專利名稱：金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于借助測(cè)定材料的物理性質(zhì)來分析材料的領(lǐng)域，主要涉及金屬材料的化學(xué)成分及其狀態(tài)分析。
背景技術(shù)：
化學(xué)成分、偏析、表面缺陷、夾雜物的含量是鋼鐵生產(chǎn)質(zhì)量控制最重要的四項(xiàng)內(nèi)容。在現(xiàn)有技術(shù)中，采用硫印試驗(yàn)來檢驗(yàn)元素在鋼中偏析或分布，用酸浸試驗(yàn)來檢驗(yàn)中心疏松，采用金相法檢驗(yàn)夾雜物的形貌、分布，上述傳統(tǒng)方法手續(xù)繁鎖、分析速度慢，結(jié)果無法定量化(《光學(xué)顯微分析》P21-40孫業(yè)英著 清華大學(xué)出版社，1996.10)。
現(xiàn)有技術(shù)中的火花源原子發(fā)射光譜儀可以進(jìn)行材料中的化學(xué)成分分析，但只能得到各元素平均含量，無法進(jìn)行成分的分布分析，更無法進(jìn)行偏析度、疏松度、夾雜物定量分布分析。究其原因，主要是目前火花源原子發(fā)射光譜儀存在以下三項(xiàng)主要技術(shù)缺陷一、靜態(tài)激發(fā)。分析過程中保持樣品固定，每次只是激發(fā)熔融一個(gè)5mm直徑的斑點(diǎn)，為靜態(tài)激發(fā)，不能記錄單次放電的位置，從而無法進(jìn)行元素與夾雜物的分布分析；二、積分檢測(cè)方式。采集的對(duì)象為幾千個(gè)放電脈沖的積分電壓，無法識(shí)別每個(gè)火花特性，從而無法解析蘊(yùn)藏在單次火花放電中的化學(xué)信息；三、高能預(yù)燃。經(jīng)過20至30秒的預(yù)燃，大部分夾雜物被重融，從而無法觀察到那些反映夾雜物信息的異常火花。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種不必預(yù)燃，可以同時(shí)直接測(cè)定金屬材料化學(xué)成分、元素成分分布、偏析度、疏松度及夾雜物分布的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法。
基于上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法采用光譜分析，其具體的測(cè)定步驟如下激發(fā)步驟用激光光源對(duì)樣品實(shí)施連續(xù)激發(fā)和同步掃描定位；分光步驟將激發(fā)的光譜色散成線狀光譜；信號(hào)采集步驟高速采集和記錄單次火花放電的位置信號(hào)和光譜強(qiáng)度；信號(hào)分析步驟對(duì)采集和儲(chǔ)存的線狀譜線強(qiáng)度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)解析和定量分析，從而測(cè)定樣品的化學(xué)成分偏析度、疏松度和夾雜物分布，并輸出上述結(jié)果。
下面對(duì)本發(fā)明詳述如下1.激發(fā)步驟用激光光源系統(tǒng)對(duì)樣品實(shí)施連續(xù)激發(fā)和同步掃描定位在對(duì)樣品火花激發(fā)放電時(shí)，樣品夾持在連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)(一種可編程的自動(dòng)化掃描平臺(tái)裝置)上，同時(shí)通過檢測(cè)器實(shí)時(shí)記錄單次火花放電的位置，確定一個(gè)定位的相對(duì)零點(diǎn)；相對(duì)激發(fā)光源的電極，使樣品與電極之間能在二維平面做X-Y軸兩個(gè)方向上作相對(duì)運(yùn)動(dòng)，或進(jìn)行圓周運(yùn)動(dòng)，移動(dòng)速度為0.1-1mm/sec，對(duì)樣品實(shí)施移動(dòng)動(dòng)態(tài)無預(yù)燃連續(xù)激發(fā)火花放電。這樣不會(huì)發(fā)生夾雜物的重融，可以得到樣品最原始狀態(tài)的火花光譜。
2.分光步驟將激發(fā)光譜色散成線狀光譜激發(fā)光源系統(tǒng)對(duì)樣品所激發(fā)的光譜通過入射狹縫進(jìn)入單色計(jì)，色散成線狀光譜，波長范圍為120-800nm，并通過不同波長范圍的出射狹縫進(jìn)入單次火花放電的光譜強(qiáng)度的采集系統(tǒng)。出射狹縫的個(gè)數(shù)達(dá)3-55個(gè)，即采用3-55個(gè)多通道的線狀光譜通道，可同時(shí)分析樣品中的多個(gè)元素。
