一種互聯(lián)型鉑納米薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種互聯(lián)型鉑納米薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉑在化學(xué)催化、醫(yī)藥、金屬飾品、電子開關(guān)、觸媒轉(zhuǎn)換器、交通和能源等幾乎所有領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。作為催化劑,鉑已應(yīng)用于汽車尾氣的降解處理、地下水污染物的純化、有機(jī)廢物的生物降解、石油污染物的降解、燃/染料電池等方面。同時,作為一種重要的貴金屬催化劑,鉑對于氨合成、氫氰酸合成、硝酸合成、、醋酸合成及雙鍵、三鍵的選擇性氫化、環(huán)氧乙烷的生產(chǎn)等具有重要應(yīng)用。在微電子工業(yè)上的應(yīng)用主要集中在氣體傳感材料、印刷材料、導(dǎo)電漿料等。
[0003]鉑在生物領(lǐng)域的應(yīng)用更為廣泛,可用于生物傳感技術(shù)、蛋白質(zhì)濃度測定技術(shù)、生物標(biāo)識技術(shù)及醫(yī)用材料和藥物監(jiān)測等方面。例如,金屬鉑納米材料可以制備葡萄糖氧化酶傳感器,這種傳感器具有反應(yīng)靈敏,重復(fù)性好等特點。
[0004]將金屬鉑納米化以后,處于納米級的鉑具有更大的比表面積,同時具有納米結(jié)構(gòu)固有的量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和界面效應(yīng)的有效疊加,無疑會使這些鉑的特性發(fā)生新的、質(zhì)的飛躍,特別是在生物傳感器領(lǐng)域,納米鉑能夠加速反應(yīng),提高靈敏度,能夠分析含量更低的生物物質(zhì)成分。
[0005]鉑納米材料的制備方法很多,熱裂解含鉑的前軀體是一類重要的、簡便的方法,這類方法不需要復(fù)雜的合成的過程,但鉑納米粒子在傳輸過程中需克服不連續(xù)造成的間隙和壁皇,影響器件的響應(yīng)速率。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明目的是提供一種互聯(lián)型鉑納米薄膜的制備方法,以克服現(xiàn)有技術(shù)的以上不足。
[0007]本發(fā)明實現(xiàn)其發(fā)明的目所采用的技術(shù)方案是:
[0008]一種互聯(lián)型鉑納米薄膜的制備方法,包含如下的步驟:
[0009]a、處理硅片
[0010]先把硅片切割成1XlOmm的方塊4片,再用去離子水超聲和酒精超聲清洗,然后在50°C烘干2h,得到潔凈干燥的硅片基底;
[0011]b、滴加順鉑注射液
[0012]用注射器將濃度5-5.3mg/ml順鉑藥品注射液點到a步驟得到的硅片上;順鉑注射液鋪展在硅片表面形成薄膜;
[0013]C、熱裂解
[0014]將b步驟得到的載有順鉑注射液薄膜的硅片放入預(yù)設(shè)定好溫度的熱處理爐,控制溫度600°C,時間3h進(jìn)行熱裂解,然后自然冷卻至室溫,用去離子水清洗去殘留的鹽類,于80°C烘干,時間10分鐘,即在硅片上得到目標(biāo)物互連型鉑納米薄膜。
[0015]實際處理時,b步驟順鉑注射液用量為0.lml/lOOmm2硅片。
[0016]本發(fā)明方法的可能機(jī)理是:由于順鉑不穩(wěn)定,容易在水中形成絡(luò)合物,很難脫水,因此能自發(fā)成膜;在高溫下,順鉑發(fā)生分解和氧化還原反應(yīng),析出鉑單質(zhì);由于在硅表面的順鉑注射液是連續(xù)狀態(tài),在高溫下瞬時分解,因此析出的鉑納米顆粒能形成連續(xù)的互聯(lián)結(jié)構(gòu)。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明采用常用的順鉑注射液,制備出了一種具有特殊結(jié)構(gòu)的鉑納米薄膜,這種薄膜由彼此互聯(lián)的納米粒子構(gòu)成,既具有鉑納米粒子的大比表面積,彼此互聯(lián)的結(jié)構(gòu)又避免了傳統(tǒng)鉑納米粒子在傳輸過程中需克服的間隙和壁皇(不連續(xù)造成),有望大大提高器件的響應(yīng)速率,加速氧化-還原過程及電子傳輸。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明實施例一制備的互聯(lián)型鉑納米薄膜的X射線能量色散分析圖(EDAX,表明所獲得的薄膜所含元素是鉑,沒有其它雜質(zhì),純度高)
[0019]圖2是本發(fā)明實施例制備的互聯(lián)型鉑納米薄膜掃描電鏡照片。
