硒的生產(chǎn)，但由于硒資源稀少、含量極低、提取工藝復(fù)雜、價(jià)格昂貴等諸多因素的影響，導(dǎo)致其工業(yè)應(yīng)用受到很大的影響。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和世界經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展，尤其是當(dāng)今尖端科技領(lǐng)域的不斷拓展，硒的應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大，其應(yīng)用主要集中在石油、化工、電子、電器、玻璃、冶金、陶瓷、醫(yī)藥工業(yè)等領(lǐng)域，并逐漸滲透到其他相關(guān)領(lǐng)域。硒的應(yīng)用已不斷有新的發(fā)展，半導(dǎo)體制冷元件、熱電材料和太陽(yáng)能電池是硒當(dāng)今和未來(lái)的發(fā)展方向。因此，硒是現(xiàn)代工業(yè)高度發(fā)展，尤其是未來(lái)高端科技發(fā)展不可缺少的物質(zhì)。
[0003]提取硒的主要原料為有色金屬電解產(chǎn)出的陽(yáng)極泥，其中居于首位的是銅電解的陽(yáng)極泥，其次是鎳和鉛電解的陽(yáng)極泥，以及有色冶煉與化工廠的酸泥。陽(yáng)極泥和酸泥中富含較高含量的硒和碲，通過(guò)初步提前和冶煉，制成含硒為75%以上的粗硒(一般稱含硒大于75%、小于98%的硒產(chǎn)品為粗硒，粗硒中還含有5%以下的碲)，經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的精煉提純成為純硒、高純硒。國(guó)內(nèi)每年純硒、高純硒的消耗量為1000?2000t，總量硒的80%以粗硒的方式在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)交易，作為純硒、高純硒加工廠的原料，交易量比較大。
[0004]目前，硒含量分析一般采用有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《YS/T226.12-2009硒化學(xué)分析方法第12部分:硒量的測(cè)定硫代硫酸鈉容量法》，其原理是:試料用混合酸分解后，在硫酸介質(zhì)中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。臨近終點(diǎn)時(shí)加入碘化鉀，反應(yīng)析出的碘以淀粉為指示劑，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定，藍(lán)色消失為終點(diǎn)。其適用的測(cè)定范圍:98.0%-99.0%。粗硒沒(méi)有相應(yīng)、統(tǒng)一的分析方法，大都借鑒有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《YS/T 226.12-2009硒化學(xué)分析方法第12部分:硒量的測(cè)定硫代硫酸鈉容量法》，但是粗硒不在其適用范圍，并且粗硒中的碲嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果，導(dǎo)致?tīng)?zhēng)議和糾紛。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有的對(duì)粗硒中硒含量的分析沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)的分析方法，且粗硒中的碲嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果，為此提供一種分析粗硒中硒含量的方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種分析粗硒中硒含量的方法，它包括以下步驟:
(1)、干燥試樣，取粒度不大于0.098mm的試樣在100°C?105°C烘箱中干燥2h，并置于干燥器中冷卻至室溫；
(2)、稱樣，稱取2.0g步驟(I)中的試樣記為Hitl，精確至0.0OOlg ;
(3 )、測(cè)定，將步驟(2 )中的試樣置于500mL錐形燒瓶中，加入7mL硝酸，在70 V?80 V水浴上消解完全，再加21mL的鹽酸，待溶解完全后，拿下自然冷卻，將冷卻后的溶液移入200mL容量瓶中，以水定容到200.0OmL，搖勻；
