醛酮類化合物的液相色譜分析方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種醛酮類化合物的液相色譜分析方法，所述液相色譜的條件為：色譜柱：C18，5um，150×4.6mm(I.D.)；柱溫：45℃；流動相組成包括四氫呋喃、乙腈、水；檢測波長：360nm；進樣量：20ul。本發(fā)明通過對液相色譜分離條件的優(yōu)化，可使15種醛酮類化合物得到有效分離，滿足定性分析的要求，具有分離度好，精密度高，檢出限低的顯著優(yōu)點。
【專利說明】醛酮類化合物的液相色譜分析方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于高效液相色譜分析【技術領域】，具體涉及一種醛酮類化合物的液相色譜分析方法。
[0002]
【背景技術】
[0003]醛酮類化合物作為一類空氣污染物，對人體有很大的危害，已越來越引起人們的重視。目前，國內(nèi)外制定并頒布的環(huán)境法規(guī)中均將多種醛酮類化合物列人了重點控制的有毒有害污染物名單。近年來，隨著人民生活水平的提高及化工等行業(yè)的發(fā)展，對空氣中醛酮類有機污染物的分析與監(jiān)測顯得尤為重要。空氣中醛酮類化合物的測定方法主要有光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。光度法雖然簡單，但測定的組分少、干擾嚴重、靈敏度低；而色譜法尤其是液相色譜法由于干擾少、靈敏度高、分離效果好，是分析空氣中醛酮類化合物的較理想方法。但在實際采用液相色譜法分析甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、異戊醛、戊醛、鄰-甲苯甲醛、間/對-甲苯甲醛、己醛、2，5-二甲基苯甲醛等15種醛酮類化合物時，如果其液相色譜的條件或流動相體系選擇不當，不是無法有效分離丙烯醛-DNPH和丙酮-DNPH兩個物質(zhì)，就是無法有效分離保留時間最長的幾種物質(zhì)，存在著分離度差、精密度不高等不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種醛酮類化合物的液相色譜分析方法，該方法可使15種醛酮類化合物得到有效分離，分離度好，精密度高，檢出限低。
[0005]本發(fā)明解決上述技術問題所采取的技術方案是:醛酮類化合物的液相色譜分析方法，所述液相色譜的條件為:色譜柱:C18，5um，150X4.6mm(1.D.);柱溫:45°C ;流動相組成包括四氫呋喃、乙腈、水；檢測波長:360nm ;進樣量:20ul。
[0006]作為優(yōu)選，所述方法采取梯度洗脫，其梯度程序為:進樣時間為O分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20%;10分鐘時，流動相中水的比例為65 %，乙腈的比例為25 %，四氫呋喃的比例為10 %; 15分鐘時，流動相中水的比例為60 %，乙腈的比例為40 %，四氫呋喃的比例為O % ;60分鐘時，流動相中水的比例為50 %，乙腈的比例為50%，四氫呋喃的比例為0% ；70分鐘時，流動相中水的比例為30%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20% ；75分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20% ;80分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20%。
[0007]同現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明通過對液相色譜分離條件的優(yōu)化，可使15種醛酮類化合物得到有效分離，滿足定性分析的要求。在反相液相色譜中，通過改變有機相和水相的比例，可調(diào)節(jié)流動相的極性，從而有效地改善流動相對被吸附物質(zhì)的洗脫能力和分離的選擇性?？紤]到乙腈-水體系和甲醇-水體系無法有效分離丙烯醛-DNPH和丙酮-DNPH兩個物質(zhì)，而四氫呋喃-乙腈-水體系又無法有效分離保留時間最長的幾種物質(zhì)。為了能夠徹底分離全部15種醛酮化合物，因此本發(fā)明利用四元泵，采用了兩種流動相體系，先通過四氫呋喃-乙腈-水體系分離前面出現(xiàn)的集中化合物，然后通過梯度變化將流動相逐步過渡到乙腈-水體系，從而分離后面出現(xiàn)的化合物。結果表明，較好地解決了 15種醛酮化合物的分離難題。同時考慮到進樣量過大會造成色譜柱過載及污染，進樣量過少會對方法的檢測限、精密度等造成影響。故而本發(fā)明根據(jù)選用的色譜柱的粒度、柱徑等條件，將進樣量定為最常用的20uL，較好的兼顧了方法準確和設備壽命兩方面。由于在室溫下四氫呋喃-乙腈-水體系的粘度比較大，導致HPLC分析時壓力較高，故而本發(fā)明將柱溫設置為45°C，降低柱壓?？紤]到醛酮類化合物有5種物質(zhì)最大吸收波長為365nm，另有6種物質(zhì)最大吸收波長率大于370nm，其余的物質(zhì)的最大吸收波長在360左右。，在此波長下，各組分的吸光度均已達到其最大吸收的85%以上，滿足了分析靈敏度的要求。因此，本發(fā)明選擇360nm作為檢測波長。