3.信號(hào)采集步驟采集和記錄單次火花放電的譜線強(qiáng)度由出射狹縫透過的線狀光譜進(jìn)入信號(hào)采集系統(tǒng)的光電倍增管，轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，經(jīng)放大后，由采集板進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)化，以數(shù)字形式實(shí)時(shí)記錄和儲(chǔ)存，采集的速度達(dá)到1-200kHz/通道，并取消了現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)于幾千個(gè)火花電信號(hào)的積分處理，可以實(shí)現(xiàn)單次火花放電的光譜強(qiáng)度的采集和記錄。
4.信號(hào)分析步驟對(duì)采集和儲(chǔ)存的線狀光譜強(qiáng)度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)解析所采集和儲(chǔ)存的單次火花放電的線狀光譜強(qiáng)度進(jìn)入計(jì)算機(jī)，由計(jì)算機(jī)的存儲(chǔ)器中存儲(chǔ)的可執(zhí)行程序進(jìn)行統(tǒng)計(jì)解析，從而測(cè)定樣品的化學(xué)成分，成分偏析度、疏松度和夾雜物分布等。
本發(fā)明的激發(fā)光源采用無預(yù)燃連移動(dòng)激發(fā)方式，在統(tǒng)計(jì)解析定量分析時(shí)，對(duì)應(yīng)單次放電其具體的定量公式為Ri＝Ia，i/Ir，i＝KCib式中，Ri為第i次放電測(cè)量的譜線強(qiáng)度比值，Ia，i和Ir，i分別為第i次測(cè)量時(shí)分析線和參比線的強(qiáng)度值，Ci為第i次激發(fā)點(diǎn)的元素含量(即測(cè)量所求的含量)，b為與譜線性質(zhì)相關(guān)的常數(shù)，b值為0-1；K是與試樣的蒸發(fā)、激發(fā)過程和試樣組成等有關(guān)的一個(gè)參數(shù)。
分析未知樣品前，采用無預(yù)燃連移動(dòng)激發(fā)方式激發(fā)三個(gè)以上已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，記錄它們的分析線和參比線譜線強(qiáng)度比值，通過上述定量公式計(jì)算K、b值；然后在相同條件下，激發(fā)未知樣品，記錄它的分析線和參比線譜線強(qiáng)度比值，代入上述定量公式，由此可確定樣品第i點(diǎn)的元素含量。
本發(fā)明與現(xiàn)行的分析方法的主要區(qū)別表現(xiàn)在1、本方法采集的譜線強(qiáng)度為某一次單次放電測(cè)量的譜線強(qiáng)度，而現(xiàn)行方法采集的譜線強(qiáng)度為幾千個(gè)放電脈沖所產(chǎn)生的譜線強(qiáng)度之和；2、本方法所用內(nèi)標(biāo)技術(shù)為同一次測(cè)量時(shí)刻分析線和參比線的強(qiáng)度值比值，而現(xiàn)行方法所用內(nèi)標(biāo)技術(shù)為一段時(shí)間內(nèi)分析線和參比線的強(qiáng)度積分值的比值；3、本方法所測(cè)量的元素含量為某一次單次放電激發(fā)點(diǎn)(微米級(jí))的含量，而現(xiàn)行方法所測(cè)量的元素含量為幾千個(gè)放電脈沖重溶激發(fā)點(diǎn)(毫米級(jí))的含量。
下面分別介紹分析各種性能的具體方法4.1元素化學(xué)成分本發(fā)明所述的統(tǒng)計(jì)分布分析方法以掃描范圍內(nèi)所有單次放電所對(duì)應(yīng)元素含量的統(tǒng)計(jì)平均值來計(jì)算樣品的化學(xué)成份，其定量公式為C‾=ΣinCin]]>式中C為樣品中元素含量的統(tǒng)計(jì)平均值，Ci為樣品第i點(diǎn)的元素含量。