(4)、將步驟(3)中的溶液干過(guò)濾到洗凈干燥的三角燒杯中，棄去最初20mL濾液，移取100.0OmL濾液到500mL的三角燒杯中，再加60mL的鹽酸，搖勻，慢慢滴加50mL的水合聯(lián)氨，在低溫上慢慢加熱到溶液澄清，放置待其自然冷卻；
(5)、在100°C~105°C烘箱中干燥玻璃砂芯坩堝并恒重，再放置于干燥器中冷卻到室溫后，取出玻璃砂芯i甘堝在電子天平上稱重記為Hi1,精確至0.0OOlg ；
(6)、安裝好抽濾裝置，用玻璃砂芯坩堝抽濾步驟(4)中最后得到的溶液，先用蒸餾水洗滌玻璃砂芯坩堝內(nèi)抽濾得到的沉淀3~5次，以pH試紙測(cè)定濾液呈中性，再用5mL無(wú)水乙醇清洗，無(wú)水乙醇揮發(fā)后，把玻璃砂芯坩堝放在100°C~105°C烘箱中烘干并恒重，并置于干燥器中冷卻至室溫，在電子天平上稱重，精確至0.0OOlg，得沉淀和砂芯坩堝合重記為m2 ；
(7)、收集步驟(6)中的抽濾后的濾液放入250mL容量瓶中，加入5mL硝酸，以水定容到250mL，搖勻，用ICP — AES光譜法測(cè)定濾液中Se的含量記為cSe ；
(8 )、將步驟(6 )中的裝有沉淀的玻璃砂芯坩堝放入IOOmL平底燒杯中，加入50mL鹽酸，再加入IOmL硝酸，放在70°C~80°C水浴上加熱使沉淀溶解完全，取下冷卻后，移入200mL容量瓶中，以水洗滌玻璃砂芯坩鍋和平底燒杯3~5次，以水定容到200mL，搖勻，用ICP —AES光譜法測(cè)定濾液中Te的含量記為cTe ；
(9)、計(jì)算硒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)，
【權(quán)利要求】
1.一種分析粗硒中硒含量的方法，其特征是它包括以下步驟: (1)、干燥試樣，取粒度不大于0.098mm的試樣在100°C~105°C烘箱中干燥2h，并置于干燥器中冷卻至室溫； (2)、稱樣，稱取2.0g步驟(1)中的試樣記為Hitl，精確至0.0OOlg ; (3 )、測(cè)定，將步驟(2 )中的試樣置于500mL錐形燒瓶中，加入7mL硝酸，在70 V~80 V水浴上消解完全，再加21mL的鹽酸，待溶解完全后，拿下自然冷卻，將冷卻后的溶液移入200mL容量瓶中，以水定容到200.0OmL，搖勻； (4)、將步驟(3)中的溶液干過(guò)濾到洗凈干燥的三角燒杯中，棄去最初20mL濾液，移取.100.0OmL濾液到500mL的三角燒杯中，再加60mL的鹽酸，搖勻，慢慢滴加50mL的水合聯(lián)氨，在低溫上慢慢加熱到溶液澄清，放置待其自然冷卻； (5)、在100°C~105°C烘箱中干燥玻璃砂芯坩堝并恒重，再放置于干燥器中冷卻到室溫后，取出玻璃砂芯i甘堝在電子天平上稱重記為Hi1,精確至0.0OOlg ； (6)、安裝好抽濾裝置，用玻璃砂芯坩堝抽濾步驟(4)中最后得到的溶液，先用蒸餾水洗滌玻璃砂芯坩堝內(nèi)抽濾得到的沉淀3~5次，以pH試紙測(cè)定濾液呈中性，再用5mL無(wú)水乙醇清洗，無(wú)水乙醇揮發(fā)后，把玻璃砂芯坩堝放在100°C~105°C烘箱中烘干并恒重，并置于干燥器中冷卻至室溫，在電子天平上稱重，精確至0.0OOlg，得沉淀和砂芯坩堝合重記為m2 ； (7)、收集步驟(6)中的抽濾后的濾液放入250mL容量瓶中，加入5mL硝酸，以水定容到.250mL，搖勻，用ICP — AES光譜法測(cè)定濾液中Se的含量記為cSe ； (8 )、將步驟(6 )中的裝有沉淀的玻璃砂芯坩堝放入IOOmL平底燒杯中，加入50mL鹽酸，再加入IOmL硝酸，放在70°C~80°C水浴上加熱使沉淀溶解完全，取下冷卻后，移入200mL容量瓶中，以水洗滌玻璃砂芯坩鍋和平底燒杯3~5次，以水定容到200mL，搖勻，用ICP —AES光譜法測(cè)定濾液中Te的含量記為cTe ； (9)、計(jì)算硒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)，
【文檔編號(hào)】G01N5/04GK103592197SQ201310545957
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】梁海衛(wèi), 龔昌合, 朱新生, 陳燕, 陳麗 申請(qǐng)人:銅陵有色金屬集團(tuán)股份有限公司