【具體實施方式】
[0008]下面結合實施例對本發(fā)明的作進一步闡述。
[0009]實施例1:一種醛酮類化合物的液相色譜分析方法，其高效液相色譜的條件為:色譜柱:C18,5um, 150X4.6mm(1.D.);柱溫:45°C ;流動相組成包括四氫呋喃、乙腈、水；檢測波長:360nm ;進樣量:20ul ;所述方法采取梯度洗脫，其梯度程序為:進樣時間為O分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20%;10分鐘時，流動相中水的比例為65 %，乙腈的比例為25 %，四氫呋喃的比例為10 %; 15分鐘時，流動相中水的比例為60%，乙腈的比例為40%，四氫呋喃的比例為0% ;60分鐘時，流動相中水的比例為50 %，乙腈的比例為50 %，四氫呋喃的比例為O %;70分鐘時，流動相中水的比例為30 %，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20% ;75分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20%;80分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20%。
[0010]分別將15種醛酮衍生物標準溶液配制成0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ug/HiL的溶液，進行分析，制得標準色譜圖，再以峰面積(y)為縱坐標，醛酮含量(ug/mL)為橫坐標(X)，繪制標準曲線，用最小二乘法計算其回歸方程，結果表明15種醛酮化合物在
0.1-4.0ug/mL的濃度范圍內(nèi)成良好的線性關系，相關系數(shù)r > 0.9995。在空白采樣柱中添加5.0ug的醛酮類衍生物標樣，再進行前處理及檢測，結果表明平均回收率在97%以上；配制低濃度(0.Ι/ml)的醛酮混標，平行測定5次，以定容體積2mL，采樣5L計算，按照3倍信噪比計算最低檢出限，結果檢出限為2?16ug / m3。
[0011]需要指出的是，上述實施例雖對本發(fā)明作了比較詳細的文字描述，但這些文字描述只是對本發(fā)明設計思路的簡單描述，而不是對本發(fā)明思路的限制。任何不超過本發(fā)明設計思路的組合、增加或修改，均落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【權利要求】
1.醛酮類化合物的液相色譜分析方法，其特征在于，所述液相色譜的條件為:色譜柱:C18,5um, 150X4.6mm(1.D.);柱溫:45°C ;流動相組成包括四氫呋喃、乙腈、水；檢測波長:360nm ;進樣量:20ul。
2.根據(jù)權利要求1所述的醛酮類化合物的液相色譜分析方法，其特征在于采取梯度洗脫，其梯度程序為:進樣時間為O分鐘時，流動相中水的比例為55 %，乙腈的比例為25 %，四氫呋喃的比例為20%;10分鐘時，流動相中水的比例為65%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為10%;15分鐘時，流動相中水的比例為60%，乙腈的比例為40%，四氫呋喃的比例為0% ;60分鐘時，流動相中水的比例為50%，乙腈的比例為50%，四氫呋喃的比例為0% ；70分鐘時，流動相中水的比例為30%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20% ；75分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20% ；80分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20%。
【文檔編號】G01N30/06GK103728381SQ201210389284
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2012年10月15日 優(yōu)先權日:2012年10月15日
【發(fā)明者】李彬, 宋保靚, 余淑媛, 任聰, 劉志紅, 馮均利, 張珠福, 陳麒宇, 鄒春海 申請人:深圳出入境檢驗檢疫局工業(yè)品檢測技術中心