[0020]圖3是本發(fā)明實施例(5.0mg/ml順鉑藥品注射液)制備的互聯(lián)型鉑納米薄膜放大掃描電鏡照片。
[0021]圖4是本發(fā)明實施例(5.lmg/ml順鉑藥品注射液)制備的互聯(lián)型鉑納米薄膜放大掃描電鏡照片。
[0022]圖5是本發(fā)明實施例(5.2mg/ml順鉑藥品注射液)制備的互聯(lián)型鉑納米薄膜放大掃描電鏡照片。
[0023]圖6是本發(fā)明實施例(5.3mg/ml順鉑藥品注射液)制備的互聯(lián)型鉑納米薄膜放大掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和具體的實施方式,對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0025]實施例
[0026]本發(fā)明的一種【具體實施方式】為:
[0027]a、處理硅片
[0028]先把硅片切割成1XlOmm的方塊4片,再用去離子水超聲清洗數(shù)次,接著用酒精超聲清洗2次,然后在50°C烘干2h,得到潔凈干燥的硅片并對其標(biāo)號I?4備用;用硅片做基底,把順鉑藥品注射液點到硅片上(拋光面朝上);
[0029]b、滴加順鉑注射液
[0030]取出待做實驗的順鉑藥品(濃度分別為5mg/ml ;取I支5ml的一次性的注射器從四種濃度的順鉑注射液0.1ml分別滴在I號硅片上;順鉑注射液會由于其自身的特性鋪展在硅片表面形成薄膜;
[0031]C、熱裂解
[0032]把載有順鉑注射液薄膜的硅片放入預(yù)設(shè)定好溫度的熱處理爐熱裂解(溫度:600°C、時間:3h),然后自然冷卻的室溫,用去離子水清洗3遍,洗去殘留的鹽類,于80°C烘干,時間10分鐘,即在硅片上得到互連型鉑納米薄膜
[0033]圖1是本發(fā)明實施例一制備的互聯(lián)型鉑納米薄膜的X射線能量色散分析圖(EDAX,表明所獲得的薄膜所含元素是鉑,沒有其它雜質(zhì),純度高),硅來源于硅片。圖2是本發(fā)明實施例制備的互聯(lián)型鉑納米薄膜掃描電鏡照片??梢娒黠@的互聯(lián)結(jié)構(gòu),由于此例濃度低,基本可見只有一層鉑納米顆粒。圖3是本發(fā)明實施例制備的互聯(lián)型鉑納米薄膜放大掃描電鏡照片,可見鉬納米顆粒尺寸為50-300nm之間。
[0034]圖4為實施實例2的互聯(lián)型鉑納米薄膜照片,此時順鉑濃度為5.lmg/ml,可見由多層鉑納米薄膜組成,互相堆積連接成多孔結(jié)構(gòu)。
【主權(quán)項】
1.一種互聯(lián)型鉑納米薄膜的制備方法,包含如下的步驟: a、處理硅片 先把硅片切割成1X 1mm的方塊4片,再用去離子水超聲和酒精超聲清洗,然后在50°C烘干2h,得到潔凈干燥的硅片基底; b、滴加順鉑注射液 用注射器將濃度5-5.3mg/ml順鉑藥品注射液點到a步驟得到的硅片上;順鉑注射液鋪展在硅片表面形成薄膜; C、熱裂解 將b步驟得到的載有順鉑注射液薄膜的硅片放入預(yù)設(shè)定好溫度的熱處理爐,控制溫度6000C,時間3h進(jìn)行熱裂解,然后自然冷卻至室溫,用去離子水清洗去殘留的鹽類,于80°C烘干,時間10分鐘,即在硅片上得到目標(biāo)物互連型鉑納米薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述之互聯(lián)型鉑納米薄膜的制備方法,其特征在于,b步驟順鉑注射液用量為0.lml/lOOmm2硅片。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種互聯(lián)型鉑納米薄膜的制備方法,將濃度5-5.3mg/ml順鉑藥品液鋪展在硅片表面形成薄膜;得到的載有順鉑注射液薄膜的硅片放入預(yù)設(shè)定好溫度的熱處理爐,控制溫度600℃,時間3h進(jìn)行熱裂解,然后自然冷卻至室溫,用去離子水清洗去殘留的鹽類,于80℃烘干,時間10分鐘,即在硅片上得到目標(biāo)物互連型鉑納米薄膜。本發(fā)明制備出了一種具有特殊結(jié)構(gòu)的鉑納米薄膜,這種薄膜由彼此互聯(lián)的納米粒子構(gòu)成,既具有鉑納米粒子的大比表面積,彼此互聯(lián)的結(jié)構(gòu)又避免了傳統(tǒng)鉑納米粒子在傳輸過程中需克服的間隙和壁壘,有望大大提高器件的響應(yīng)速率,加速氧化-還原過程及電子傳輸。
【IPC分類】B81C1-00, B82Y40-00
【公開號】CN104609361
【申請?zhí)枴緾N201410811157
【發(fā)明人】蔣鷗, 吳道全, 周榮幸, 蔡春仙, 楊鋒
【申請人】蔣鷗
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2014年12月23日