專利名稱：用于在線監(jiān)測高溫高壓環(huán)境流體pH值的參比電極的制作方法
技術(shù)領域：
本實用新型涉及環(huán)保監(jiān)測技術(shù)，具體地說是一種用于在線監(jiān)測高溫高壓環(huán)境流體pH值的參比電極。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)中，通常情況下所使用的普通Ag/AgCl參比電極，其結(jié)構(gòu)極為簡單，為一根表面電鍍AgCl的Ag電極絲，使用時將電極絲一端直接插入測試溶液，另一端則直接與電位計等測量儀器電連接即可。但若將其應用于環(huán)保領域中監(jiān)測高溫、高壓的流體(如熱電廠、核電廠、超臨界水氧化廢物處理廠等的工作流體)酸堿度變化現(xiàn)場工作環(huán)境時，該普通Ag/AgCl參比電極存在兩個缺點1.雖然能夠滿足高溫使用條件，但由于無高壓密封裝置，因而無法保證現(xiàn)場工作、測試環(huán)境的高壓使用條件。
2.由于普通Ag/AgCl參比電極在高溫、高壓的流體環(huán)境中工作時，直接同現(xiàn)場流動變化的溶液相接觸，無法保證參比電極處在穩(wěn)定的溶液環(huán)境，因而參比電位不穩(wěn)定，導致測量結(jié)果的誤差較大，不可信。
因而目前迫切需要研制能夠在高溫、高壓環(huán)境中長期、可靠、準確工作的參比電極。
實用新型內(nèi)容本實用新型的目的是提供一種對測試環(huán)境無干擾、無污染、測試精度高、工作溫度范圍寬的、用于在線監(jiān)測高溫、高壓環(huán)境流體pH值的參比電極。
為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型的技術(shù)方案是由內(nèi)、外管件、密封夾頭、電極絲組成，其中所述內(nèi)管上端用氧化鋯粘合劑密封，電極保護管包裹電極絲插裝于陶瓷內(nèi)管里，電極絲底端裸露于內(nèi)管里，在陶瓷內(nèi)管外套設外管及保護套管，一冷卻裝置安裝于保護套管外壁，在外管與保護套管之間安裝連接管，另在所述保護套管一端與一密封夾頭螺紋連接，注入?yún)⒈热芤河妹毠懿逖b于所述陶瓷內(nèi)管里；所述密封夾頭由夾套、燕尾環(huán)、緊箍、端蓋、密封塞、壓環(huán)組成，其中夾套上開有V形槽，燕尾環(huán)下端面內(nèi)側(cè)為斜坡形，與所述V形槽形狀配合、螺紋連接，緊箍與燕尾環(huán)內(nèi)壁螺紋連接，密封塞位于緊箍內(nèi)，端蓋與緊箍外壁螺紋連接，安裝壓環(huán)于端蓋與密封塞之間。
本實用新型具有如下優(yōu)點1.實用新型工作穩(wěn)定、安全可靠。本實用新型在普通Ag/AgCl參比電極基礎上進行改造而成，可適應高溫、高壓的流體(如熱電廠、核電廠、超臨界水氧化廢物處理廠等的工作流體)的工作環(huán)境，其接口部分采用耐高溫、高壓設計，從而能夠與測試裝置配合，保證了整個測試環(huán)境處于穩(wěn)定、安全可靠的工作狀態(tài)。
2.性能好。本實用新型電極設計的關鍵部位采用雙重密封，首先，一重密封位于氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)陶瓷管內(nèi)管的上端；其次，第二重密封是在整根烘干密封好的YSZ陶瓷管外再套一根氧化鋯陶瓷管，然后通過一聚四氟乙烯連接管、一高壓不銹鋼密封夾頭與一哈氏合金C制成的金屬保護套管裝配密封，密封效果好。
3.壽命長，測試精度高。本實用新型參比電極采用參比溶液實時校準，保證了測量環(huán)境始終為高溫、高壓的流體工作環(huán)境；另外所述聚四氟乙烯密封塞可承受內(nèi)部的高壓流體與低壓外界環(huán)境的壓差，使得整個電極的使用壽命大大提高，保證了測量裝置能夠長期、不間斷運行。本實用新型通過參比溶液進行實時校準，得到穩(wěn)定的參比電位，從而能夠保證在500℃以內(nèi)測定任意一點溫度的水溶液pH值之誤差不超過±0.03。
4.用新型操作簡易，容易清洗和安裝。


圖1本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為圖1中密封夾頭的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖及實施例對本實用新型結(jié)構(gòu)作進一步詳細說明。
