專利名稱：一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于熱物性測量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置和方法，能同時測量薄膜材料垂直于薄膜平面方向上熱導(dǎo)系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)。
背景技術(shù)：
隨著薄膜材料在工業(yè)和科研領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，薄膜材料的各種熱物理性能的測量變得尤為重要。材料的熱物理性能主要包括導(dǎo)熱系數(shù)、熱擴(kuò)散系數(shù)、比熱、熱膨脹系數(shù)、材料熱輻射反射率等。其中熱導(dǎo)系數(shù)和擴(kuò)散系數(shù)是十分重要的參數(shù)，它們分別表征物體傳輸熱量的能力和在加熱或冷卻過程中各部分溫度趨于一致的能力。物體熱導(dǎo)系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)之間的關(guān)系式為
Λ
公式(1)中，2是熱導(dǎo)系數(shù)，α是熱擴(kuò)散系數(shù)， 是比熱，P是密度。對于各項異性的薄膜(如超晶格薄膜)而言，則需要測量平行于薄膜方向(橫向)和垂直于薄膜方向(縱向)熱導(dǎo)系數(shù)、熱擴(kuò)散系數(shù)等參數(shù)才能完整地表征薄膜熱物理性質(zhì)，而薄膜縱向的熱物理性質(zhì)測量比橫向困難得多。測量薄膜縱向熱性質(zhì)的方法有穩(wěn)態(tài)法和非穩(wěn)態(tài)法。穩(wěn)態(tài)法是在樣品達(dá)到熱穩(wěn)定后，通過測量流過樣品的熱量、溫度梯度等確定樣品的熱性質(zhì)參數(shù)。它的特點是測量時間長，且不能直接測量熱擴(kuò)散系數(shù)，必須先測量熱導(dǎo)再通過(1)式計算熱擴(kuò)散系數(shù)。典型的有ASTM D5470-0K2004)標(biāo)準(zhǔn)所確定的穩(wěn)態(tài)縱向熱流法， 可以測量薄膜的縱向熱導(dǎo)率。而非穩(wěn)態(tài)測量的測量周期短，能直接測量熱導(dǎo)率、熱擴(kuò)散系數(shù)等熱物理性質(zhì)。主要方法有激光閃光法、周期熱流法、3 ω法。其中閃光法和周期熱流法需要激光器產(chǎn)生周期性的熱流，而3ω法需要借助微加工工藝，這些方法中，實現(xiàn)周期性的熱流所使用的技術(shù)都需要較高的成本。而傳統(tǒng)的Angstdm法也屬于非穩(wěn)態(tài)測量，它的優(yōu)點是可以利用熱電模塊產(chǎn)生的周期熱流作為熱波源，但它只能測量塊體材料的熱物理性質(zhì)。其主要原理是通過圓棒 (待測材料)一端進(jìn)行周期性加熱和制冷，產(chǎn)生熱波當(dāng)圓棒中的熱波達(dá)到穩(wěn)定時，同時測量圓棒兩點處的熱波曲線，分析兩點處熱波的振幅和相位變化可以得到圓棒材料的熱擴(kuò)散系數(shù)。這種方法要求兩測量點之間的距離應(yīng)大于熱波的傳播波長，圓棒必須有一定的長度，因此不適合于薄膜熱擴(kuò)散系數(shù)的測量。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置和方法，實現(xiàn)同時測量薄膜材料的熱導(dǎo)系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)。可以方便、快捷地測量出薄膜的垂直于平面方向上的熱導(dǎo)系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置，本裝置主體包括有熱源、熱波信號源、一維熱導(dǎo)體、數(shù)據(jù)采集裝置和處理裝置、隔熱材料和散熱片；所述熱源由上熱電模塊和直流電源組成，為所述一維熱導(dǎo)體產(chǎn)生一個線性的溫度梯度；所述熱波信號源由下熱電模塊、功率放大器和信號發(fā)生器組成，所述信號發(fā)生器產(chǎn)生低頻交流信號，經(jīng)過所述功率放大器放大之后輸入所述下熱電模塊產(chǎn)生交變的熱波信號；所述一維熱導(dǎo)體由兩根完全相同的圓柱體棒組成，待測樣品夾于兩根所述一維熱導(