專利名稱：：高純鉛中微量金屬雜質的icp-ms測定方法高純鉛中微量金屬雜質的ICP-MS測定方法一、所屬領域本發(fā)明屬于分析測試
技術領域：
，涉及高純金屬中微量雜質的處理與測試技術，特別涉及高純金屬中微量雜質的ICP-MS方法。二
背景技術：
：通常高純鉛中微量金屬雜質的測定方法采用原子吸收法，采用電解法或沉淀法進行樣品處理，將樣品中大量的鉛除去，濃縮后采用原子吸收法進行雜質成分的測定。該方法操作過程簡便，但基體效應嚴重，由于原子吸收法的檢出限相對較高，樣品濃縮是必要的，濃縮過程易帶入其它雜質，從而影響測定精度。ICP—MS法已被廣泛用于微量和痕量元素的檢測，但較高的總溶解固體量(TDS)會引起采樣錐的逐漸堵塞，使信號被嚴重抑制，還會造成嚴重的記憶效應。黃冬根等在"ICP—MS法測定鉛柵板中微量及雜質成分"(《理化檢測-化學分冊》2006，42(1)3134)—文中介紹了一種利用硫酸沉淀法處理樣品的ICP-MS金屬雜質檢測方法，利用硫酸沉淀法將大量的鉛除去，然后再利用ICP-MS法對金屬雜質進行檢測，由于硫酸基體譜圖復雜，易產(chǎn)生多原子離子干擾，從而影響測定精度。三
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種有效抑制基體效應和記憶效應，具有良好測試精度，操作簡便的高純鉛中微量雜質的ICP-MS方法，包括樣品處理方法和測試方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，采用高純硝酸溶解樣品，電解法去除樣品中的鉛；利用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)進行樣品中微量金屬元素的測定。本發(fā)明涉及的高純鉛中微量金屬雜質的ICP-MS測定方法，包括樣品處理和測試兩部分，具體過程包括a.樣品處理將精確定量的樣品溶解在1:1020的高純稀硝酸中；以鉑網(wǎng)為電極，在1.0A1.2A條件下對樣品電解2h/g3h/g，對電解液定容后得到待測樣品試液；b.空白制備將與a過程等量的h1020高純稀硝酸采用與a相同的條件處理，制備空白；c.工作曲線標準溶液制備采用與待測組分對應各元素的標準儲備液配制具有梯度濃度的標準溶液，溶液濃度范圍0.22.0ug/L;d.測試與數(shù)據(jù)處理采用跳峰方式對空白、工作曲線標準溶液以及待測樣品元素掃描測試，得到待測元素的含量。本發(fā)明涉及的高純鉛中微量金屬雜質的ICP-MS測定方法，所述的微量金屬雜質包括但不限于Fe、Zn、Sn、Cu、Al、Bi、Mg、Sb、As、Ag、B、Ti、Ca、Nb、Au、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Sr、Zr、Cd、Ba、K、Li。本發(fā)明涉及的高純鉛中微量金屬雜質的ICP-MS測定方法操作方便，利用電解法將大量的鉛除去，有效消除總固含量過高造成的基體效應，避免樣品制備過程中的污染，大大降低記憶效應，顯著提高測試精度。具體實施例方式下面結合具體實施例對發(fā)明涉及的技術方案進行進一步描述，但不作為對
發(fā)明內容的限制。以高純鉛中Fe、Zn、Sn、Cu、Al、Bi、Mg、Sb、As、Ag元素的測試為例，對發(fā)明涉及的技術方案進行詳細描述。a.樣品處理稱取l2g高純鉛(精確至0.0002g)，于400mL潔凈的石英燒杯中，加入40mLl:10(硝酸水)高純硝酸(高純硝酸采用優(yōu)級純經(jīng)過二級4亞沸蒸餾制備)，5(TC以下加熱至完全溶解，加入200mL二級亞沸蒸餾水。將盛有試樣的石英燒杯移至電解儀，加入洗凈的攪拌磁子攪拌，插入潔凈的鉑網(wǎng)電極，在1.2A的電解電流下電解5小時，在不切斷電源的情況下，迅速取出電極，并用二級亞沸蒸餾水對電極和表皿進行清洗，洗液收集與試樣燒杯中。