4.2元素的偏析度以某一元素的最高點(diǎn)的含量與該元素各點(diǎn)的含量平均值的比值來表征元素的偏析度，其定量公式為S＝Cmax/C0(或(Cmax-C0)/C0)；本發(fā)明以整個(gè)掃描區(qū)內(nèi)不同含量單次放電頻度分布作為偏析度的表征，具體實(shí)施方式
參見實(shí)施例2。
其中S代表某元素偏析度，Cmax為掃描的線或面上的最高值，C0為該線或面的平均含量。
4.3疏松度以基體元素(如鐵元素)的強(qiáng)度分布或轉(zhuǎn)化為表觀密度分布的方式來表征材料的疏松度，即將樣品的火花放電強(qiáng)度分布與純鐵的強(qiáng)度分布進(jìn)行對(duì)比，得到的數(shù)值即為樣品的疏松度。
4.4夾雜物含量以異常單次放電在所有單次放電中所占比例來計(jì)算夾雜物的含量，其定量公式為Cinsol＝C·n/N其中Cinsol代表某元素非金屬夾雜物的含量，C為樣品中該元素的含量，n為非固溶態(tài)的單次放電次數(shù)，N為全部單次放電次數(shù)。
夾雜物的異?；鸹ㄐ盘?hào)由空白樣品強(qiáng)度--頻數(shù)高斯分布的中心值的1。5-2.0倍為“閥值”所確定，根據(jù)不同儀器和樣品該閥值有所調(diào)整。高于此值即為異常火花夾雜物信號(hào)。
通過多通道同步解析的方式來確定夾雜物的種類。當(dāng)放電在夾雜物上進(jìn)行時(shí)，由于夾雜物的局部富集，使得夾雜元素的譜線強(qiáng)度大大增強(qiáng)，將可以通過預(yù)先設(shè)定的夾雜物種類的組成進(jìn)行聯(lián)合解析。例如，通過測(cè)量不同種類A1夾雜物各組成元素(氧、鋁、氮......)的單次放電所產(chǎn)生的異常信號(hào)，結(jié)合每個(gè)元素的不同形態(tài)火花行為的差異進(jìn)行合成解析，能夠?qū)崿F(xiàn)A1夾雜物的分類、定性、定量分析。
以各通道異常單次放電強(qiáng)度的頻度分布來表征夾雜物的粒度分布。不同粒度夾雜物的異?；鸹l度強(qiáng)度分布與夾雜物的粒度分布之間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系。
夾雜物火花光譜強(qiáng)度的異常信號(hào)與夾雜物的粒度相關(guān)，其異常程度隨著夾雜物粒度的增加而增加。通過夾雜物信號(hào)的平均強(qiáng)度與固溶態(tài)平均強(qiáng)度之差，可以確定非金屬夾雜物的平均粒度；根據(jù)不同光譜強(qiáng)度段所出現(xiàn)的夾雜物信號(hào)的次數(shù)占總的夾雜物信號(hào)次數(shù)的比例來確定各個(gè)樣品中的夾雜物的粒度分布。
本發(fā)明的分析結(jié)果可以用以下方式輸出以各元素的單次火花放電強(qiáng)度(或元素含量)和位置為參數(shù)，用二維、三維圖形方式顯示元素成分分布。
以非固溶態(tài)金屬的單次放電強(qiáng)度或夾雜物含量和位置為參數(shù)，用二維、三維圖形方式顯示夾雜物分布。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用對(duì)樣品無預(yù)燃連續(xù)激發(fā)和同步掃描，并對(duì)單次火花光譜信號(hào)進(jìn)行高速采集數(shù)字解析分析，得到樣品中夾雜物沒有發(fā)生重融時(shí)最原始的性能。另外還具有如下優(yōu)點(diǎn)1.一次掃描分析，同時(shí)得到材料中各種元素含量、元素成分分布、偏析度、疏松度和夾雜物的定量分析結(jié)果。分析測(cè)試信息全面，對(duì)照性強(qiáng)。
2.以掃描范圍內(nèi)各點(diǎn)的元素含量的平均值來計(jì)算樣品的化學(xué)成分，避免了元素偏析時(shí)取樣點(diǎn)的差異而帶來的誤差，分析結(jié)果更可靠。
3.以二維圖形顯示材料任意點(diǎn)、線上的各元素成分含量，并標(biāo)明最嚴(yán)重偏析出現(xiàn)的位置，結(jié)果定量準(zhǔn)確，實(shí)用性強(qiáng)。
4.以二維圖形顯示材料任意點(diǎn)、線上的疏松狀況，并標(biāo)明最嚴(yán)重疏松出現(xiàn)的位置，結(jié)果定量準(zhǔn)確，實(shí)用性強(qiáng)。
5.以三維立體圖形顯示材料中元素成分和夾雜物的分布，形象直觀。
