專利名稱：一種應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法
技術領域：
本發(fā)明涉及輝光放電質譜分析非導體材料的方法，更具體地說，是涉及一種應用直流輝光放電質譜(dc-GD-MS)分析非導體材料的新方法。
背景技術：
輝光放電質譜(GD-MS)法是一種固體材料的直接分析方法，目前為止也是唯一的同時具有最廣泛的分析元素范圍和足夠靈敏度的元素分析方法，已經(jīng)廣泛應用于固體材料 (尤其是高純金屬材料)的痕量元素分析。直流輝光放電質譜(dc-GD-MS)分析樣品時，要求樣品本身充當GD源的陰極，必須具備一定的導電性能。而絕大多數(shù)無機非金屬材料，均是不良導體，實驗表明，應用普通的dc-GD-MS針狀樣品放電池直接分析典型的高純硅(電阻率約1.3X105Qcm)，放電很難穩(wěn)定，即使能夠穩(wěn)定，也得不到能應用于分析的離子強度；應用dc-GD-MS直接測定鐵礦石(電阻率為AXlOuiQcm)時，放電很不穩(wěn)定，離子電流僅為5X10_16A，無應用價值；應用 dc-GD-MS直接測玻璃樣品(65% Li2B4O7,電阻率為3X IO11 Ω cm)，放電難以穩(wěn)定，根本無法產(chǎn)生濺射。這些實驗表明，dc-GD-MS無法直接分析非導體材料。為了解決上述問題，通常采用與導體材料混合制成陰極或引入第二陰極進行非導體材料測定?；旌戏ㄒ约氨砻嫖椒椒ǚ治鰰r，不僅研磨樣品過程中容易引進雜質，而且粉末樣品表面吸附的水分和空氣可能導致放電過程中樣品崩塌，對輝光放電產(chǎn)生較大干擾并影響測定結果；第二陰極法分析時，陰、陽極開孔直徑因樣品而易，尺寸難把握；樣品本身性質、表面粗糙程度影響放電及檢測，到目前為止，該方法僅用于少量非導體材料的分析。雖然射頻輝光放電質譜(rf-GD-MS)可通過在樣品表面產(chǎn)生直流自偏移電勢，以維持穩(wěn)定的濺射和離子化，從而可以直接分析非導體材料，但rf-GD-MS分析玻璃、陶瓷等塊狀樣品時，樣品厚度不同帶來的基體效應明顯，放電條件對分析結果也影響較大，與高分辨質譜的聯(lián)結難實現(xiàn)，產(chǎn)品不成熟，應用范圍比較窄。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種全新的應用輝光放電質譜分析非導體材料的方法，以解決現(xiàn)有技術中存在的“前處理復雜、易造成污染、放電穩(wěn)定性差、信噪比(S/N)不理想、針對性強、應用范圍窄”等缺陷問題。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案如下一種應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，其特征在于，包括如下具體步驟a)將待分析的非導體材料加工成條狀樣品；b)清洗條狀樣品，烘干； c)將金屬銦置入石英坩堝中，加熱至熔融狀態(tài)；
d)使條狀樣品表面包覆一層金屬銦膜；
e)再次清洗條狀樣 品，烘干；f)進行直流輝光放電質譜(dc-GD-MS)分析。所述非導體材料是指晶體、陶瓷、玻璃、礦石或高純多晶硅。所述條狀樣品的尺寸推薦為(15 20)mmX2mmX2mm。所述條狀樣品的清洗推薦為先用體積比為1 1的硝酸(HNO3)和超純水的混合溶液進行超聲清洗，再于超純水中超聲兩次，最后用乙醇洗凈。所述金屬銦(In)的純度推薦大于99. 9999 %。步驟c)中的熔融狀態(tài)的溫度推薦為150°C 155°C。使條狀樣品表面包覆一層金屬銦膜的方法可以是將條狀樣品放入盛有熔融銦的石英坩堝中，也可以是將熔融銦傾入放置有條狀樣品的聚四氟乙烯模具孔中。所述金屬銦膜的面積至少為條狀樣品表面積的1/3。所述金屬銦膜的厚度推薦為5 50 μ m。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有的有益效果如下1)無需研磨樣品，無需拋光，前處理簡單，避免了污染；2)操作簡便，大大減少了金屬銦的使用量，降低了分析成本；3)放電與導體樣品類似，容易穩(wěn)定且信號穩(wěn)定性好，信噪比(S/N)理想，縮短了分析時間和提高了分析效率；4)能適合塊狀或晶體材料的分析，普適性強，應用范圍廣。5)實驗結果表明本發(fā)明的新方法具有很好的放電穩(wěn)定性以及分析重復性，在非導體材料領域將有著很好的應用前景。


圖1是實施例1得到的放電穩(wěn)定性表征圖。圖2是實施例2得到的放電穩(wěn)定性表征圖。