如圖1所示，本實用新型參比電極為在普通Ag或AgCl參比電極的基礎上進行改造而成，為適應高溫、高壓的工作環(huán)境，其接口部分采用耐高溫、高壓設計，其具體結(jié)構(gòu)由內(nèi)、外管件、密封夾頭、電極絲組成，其中所述內(nèi)管11上端用氧化鋯粘合劑12密封，電極保護管1包裹電極絲插裝于陶瓷內(nèi)管11里，電極絲9底端裸露于內(nèi)管11里，在陶瓷內(nèi)管11外套設外管5及保護套管6，一冷卻裝置10安裝于保護套管6外壁，在外管5與保護套管6之間安裝連接管4，另在所述保護套管6一端與一密封夾頭3螺紋連接，注入?yún)⒈热芤河妹毠?插裝于所述陶瓷內(nèi)管11里；所述的電極絲為9Ag/AgCl電極絲；如圖2所示，所述密封夾頭3由夾套31、燕尾環(huán)32、緊箍33、端蓋34、密封塞35、壓環(huán)36組成，其中夾套31上開有V形槽，燕尾環(huán)32下端面內(nèi)側(cè)為斜坡形，與所述V形槽形狀配合、螺紋連接，緊箍33與燕尾環(huán)32內(nèi)壁螺紋連接，密封塞35位于緊箍33內(nèi)，端蓋34與緊箍33外壁螺紋連接，安裝壓環(huán)36于端蓋34與密封塞35之間；采用所述二氧化鋯粘合劑密封的方法1)將氧化鋯制備成石灰砂；2)按1∶8重量百分比，采用耐高溫環(huán)氧膠同氧化鋯石灰砂均勻混合，然后灌入內(nèi)管11的上端，長度約為整管長度的1/4，壓實后放入真空爐中，在800℃保溫24小時烘干。
所述密封塞13、毛細管2、連接管4為聚四氟乙烯材料(國產(chǎn)，可在建材市場購得)；電極保護管1采用可收縮性聚四氟乙烯材料(進口材料，可在建材市場購得)；所述保護套管6為哈氏合金C材料(撫鋼生產(chǎn))；所述密封夾頭3中的夾套31、燕尾環(huán)32、緊箍33、端蓋34、壓環(huán)36采用不銹鋼材料1Cr18Ni9Ti(撫鋼生產(chǎn))。
所述外管5、內(nèi)管11為YSZ材料，按重量百分比，其成分含量為8％的氧化釔粉末，92％的氧化鋯粉末，制作工藝如下將氧化釔粉末與氧化鋯粉末均勻混合，在50MPa壓力下冷壓成型，然后置于850℃真空爐中燒結(jié)8小時，爐冷至室溫即成。
所述氧化釔粉末及氧化鋯粉末均購于泛美亞高科技有限公司。
所述密封夾頭3中的聚四氟乙烯密封塞35可承受內(nèi)部的高壓流體與低壓外界環(huán)境的壓差，使得整個電極的使用壽命大大提高，保證了測量結(jié)果的長期可靠性。
采用本實用新型以測試溫度為230℃、壓力為28Mpa的0.01mol/L的HCl溶液為例，選用數(shù)字計量泵將0.1mol/L的參比溶液NaCl通過毛細管2上的參比溶液注入口、以0.2ml/s的流速不斷注入測量用裝置，測得測試溶液在該測試條件下的pH值為1.273，其測量精度達到±0.03。
權(quán)利要求1.一種用于在線監(jiān)測高溫高壓環(huán)境流體pH值的參比電極，包括電極絲，其特征在于還包括內(nèi)、外管件、密封夾頭，其中所述內(nèi)管(11)上端用氧化鋯粘合劑(12)密封，電極保護管(1)包裹電極絲(9)插裝于陶瓷內(nèi)管(11)里，電極絲(9)底端裸露于內(nèi)管(11)里，在陶瓷內(nèi)管(11)外套設外管(5)及保護套管(6)，一冷卻裝置(10)安裝于保護套管(6)外壁，在外管(5)與保護套管(6)之間安裝連接管(4)，另在所述保護套管(6)一端與一密封夾頭(3)螺紋連接，注入?yún)⒈热芤河妹毠?2)插裝于所述陶瓷內(nèi)管(11)里。
2.按照權(quán)利要求1所述用于在線監(jiān)測高溫高壓環(huán)境流體pH值的參比電極，其特征在于所述密封夾頭(3)由夾套(31)、燕尾環(huán)(32)、緊箍(33)、端蓋(34)、密封塞(35)、壓環(huán)(36)組成，其中夾套(31)上開有V形槽，燕尾環(huán)(32)下端面內(nèi)側(cè)為斜坡形，與所述V形槽形狀配合、螺紋連接，緊箍(33)與燕尾環(huán)(32)內(nèi)壁螺紋連接，密封塞(35)位于緊箍(33)內(nèi)，端蓋(34)與緊箍(33)外壁螺紋連接，安裝壓環(huán)(36)于端蓋(34)與密封塞(35)之間。
3.按照權(quán)利要求1或2所述用于在線監(jiān)測高溫高壓環(huán)境流體pH值的參比電極，其特征在于所述外管(5)、內(nèi)管(11)為氧化釔穩(wěn)定氧化鋯材料；所述密封塞(13)、毛細管(2)、連接管(4)為聚四氟乙烯材料；電極保護管(1)采用可收縮性聚四氟乙烯材料；所述保護套管(6)為哈氏合金C材料；所述密封夾頭(3)中的夾套(31)、燕尾環(huán)(32)、緊箍(33)、端蓋(34)、壓環(huán)(36)采用不銹鋼材料。
專利摘要本實用新型涉及環(huán)保監(jiān)測技術(shù)，具體地說是一種用于在線監(jiān)測高溫高壓環(huán)境流體pH值的參比電極。它包括電極絲，還包括內(nèi)、外管件、密封夾頭，其中所述內(nèi)管上端用氧化鋯粘合劑密封，電極保護管包裹電極絲插裝于陶瓷內(nèi)管里，電極絲底端裸露于內(nèi)管里，在陶瓷內(nèi)管外套設外管及保護套管，一冷卻裝置安裝于保護套管外壁，在外管與保護套管之間安裝連接管，另在所述保護套管一端與一密封夾頭螺紋連接，注入?yún)⒈热芤河妹毠懿逖b于所述陶瓷內(nèi)管里。本實用新型測試精度高、工作溫度范圍寬。
文檔編號G01N27/30GK2550760SQ0227402
公開日2003年5月14日 申請日期2002年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月8日
發(fā)明者關輝, 張麗, 韓恩厚, 柯偉 申請人:中國科學院金屬研究所