6.分析周期短，適用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的監(jiān)控。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例中樣品A2中碳含量的三維顯示圖，其中，X、y軸為樣品移動(dòng)掃描的位移(mm)，Z軸(縱軸)為譜線強(qiáng)度，即元素含量。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例中樣品A2中碳含量的二維等高圖。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例中樣品A1中碳含量的二維等高圖。
圖4為本發(fā)明實(shí)施例中樣品C中焊縫間熔敷區(qū)元素錳的成分分布圖。
圖5為樣品D中碳元素偏析統(tǒng)計(jì)分布圖。
圖6為樣品E中碳元素偏析統(tǒng)計(jì)分布圖。
圖7為樣品F中Al2O3夾雜物顆粒大小分布圖。
實(shí)施例1 分析樣品的化學(xué)成分、偏析度、疏松度和夾雜物分布采用本發(fā)明所述金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法對(duì)三個(gè)樣品的化學(xué)成分、偏析度、疏松度和夾雜物分布進(jìn)行了分析。
三個(gè)樣品分別為樣品A是普碳連鑄板坯，其中A1為連鑄板坯出連鑄機(jī)后通過軋輥對(duì)鑄坯進(jìn)行了輕壓，A2則是未經(jīng)輕壓的鑄坯；樣品B為20MnSi的方坯；樣品C為船舶用低碳鋼焊縫金屬。表1分別列出樣品A、B鋼種在冶煉時(shí)設(shè)計(jì)的化學(xué)成分，以及樣品C的母材冶煉時(shí)的設(shè)計(jì)化學(xué)成分。
從樣品中切取試樣，并將試樣加工出一個(gè)平面，用砂紙或磨床磨出新鮮面，試樣夾持在連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)(金屬原位分析儀，參看2002年4月1日在中華人民共和國申請(qǐng)，申請(qǐng)?zhí)枮?2116294.8的專利申請(qǐng)文件)上。
火花光譜激發(fā)前，一是用氬氣沖洗激發(fā)光源系統(tǒng)，一是由連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)夾持試樣，確定一個(gè)相對(duì)零點(diǎn)。
然后啟動(dòng)激發(fā)光源系統(tǒng)，對(duì)試樣實(shí)施無預(yù)燃的連續(xù)激發(fā)和移動(dòng)掃描，試樣掃描為線狀面掃描，沿X軸方向連續(xù)掃描，掃描速度為1mm/sec，沿Y軸方向?yàn)椴竭M(jìn)式掃描。
三個(gè)試樣的火花光譜的激發(fā)參數(shù)為頻率500HZ，電感130μH，電容2.2μF，電阻1.0Ω，火花間隙2.0mm，電極材料為45°頂角線鎢電極，直徑5mm。
連續(xù)移動(dòng)激發(fā)所產(chǎn)生的光譜經(jīng)單色計(jì)入射狹縫，進(jìn)入分光系統(tǒng)，經(jīng)光柵色散為線狀光譜，經(jīng)單色計(jì)色散后輸入8個(gè)出射狹縫，被檢測(cè)系統(tǒng)所采集，單次火花放電的線狀光譜信號(hào)采集速度為100kHz/通道，經(jīng)A/D轉(zhuǎn)化，以數(shù)字形式記錄，存貯于計(jì)算機(jī)，經(jīng)可執(zhí)行程序處理后，測(cè)出試樣中各元素的含量。
表2列出三個(gè)樣品中各元素的波長及元素含量。測(cè)定時(shí)的參比元素為Fe。
各樣品中的所含元素測(cè)定之后，用三維形式顯示了樣品A2中碳含量的三維顯示圖(相應(yīng)于圖1)。用二維形式顯示了樣品A1和A2中碳含量的二維等高圖(相應(yīng)于圖4和圖3)。
圖1說明了樣品中碳元素的分布。也表示了樣品化學(xué)成分的偏析情況。
表1實(shí)施例樣品在冶煉時(shí)的設(shè)計(jì)化學(xué)成分(重量％)
表2實(shí)施例三個(gè)樣品所測(cè)出的元素含量(wt)及波長
實(shí)施例2 分析樣品的成分偏析采用本發(fā)明所述金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法對(duì)二個(gè)樣品中的碳偏析度頻度分布進(jìn)行了分析。