圖3是實施例3得到的放電穩(wěn)定性表征圖。圖4是實施例4得到的放電穩(wěn)定性表征圖。圖5是對照例得到的放電穩(wěn)定性表征圖。具體實施方法下面通過實施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于下述的實施例。在以下實施例中 用不同時間段檢測到的典型元素的含量表征本發(fā)明方法的放電穩(wěn)定性，每一次檢測到的數(shù)值越接近，說明放電穩(wěn)定性越好；用不同時間段檢測到的典型元素含量的相對標準偏差 (RSD% )表征本發(fā)明方法的分析重復性，這一數(shù)值越小，說明分析重復性越好。實施例1在常壓下，將待分析的鎢酸鉛(PWO)加工成尺寸為ISmmX2mmX2mm的小條狀樣品；先在體積比為1 1的硝酸(HNO3)和超純水的混合溶液中超聲清洗，再于超純水中超聲兩次，最后用乙醇洗凈，烘干；將金屬銦置入石英坩堝中加熱至熔融，然后保溫在150°C 155°C ；用聚四氟乙烯鑷子或金屬鎳鑷子夾取樣品放入盛有熔融銦的石英坩堝中，待熔融銦在樣品外層形成一層連續(xù)光滑的金屬銦膜后(膜厚度為10 μ m，膜面積為樣品表面積的 2/3)，取出樣品，冷卻；再次先用體積比為1 1的硝酸(HNO3)和超純水的混合溶液超聲清洗，再于超純水中超聲兩次，最后用乙醇洗凈，烘干；將樣品放入dc-GD-MS針狀樣品池中進行分析，放電電壓為1. 5kV，放電電流為0. 5mA ；檢測不同時間段的典型元素的含量。用不同時間段檢測到的典型元素的含量表征本發(fā)明方法的放電穩(wěn)定性，用不同時間段檢測到的典型元素含量的相對標準偏差(RSD% )表征本發(fā)明方法的分析重復性。圖1是本實施例得到的放電穩(wěn)定性表征圖，由圖1可見用本發(fā)明方法進行非導體材料_鎢酸鉛分析時，具有很好的放電穩(wěn)定性。不同時間段檢測到的典型元素含量的測試結果見表1所示。表1用本發(fā)明方法分析鎢酸鉛得到的典型元素含量的測試結果
權利要求
1.一種應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，其特征在于，包括如下具體步驟a)將待分析的非導體材料加工成條狀樣品；b)清洗條狀樣品，烘干；c)將金屬銦置入石英坩堝中，加熱至熔融狀態(tài)；d)使條狀樣品表面包覆一層金屬銦膜；e)再次清洗條狀樣品，烘干；f)進行直流輝光放電質譜(dc-GD-MS)分析。
2.根據(jù)權利要求1所述的應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，其特征在于 所述非導體材料是指晶體、陶瓷、玻璃、礦石或高純多晶硅。
3.根據(jù)權利要求1所述的應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，其特征在于 所述條狀樣品的尺寸為(15 20)mmX2mmX2mm。
4.根據(jù)權利要求1所述的應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，其特征在于 所述條狀樣品的清洗是先用體積比為1 1的硝酸(HNO3)和超純水的混合溶液進行超聲清洗，再于超純水中超聲兩次，最后用乙醇洗凈。
5.根據(jù)權利要求1所述的應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，其特征在于 所述金屬銦(In)的純度大于99. 9999%。
6.根據(jù)權利要求1所述的應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，其特征在于 步驟c)中的熔融狀態(tài)的溫度為150°C 155°C。
7.根據(jù)權利要求1所述的應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，其特征在于 使條狀樣品表面包覆一層金屬銦膜的方法是將條狀樣品放入盛有熔融銦的石英坩堝中，待形成膜后取出樣品，冷卻。
8.根據(jù)權利要求1所述的應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，其特征在于 使條狀樣品表面包覆一層金屬銦膜的方法是將熔融銦傾入放置有條狀樣品的聚四氟乙烯模具孔中，待形成膜后取出樣品，冷卻。
9.根據(jù)權利要求1所述的應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，其特征在于 所述金屬銦膜的面積至少為條狀樣品表面積的1/3。
10.根據(jù)權利要求1所述的應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，其特征在于 所述金屬銦膜的厚度為5 50 μ m。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種應用輝光放電質譜分析非導體材料的新方法，其包括如下具體步驟a)將待分析的非導體材料加工成條狀樣品；b)清洗條狀樣品，烘干；c)將金屬銦置入石英坩堝中，加熱至熔融狀態(tài)；d)使條狀樣品表面包覆一層金屬銦膜；e)再次清洗條狀樣品，烘干；f)進行直流輝光放電質譜分析。使用本發(fā)明的分析方法無需研磨樣品，無需拋光，前處理簡單，避免了污染；操作簡便，大大減少了金屬銦的使用量，降低了分析成本；放電與導體樣品類似，容易穩(wěn)定且信號穩(wěn)定性好，信噪比(S/N)理想，縮短了分析時間和提高了分析效率；能適合塊狀或晶體材料的分析，普適性強，應用范圍廣；具有很好的放電穩(wěn)定性以及分析重復性。
文檔編號G01N27/68GK102175754SQ20101060681
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月27日 優(yōu)先權日2010年12月27日
發(fā)明者錢榮 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所