將試液定量轉移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。b.空白制備于400mL潔凈的石英燒杯中，加入20mLl:10(硝酸水)高純硝酸(高純硝酸采用優(yōu)級純經(jīng)過二級亞沸蒸餾制備)，加入200mL二級亞沸蒸餾水。將石英燒杯移至電解儀，加入洗凈的攪拌磁子攪拌，插入潔凈的鉑網(wǎng)電極，燒杯上面蓋兩個半圓的表皿，在1.2A的電解電流下電解5小時，在不切斷電源的情況下，迅速取出電極，并用二級亞沸蒸餾水對電極和表皿進行清洗，洗液收集與試樣燒杯中。將試液定量轉移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。作為空白溶液。c.工作曲線標準溶液制備準確移取0.2mL、l.OmL、2.0mL各元素的標準儲備液，于三個洗凈的lOOOmL容量瓶中，加入10mL高純硝酸(高純硝酸采用優(yōu)級純經(jīng)過二級亞沸蒸餾制備)，使基體中的硝酸保持在1%，用二級亞沸蒸餾水水定容至刻度。此時溶液中元素(Fe、Zn、Sn、Cu、Al、Bi、Mg、Sb、As、Ag)的濃度分別為0.2ug/L、1,Oug/L、2.0ug/L。d.測試與數(shù)據(jù)處理啟動ICP-MS儀器(型號ATTOM)，按表1設置儀器參數(shù)，穩(wěn)定2小時候，采用跳峰方式對空白溶液、工作曲線標準溶液以及樣品試液的待測元素同位素(表2)進行掃描測試，每種溶液掃描10次，同時做加標回收率試驗，結果如表3。5表1高純鉛中微量金屬元素測定儀器條件<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2待測元素同位素的選擇<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>*:2°卞0含量非常少，可忽略不計。表3微量元素測定結果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求1、一種高純鉛中微量金屬雜質的ICP-MS測定方法，包括樣品處理和測試兩部分，具體過程包括a.樣品處理將精確定量的樣品溶解在1∶10～20的高純稀硝酸中；以鉑網(wǎng)為電極，在1.0A～1.2A條件下對樣品電解2h/g～3h/g，對電解液定容后得到待測樣品試液；b.空白制備∶將與a過程等量的1∶10～20高純稀硝酸采用與a相同的條件處理，制備空白；c.工作曲線標準溶液制備采用與待測組分對應各元素的標準儲備液配制具有梯度濃度的標準溶液，溶液濃度范圍0.2～2.0μg/L；d.測試與數(shù)據(jù)處理采用跳峰方式對空白、工作曲線標準溶液以及待測樣品元素掃描測試，得到待測元素的含量。2、權利要求1所述的高純鉛中微量金屬雜質的ICP-MS測定方法，所述的微量金屬雜質包括但不限于Fe、Zn、Sn、Cu、Al、Bi、Mg、Sb、As、Ag、B、Ti、Ca、Nb、Au、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Sr、Zr、Cd、Ba、K、Li。全文摘要本發(fā)明涉及的高純鉛中微量金屬雜質的ICP-MS測定方法，采用高純硝酸溶解樣品，電解法去除樣品中的鉛；利用電感耦合等離子體質譜儀采用跳峰方式對空白、工作曲線標準溶液以及待測樣品元素掃描測試，得到待測元素的含量。本發(fā)明涉及的高純鉛中微量金屬雜質的ICP-MS測定方法操作方便，可有效消除總固含量過高造成的基體效應，避免樣品制備過程中的污染，大大降低記憶效應，顯著提高測試精度。本發(fā)明涉及的高純鉛中微量金屬雜質的ICP-MS測定方法，適用于多種微量金屬雜質含量的分析測試。文檔編號G01N27/68GK101551357SQ20091001439公開日2009年10月7日申請日期2009年2月26日優(yōu)先權日2009年2月26日發(fā)明者馮典英,李本濤,華趙,輝黃申請人:中國兵器工業(yè)集團第五三研究所