樣品D(樣品編號(hào)24241)和樣品E(樣品編號(hào)26796)同為普碳連鑄板坯，其中碳平均含量基本相同，樣品D的碳平均含量為0.223，樣品E的碳平均含量為0.227。
從樣品中切取試樣(140mm×50mm)，并將試樣加工出一個(gè)平面，用砂紙或磨床磨出新鮮面，試樣夾持在連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)(與實(shí)施例1相同)上。
火花光譜激發(fā)前，一是用氬氣沖洗激發(fā)光源系統(tǒng)，一是由連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)夾持試樣，確定一個(gè)相對(duì)零點(diǎn)。
然后啟動(dòng)激發(fā)光源系統(tǒng)，對(duì)試樣實(shí)施無預(yù)燃的連續(xù)激發(fā)和移動(dòng)掃描，試樣掃描為線狀面掃描，沿X軸方向連續(xù)掃描，掃描速度為0.1mm/sec，沿Y軸方向?yàn)椴竭M(jìn)式掃描。
二個(gè)試樣的火花光譜的激發(fā)參數(shù)為頻率500HZ，電感130μH，電容2.2μF，電阻1.0Ω，火花間隙2.0mm，電極材料為45°頂角線鎢電極，直徑5mm。
連續(xù)移動(dòng)激發(fā)所產(chǎn)生的光譜經(jīng)單色計(jì)入射狹縫，進(jìn)入分光系統(tǒng)，經(jīng)光柵色散為線狀光譜，經(jīng)單色計(jì)色散后輸入出射狹縫(碳元素波長193.1nm，參比元素鐵波長273.1nm)，被檢測(cè)系統(tǒng)所采集，單次火花放電的線狀光譜信號(hào)采集速度為50kHz/通道，經(jīng)A/D轉(zhuǎn)化，以數(shù)字形式記錄，存貯于計(jì)算機(jī)，經(jīng)可執(zhí)行程序處理后，測(cè)出試樣中各點(diǎn)碳元素的含量。
圖5和圖6分別為樣品D和樣品E中的碳元素偏析度頻度分布圖。
本方法分析表明樣品D上只有28.98％面積碳元素的含量落在成分區(qū)間
；而樣品E上有42.97％面積碳元素的含量落在成分區(qū)間
。這說明樣品D碳元素分布的均勻性較差，而樣品E碳元素分布的均勻性較好。
實(shí)施例3 分析樣品的夾雜物粒度分布采用本發(fā)明所述金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法對(duì)樣品中的氧化鋁夾雜物粒度分布進(jìn)行了分析。
樣品F(編號(hào)30#)為碳素鋼，其中總鋁的百分含量為0.0362。
從樣品中切取試樣(50mm×50mm)，并將試樣加工出一個(gè)平面，用砂紙或磨床磨出新鮮面，試樣夾持在連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)(與實(shí)施例1相同)上。
火花光譜激發(fā)前，一是用氬氣沖洗激發(fā)光源系統(tǒng)，一是由連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)夾持試樣，確定一個(gè)相對(duì)零點(diǎn)。
然后啟動(dòng)激發(fā)光源系統(tǒng)，對(duì)試樣實(shí)施無預(yù)燃的連續(xù)激發(fā)和移動(dòng)掃描，試樣掃描為線狀面掃描，沿X軸方向連續(xù)掃描，掃描速度為0.3mm/sec，沿Y軸方向?yàn)椴竭M(jìn)式掃描。
試樣的火花光譜的激發(fā)參數(shù)為頻率500HZ，電感130μH，電容2.2μF，電阻1.0Ω，火花間隙2.0mm，電極材料為45°頂角線鎢電極，直徑5mm。
連續(xù)移動(dòng)激發(fā)所產(chǎn)生的光譜經(jīng)單色計(jì)入射狹縫，進(jìn)入分光系統(tǒng)，經(jīng)光柵色散為線狀光譜，經(jīng)單色計(jì)色散后輸入出射狹縫(鋁元素波長396.2nm，參比元素鐵波長273.1nm)，被檢測(cè)系統(tǒng)所采集，單次火花放電的線狀光譜信號(hào)采集速度為50kHz/通道，經(jīng)A/D轉(zhuǎn)化，以數(shù)字形式記錄，存貯于計(jì)算機(jī)，經(jīng)可執(zhí)行程序處理后，測(cè)出試樣中各點(diǎn)鋁元素的含量。