dǎo)體之間；所述隔熱材料將所述一維熱導(dǎo)體和所述待測樣品整體包裹，盡量減小導(dǎo)體棒與外界的熱交換；兩根所述一維熱導(dǎo)體與所述待測樣品不接觸的兩端分別連接兩熱電模塊，所述兩熱電模塊另一端分別連接所述散熱片；所述下熱電模塊產(chǎn)生交變的熱波信號自下而上的沿著一根所述一維熱導(dǎo)體傳播，穿透所述待測樣品之后，再進(jìn)入另一根所述一維熱導(dǎo)體；所述數(shù)據(jù)采集裝置和處理裝置包括測溫線、數(shù)據(jù)記錄儀器和電腦，所述測溫線連接在一維熱導(dǎo)體的測溫點上，實時測量所述一維熱導(dǎo)體軸線上的溫度，記錄在所述一維熱導(dǎo)體中傳播的熱波曲線，通過計算得到所述待測樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)；
上述隔熱材料的熱導(dǎo)系數(shù)小于0. 5 W/mK，包括多孔材料、熱反射材料、多層復(fù)合材料、
真空材料等。上述熱波信號源的所述信號發(fā)生器的低頻交流信號為電流或電壓信號，其波形為正弦、余弦或脈沖等任意波形。上述一維熱導(dǎo)體可以是金屬、半導(dǎo)體、聚合物等材料以傳遞熱波，所述一維熱導(dǎo)體的圓柱體棒長度范圍為1 cm至10 cm，橫截面直徑范圍為0. 1 cm至5 cm。上述測溫線可以是S、B、E、K、R、J、T七種標(biāo)準(zhǔn)化熱電偶之一。上述一維熱導(dǎo)體上的測溫點的數(shù)量至少為2個。一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的方法，使用上述的動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置，本方法具體實施步驟為
1)制備若干個不同厚度的所述待測樣品，裁剪成與所述一維熱導(dǎo)體的圓柱體棒橫截面相同的形狀；
2)把所述待測樣品放入兩根所述一維熱導(dǎo)體的圓柱體棒之間，對準(zhǔn)所述待測樣品的圓心和兩根圓柱體棒軸心，使其在同一豎直線；
3)在所述一維熱導(dǎo)體的圓柱體棒和所述待測樣品的側(cè)面包裹一層所述隔熱材料；
4)通過調(diào)節(jié)所述信號發(fā)生器輸出信號的頻率和幅度，調(diào)節(jié)輸入熱波信號的頻率和幅度，使熱波信號的頻率在ImHz至50mHz的范圍之內(nèi)，幅度的峰值在15攝氏度之內(nèi)；
5)調(diào)節(jié)所述直流電源的電壓，使頂部的所述熱電模塊輸出的溫度與所述一維熱導(dǎo)體底部的溫度相差50攝氏度以內(nèi)；
6)打開所述數(shù)據(jù)采集裝置和處理裝置進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，記錄所述測溫線測得的溫度曲線，并對采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理；
7)對不同厚度的所述待測樣品分別進(jìn)行2)至6)步驟的測量，計算得到不同樣品薄膜的熱導(dǎo)系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)。對整個所述一維熱導(dǎo)體同時施加溫度梯度和溫度脈沖。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下顯而易見的突出特點和顯著優(yōu)點本發(fā)明測量裝置體積小，成本低，測量可重復(fù)性高，可以直接測得薄膜材料的縱向熱擴(kuò)散系數(shù)，克服了接觸面所帶來的誤差；同時，利用本發(fā)明技術(shù)還可以在測得薄膜樣品的縱向熱擴(kuò)散系數(shù)的同時，測得薄膜樣品的縱向熱導(dǎo)系數(shù)，利用(1)式可以對測得的兩個結(jié)果進(jìn)行相互驗證，證明所得結(jié)果的正確性。


圖1為一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為實施例中8根熱電偶線測得的熱波曲線圖3為實施例中8個測量點處的溫度波動的平衡點溫度值； 圖4為實施例中8個測量點處的溫度波動的相位和振幅分布情況； 圖5為實施例中測得的相位差與樣品厚度的關(guān)系圖。