a)區(qū)分“噪音信號(hào)”與夾雜物的信號(hào)，以空白樣品強(qiáng)度--頻數(shù)的高斯分布的中心值的1.6倍為“閥值”，高于此值即為夾雜物信號(hào)。
b)以夾雜物信號(hào)的平均強(qiáng)度與“閥值”之差來判斷非金屬夾雜物的平均粒度，結(jié)果為11.61um；c)根據(jù)不同光譜強(qiáng)度段所出現(xiàn)的夾雜物信號(hào)的次數(shù)占總的夾雜物信號(hào)次數(shù)的比例來確定各個(gè)樣品中的夾雜物的粒度分布，如圖7。
權(quán)利要求
1.一種金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是包括連續(xù)完成的如下步驟激發(fā)采用金屬放電電極對(duì)相對(duì)運(yùn)動(dòng)的樣品實(shí)施連續(xù)的火花激發(fā)放電；分光將所激發(fā)的火花光譜色散成設(shè)定波長的線狀光譜；信號(hào)采集高速、實(shí)時(shí)記錄單次火花放電的位置和光譜信號(hào)，將光譜信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，輸入信號(hào)存儲(chǔ)器，信號(hào)分析對(duì)上述單次火花放電的線狀光譜進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得到被測(cè)樣品的化學(xué)成分、偏析度、疏松度和夾雜物分布，并輸出上述結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是所述的被測(cè)樣品與激光放電電極之間作二維x-y方向或圓周方向的相對(duì)運(yùn)動(dòng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是所述的被測(cè)樣品相對(duì)于電極的移動(dòng)速度為0.1-1mm/sec。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是所述的激發(fā)步驟中激發(fā)光源采用無預(yù)燃、連續(xù)移動(dòng)的激發(fā)方式。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是所述的分光步驟通過多個(gè)出射狹縫形成相應(yīng)的多個(gè)光譜通道，可一次同時(shí)分析被測(cè)樣品的多個(gè)元素。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是所述的出射狹縫的數(shù)量為3-55個(gè)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是所述的信號(hào)采集步驟包括將從出射狹縫輸出的光學(xué)信號(hào)，即單次火花放電的線狀光譜強(qiáng)度，轉(zhuǎn)化為電流信號(hào)，經(jīng)放大后轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)進(jìn)行記錄、儲(chǔ)存。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是所述的信號(hào)采集步驟中線狀光譜信號(hào)的采集速度為50-200kHz/通道。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是所述的信號(hào)分析步驟為用計(jì)算機(jī)的存儲(chǔ)器中存儲(chǔ)的可執(zhí)行程序?qū)λ涗?、?chǔ)存的單次火花放電的線性光譜強(qiáng)度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)解析及定量分析，其對(duì)應(yīng)單次放電的具體的定量公式為Ri＝Ia，i/Ir，i＝KCib式中Ri為第i次單次放電測(cè)量的譜線強(qiáng)度比值，Ia，i和Ir，i分別為第i次測(cè)量時(shí)分析線和參比線的強(qiáng)度值，Ci為第i次激發(fā)點(diǎn)的元素含量(即測(cè)量所求的含量)，b為與譜線性質(zhì)相關(guān)的常數(shù)，b值為0-1，K是與試樣的蒸發(fā)、激發(fā)過程和試樣組成等有關(guān)的一個(gè)參數(shù)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是所述的信號(hào)分析步驟中，樣品的化學(xué)成分是通過計(jì)算掃描范圍內(nèi)各點(diǎn)的元素含量的平均值完成，其定量公式為C‾=ΣinCin]]>式中，C為樣品中元素含量的統(tǒng)計(jì)平均值，Ci為樣品第i點(diǎn)的元素含量。