具體實施例下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置，本裝置主體包括有熱源、熱波信號源、一維熱導(dǎo)體11、數(shù)據(jù)采集裝置和處理裝置、隔熱材料和散熱片；所述熱源由熱電模塊10和直流電源15組成，為所述一維熱導(dǎo)體11產(chǎn)生一個線性的溫度梯度；所述熱波信號源由熱電模塊13、功率放大器18和信號發(fā)生器19組成，所述信號發(fā)生器19產(chǎn)生低頻交流信號，經(jīng)過所述功率放大器18放大之后輸入所述熱電模塊13產(chǎn)生交變的熱波信號；所述一維熱導(dǎo)體11 由兩根完全相同的圓柱體棒組成，待測樣品12夾于兩根所述一維熱導(dǎo)體11之間；所述隔熱材料20將所述一維熱導(dǎo)體11和所述待測樣品12整體包裹，盡量減小導(dǎo)體棒與外界的熱交換；兩根所述一維熱導(dǎo)體11與所述待測樣品12不接觸的兩端分別連接所述熱電模塊10和熱電模塊13，所述熱電模塊10另一端連接所述散熱片9，所述熱電模塊13另一端連接所述散熱片14 ；所述熱電模塊13產(chǎn)生交變的熱波信號自下而上的沿著一根所述一維熱導(dǎo)體11 傳播，穿透所述待測樣品12之后，再進(jìn)入另一根所述一維熱導(dǎo)體11 ；所述數(shù)據(jù)采集裝置和處理裝置包括測溫線1-8、數(shù)據(jù)記錄儀器16和電腦17，所述測溫線連接在一維熱導(dǎo)體11的測溫點上，實時測量所述一維熱導(dǎo)體11軸線上的溫度，記錄在所述一維熱導(dǎo)體11中傳播的熱波曲線，通過計算得到所述待測樣品12的熱擴(kuò)散系數(shù)；
上述隔熱材料20的熱導(dǎo)系數(shù)小于0. 5 W/mK，包括多孔材料、熱反射材料、多層復(fù)合材料、真空材料等。上述熱波信號源的所述信號發(fā)生器19的低頻交流信號為電流或電壓信號，其波形為正弦、余弦或脈沖等任意波形。上述一維熱導(dǎo)體11可以是金屬、半導(dǎo)體、聚合物等材料以傳遞熱波，所述一維熱導(dǎo)體11的圓柱體棒長度范圍為1 cm至10 cm，橫截面直徑范圍為0. 1 cm至5 cm。上述測溫線1-8可以是S、B、E、K、R、J、T七種標(biāo)準(zhǔn)化熱電偶之一。上述一維熱導(dǎo)體11上的測溫點的數(shù)量至少為2個。
如圖1所示，本實施例中的信號源是Tektronix AFG3102函數(shù)信號發(fā)生器觸發(fā) V(t)=0. 4sin(0. 01 π t) (Si)的電壓信號，該信號經(jīng)過功率放大電路放大10倍后，輸入到底部熱電模塊13。熱源是由位于頂部的熱電模塊10提供，由直流電給它供電，它的制熱面朝下與熱導(dǎo)體11接觸。熱導(dǎo)體11是紫銅棒(長度5cm，直徑2cm)，每根銅棒的一側(cè)有4個成直線排列的小孔，孔徑1. 2mm ；8根測溫線是K型熱電偶線；數(shù)據(jù)采集儀器和處理器是Agilent 34970和電腦。一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的方法，使用上述的動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置，本方法具體實施步驟為
1)制備若干個不同厚度的所述待測樣品12，裁剪成與所述一維熱導(dǎo)體11的圓柱體棒橫截面相同的形狀；
2)把所述待測樣品12放入兩根所述一維熱導(dǎo)體11的圓柱體棒之間，對準(zhǔn)所述待測樣品12的圓心和兩根圓柱體棒軸心，使其在同一豎直線；
3)在所述一維熱導(dǎo)體11的圓柱體棒和所述待測樣品12的側(cè)面包裹一層所述隔熱材料
20 ；
4)通過調(diào)節(jié)所述信號發(fā)生器19輸出信號的頻率和幅度，調(diào)節(jié)輸入熱波信號的頻率和幅度，使熱波信號的頻率在ImHz至50mHz的范圍之內(nèi)，幅度的峰值在15攝氏度之內(nèi)；
5)調(diào)節(jié)所述直流電源15的電壓，使頂部的所述熱電模塊10輸出的溫度與所述一維熱導(dǎo)體11底部的溫度相差50攝氏度以內(nèi)；
6)打開所述數(shù)據(jù)采集裝置和處理裝置進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，記錄所述測溫線1-8測得的溫度曲線，并對采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理；
7)對不同厚度的所述待測樣品12分別進(jìn)行2)至6)步驟的測量，計算得到不同樣品薄膜的熱導(dǎo)系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)。對整個所述一維熱導(dǎo)體11同時施加溫度梯度和溫度脈沖。首先，制備幾個不同厚度的PTFE薄膜樣品，并裁剪成與紫銅棒直徑相同的圓片。把樣品放入銅棒之間，使樣品的中心與銅棒的軸心完全重合。然后用圓柱型空心的隔熱材料把銅棒和樣品包裹住，如圖1所示。打開Tektronix AFG3102 函數(shù)信號發(fā)生器，觸發(fā) V(t) =0. bin(0. 01 π t) (Si)的電壓信號，再經(jīng)過功率放大電路將輸出電壓放大10倍，同時將信號的功率加大，使其可以推動熱電模塊工作，將放大后的信號輸入給熱電模塊13。用此頻率得到的銅棒的熱波幅度在10度左右。同時，調(diào)節(jié)頂部的直流電流，使頂部的熱電模塊10輸出的溫度與熱導(dǎo)體11 底部相差45攝氏度左右。1000秒后的各個點處的熱波曲線如圖2所示，可見熱波在十幾分鐘的時間內(nèi)已經(jīng)達(dá)到了穩(wěn)定的狀態(tài)，不同位置處的熱波的平衡點溫度不同，幅度和相位也有偏差，從1至8 各處，熱波的平衡點溫度在上升，振幅減小，相位有偏差。具體的詳細(xì)數(shù)據(jù)如圖3，圖4所示， 圖3是8個測溫點處的熱波的平衡溫度值；圖4是8個測溫點處的熱波的相位和幅度變化曲線，其中幅度值A(chǔ)x已經(jīng)取對數(shù)坐標(biāo)。步驟7)的實施原理為對于一維熱波，有輸運方程
T(x,I) = Λ+4 cos^= Λ+4 exPC-zx) cos(iZ -^ + 7 )(2)
其中，/7是常量，先是熱波的振幅，0是熱波的相位。由圖4我們可以 V 2 α
推得樣品兩邊的相位差Δ 0，其包括兩部分樣品本身帶來的Δ 、接觸面和導(dǎo)熱膠共同引起的△ ，可以認(rèn)為在用不同厚度的樣品測量時，由界面和導(dǎo)熱膠所引起的相位變化Δ 是恒定的。則有
權(quán)利要求
1.一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置，其特征在于，本裝置主體包括有熱源、熱波信號源、一維熱導(dǎo)體(11)、數(shù)據(jù)采集裝置和處理裝置、隔熱材料和散熱片；所述熱源由熱電模塊(10)和直流電源(15)組成，為所述一維熱導(dǎo)體(11)產(chǎn)生一個線性的溫度梯度；所述熱波信號源由熱電模塊(13)、功率放大器(18)和信號發(fā)生器(19)組成，所述信號發(fā)生器(19) 產(chǎn)生低頻交流信號，經(jīng)過所述功率放大器(18)放大之后輸入所述熱電模塊(13)產(chǎn)生交變的熱波信號；所述一維熱導(dǎo)體(11)由兩根完全相同的圓柱體棒組成，待測樣品(12)夾于兩根所述一維熱導(dǎo)體(11)之間；所述隔熱材料(20)將所述一維熱導(dǎo)體(11)和所述待測樣品 (12)整體包裹，盡量減小導(dǎo)體棒與外界的熱交換；兩根所述一維熱導(dǎo)體(11)與所述待測樣品(12)不接觸的兩端分別連接所述熱電模塊(10)和熱電模塊(13)，所述熱電模塊(10)另一端連接所述散熱片(9 )，所述熱電模塊(13 )另一端連接所述散熱片(14 )；所述熱電模塊 (13 )產(chǎn)生交變的熱波信號自下而上的沿著一根所述一維熱導(dǎo)體(11)傳播，穿透所述待測樣品(12)之后，再進(jìn)入另一根所述一維熱導(dǎo)體(11);所述數(shù)據(jù)采集裝置和處理裝置包括測溫線(1-8)、數(shù)據(jù)記錄儀器(16)和電腦(17)，所述測溫線連接在一維熱導(dǎo)體(11)的測溫點上， 實時測量所述一維熱導(dǎo)體(11)軸線上的溫度，記錄在所述一維熱導(dǎo)體(11)中傳播的熱波曲線，通過計算得到所述待測樣品(12)的熱擴(kuò)散系數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置，其特征在于，所述隔熱材料(20)的熱導(dǎo)系數(shù)小于0. 