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是，所述的信號(hào)分析步驟中，樣品的偏析度是通過計(jì)算某一元素的最高點(diǎn)的含量與該元素各點(diǎn)的含量平均值的比值完成，其定量公式為S＝Cmax/C0(或(Cmax-C0)/C0)其中S代表某元素偏析度，Cmax為掃描的線或面上的最高值，C0為該線或面的平均含量。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是所述的信號(hào)分析步驟中，樣品的疏松度是以基體元素的強(qiáng)度分布并轉(zhuǎn)化為表觀密度來表征。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是所述的信號(hào)分析步驟中，樣品的夾雜物含量是通過計(jì)算異常火花在所有火花所占的比例來完成，其定量公式為Cinsol＝C·n/N其中Cinsol代表某元素的非金屬夾雜物的含量，C為樣品中該元素的含量，n為非固溶態(tài)的單次放電次數(shù)，N為全部單次放電次數(shù)。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是，所述的信號(hào)分析步驟中，通過多通道同步合成解析的方式確定夾雜物的種類，以各通道異常火花強(qiáng)度的頻度分布來表征夾雜物的粒度分布。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是，所述的信號(hào)分析步驟中，輸出的結(jié)果是以各元素的單次火花放電強(qiáng)度(或元素含量)和位置為參數(shù)，用二維、三維圖形方式顯示元素成分分布。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征是，所述的信號(hào)分析步驟中，輸出的結(jié)果是以夾雜物的單次火花放電強(qiáng)度和位置為參數(shù)，用二維、三維圖形方式顯示夾雜物分布分析。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬材料的化學(xué)成分及其狀態(tài)的分析方法，包括連續(xù)完成的如下步驟采用金屬放電電極對(duì)相對(duì)運(yùn)動(dòng)的樣品實(shí)施連續(xù)的火花激發(fā)放電，將所激發(fā)的火花光譜色散成設(shè)定波長的線狀光譜，高速、實(shí)時(shí)記錄單次火花放電的位置和光譜信號(hào)，將光譜信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，輸入信號(hào)存儲(chǔ)器，用計(jì)算機(jī)對(duì)上述單次火花放電的線狀光譜進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得到被測(cè)樣品的化學(xué)成分、偏析度、疏松度和夾雜物分布，并輸出上述結(jié)果。本發(fā)明采用對(duì)樣品無預(yù)燃連續(xù)激發(fā)和同步掃描，并對(duì)單次火花光譜信號(hào)進(jìn)行高速采集數(shù)字解析分析，得到樣品中夾雜物沒有發(fā)生重融時(shí)最原始的性能，同時(shí)一次掃描就可測(cè)出樣品中的各種元素參數(shù)如化學(xué)成分、偏析度、疏松度和夾雜物分布等。
文檔編號(hào)G01N21/63GK1504740SQ0215370
公開日2004年6月16日 申請(qǐng)日期2002年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月2日
發(fā)明者王海舟, 陳吉文, 楊志軍, 楊新生, 高宏斌, 賈云海, 袁良經(jīng), 屈文俊, 王哲寧 申請(qǐng)人:鋼鐵研究總院