5 W/mK，包括多孔材料、熱反射材料、多層復(fù)合材料、真空材料等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置，其特征在于，所述熱波信號源的所述信號發(fā)生器(19)的低頻交流信號為電流或電壓信號，其波形為正弦、余弦或脈沖等任意波形。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置，其特征在于，所述一維熱導(dǎo)體(11)可以是金屬、半導(dǎo)體、聚合物等材料以傳遞熱波，所述一維熱導(dǎo)體(11)的圓柱體棒長度范圍為1 cm至10 cm，橫截面直徑范圍為0. 1 cm至5 cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置，其特征在于，所述測溫線(1-8)可以是S、B、E、K、R、J、T七種標(biāo)準(zhǔn)化熱電偶之一。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置，其特征在于，所述一維熱導(dǎo)體(11)上的測溫點的數(shù)量至少為2個。
7.一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的方法，使用如權(quán)利要求1所述的動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置，其特征在于，本方法具體實施步驟為1)制備若干個不同厚度的所述待測樣品(12)，裁剪成與所述一維熱導(dǎo)體(11)的圓柱體棒橫截面相同的形狀；2)把所述待測樣品(12)放入兩根所述一維熱導(dǎo)體(11)的圓柱體棒之間，對準(zhǔn)所述待測樣品(12)的圓心和兩根圓柱體棒軸心，使其在同一豎直線；3)在所述一維熱導(dǎo)體(11)的圓柱體棒和所述待測樣品(12)的側(cè)面包裹一層所述隔熱材料(20)；4)通過調(diào)節(jié)所述信號發(fā)生器(19)輸出信號的頻率和幅度，調(diào)節(jié)輸入熱波信號的頻率和幅度，使熱波信號的頻率在ImHz至50mHz的范圍之內(nèi)，幅度的峰值在15攝氏度之內(nèi)；5)調(diào)節(jié)所述直流電源(15)的電壓，使頂部的所述熱電模塊(10)輸出的溫度與所述一維熱導(dǎo)體(U)底部的溫度相差50攝氏度以內(nèi)；6)打開所述數(shù)據(jù)采集裝置和處理裝置進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，記錄所述測溫線(1-8)測得的溫度曲線，并對采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理；7)對不同厚度的所述待測樣品(12)分別進(jìn)行2)至6)步驟的測量，計算得到不同樣品薄膜的熱導(dǎo)系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的方法，其特征在于，對整個所述一維熱導(dǎo)體(11)同時施加溫度梯度和溫度脈沖。
全文摘要
一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的裝置，本裝置主體包括有熱源、熱波信號源、一維熱導(dǎo)體、數(shù)據(jù)采集裝置和處理裝置、隔熱材料和散熱片；所述一維熱導(dǎo)體由兩根完全相同的圓柱體棒組成，待測樣品夾于兩根所述一維熱導(dǎo)體之間；所述隔熱材料將所述一維熱導(dǎo)體和所述待測樣品整體包裹，盡量減小導(dǎo)體棒與外界的熱交換；兩根所述一維熱導(dǎo)體與所述待測樣品不接觸的兩端分別連接兩熱電模塊，所述兩熱電模塊另一端分別連接所述散熱片；一種動態(tài)測量薄膜熱物理參數(shù)的方法，計算得到不同樣品薄膜的熱導(dǎo)系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)。本發(fā)明測量裝置體積小，成本低，測量可重復(fù)性高，可以直接測得薄膜材料的縱向熱擴(kuò)散系數(shù)和熱導(dǎo)系數(shù)，克服了接觸面所帶來的誤差。
文檔編號G01N25/20GK102253082SQ20111017737
公開日2011年11月23日 申請日期2011年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月29日
發(fā)明者曾志剛, 沈斌杰, 沈超, 胡志宇 申請人:上海大學(xué)