專利名稱：一種微型原子氣室封裝設備及工藝技術方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種微型原子氣室封裝設備及工藝技術方法，屬于微機電系統(tǒng)
(MEMS)制造領域，涉及一套基于陽極鍵合原理的微型氣室封裝專用設備的設 計與制造以及微型氣室封裝的相關工藝技術，特別涉及微型銣(Rb)原子氣室 封裝的專有工藝技術。微型銣原子氣室是制造微型原子鐘、微型磁力計等新概 念器件的核心部件；這些器件在現(xiàn)代高科技領域有廣泛的應用前景。
背景技術：
現(xiàn)代制造技術的發(fā)展，使得"微系統(tǒng)"的概念早己被提出來。信息傳感、 存儲與處理器件的尺寸和能耗越來越小。作為在許多現(xiàn)代高技術發(fā)展領域不可 或缺的原子鐘，無論在軍用還是普及到民用，其小體積，低功耗的微型化制作 是必然的發(fā)展趨勢。MEMS等相關技術的進步也使得原子鐘微型化成為可能。為 此，美國國防部先進研究計劃署(DARPA)于2002年開始了一項芯片級原子鐘的 專項研究計劃，設定的研究目標是體積小于lcm3，功耗小于30mW，短期穩(wěn)定度 優(yōu)于 ("1//離)<1><10-"。而作為對照，走時準確的NIST-F1原子鐘體積龐大， 要占地3.7立方米，耗電功率達500瓦。與通常的原子鐘相比，微型原子鐘在穩(wěn) 定度方面一般還不是很高，但它的突出優(yōu)點是可用于以電池為動力的便攜式無 線通信裝置及導航定位系統(tǒng)，而且價格大幅降低，在民用普及方面有不可替代 的優(yōu)勢。它安裝在無線通訊裝置中，可改善網(wǎng)絡的同步性和頻道選擇，有助于 增強通訊安全性和防干擾能力。在全球定位系統(tǒng)接收器上安裝微型計時器后， 能改善諸如商用和軍用車輛及緊急反應網(wǎng)絡使用的衛(wèi)星導航系統(tǒng)的精確性。
微型原子鐘的研制涉及幾個核心的關鍵技術。目前，國際上在VCSEL激光器、RF電路、光電探測器及其反饋電路的微型化方面都已經(jīng)有了很大進展。但是最 核心、也是研究難度最大的微型堿金屬原子氣室的研制還在繼續(xù)。原子氣室越
小，它加熱到指定溫度所需的能量就越少。通過MEMS技術使氣室體積小于10mm3 時，保持堿金屬原子處于蒸氣狀態(tài)所需的能量可以降到10niW，大大低于加熱通 常的玻璃氣室所需的能量。也就是說，降低原子鐘功耗的關鍵在于使原子氣室 盡可能小。芯片級原子鐘要求原子氣室體積僅為lmm3量級。顯然，在整個原子 鐘微型化方面，微型堿金屬原子氣室的制作是其中的關鍵。
這么小的體積，傳統(tǒng)的玻璃吹制技術已經(jīng)無法實現(xiàn)。近年來，以美國NIST 為代表的一些研究機構開發(fā)出一種基于硅微機電技術的原子氣室制作方法。采 用陽極鍵合技術，將打有小孔的硅片的兩面用玻璃片封裝起來。其中填充有堿 金屬原子和緩沖氣體。這樣封裝的小孔就可以成為一個微型原子氣室。同時， 這樣的三層結構氣室還有可能集成各種控制檢測器件。與傳統(tǒng)方式相比，這種 氣室制作方式成本低，便于大批量生產(chǎn)，并且基于與微電子和微機電一樣的平 臺，從而便于集成傳感器和相應控制系統(tǒng)。
但是堿金屬原子的封裝是極端困難，主要是因為 一、堿金屬熔點低(銣: 39.3°C ;銫28.2°C )，容易氣化，而陽極鍵合工藝又需要在較高溫度下進行。 在幾百度的陽極鍵合溫度下，堿金屬會氣化，在第二面鍵合還未完成前就大量 從硅片上的小孔中溢出，造成氣室中殘留的堿金屬原子的數(shù)目太少；同時，沉 積在鍵合界面上的原子還對陽極鍵合的效果有不良影響。二、堿金屬原子的化 學性質(zhì)極其活潑，很容易被大氣中的氧氣和水蒸汽氧化。甚至在低真空條件下， 這種氧化反應就已經(jīng)在進行了。這就給堿金屬原子的封裝工藝帶來極大困難。 正因為如此，到目前為止，國際上主要還是以美國NIST為代表的少數(shù)幾個實驗 室在探索微型原子氣室的制作方法，核心就是堿金屬原子氣體的填充技術。
在微型堿金屬原子氣室封裝的研究中，國際上已有了一些成功的報道，如 2004年8月，美國標準技術研究院(NIST)首次制作出微型銫(Cs)原子氣室，氣室體積僅為9.5rara3，由此研制出首臺微型原子鐘系統(tǒng)。他們使用的是"玻璃-打孔硅片-玻璃"構成的"三明治"型的銫氣室，其中的銫原子由疊氮化鋇和 氯化銫原位反應生成。2007年，他們改進了原位反應制銫的技術，使得微型銫 原子氣室的封裝工藝有所簡化。從公開發(fā)表的文獻來看，國際上相關研究主耍 集中在微型銫(Cs)原子氣室的研制，而與微型銣(Rb)原子鐘直接相關的研 究還未見報道。國內(nèi)在微型堿金屬(銣、銫等)原子氣室封裝技術領域尚屬空 白。
與傳統(tǒng)玻璃吹制法制作原子氣室的技術相比較，上述制作"三明治"型微 型原子氣室的陽極鍵合技術有很大的優(yōu)勢
(1) 普通玻璃吹制技術制作的玻璃氣室，其體積受到工藝的限制，無法做 到足夠小來滿足芯片級原于氣室的需要。而基于陽極鍵合工藝的微型原子氣室 封裝則可以在硅片上打制足夠小的孔，使得氣室可以做得極其微小。
(2) 普通玻璃吹制技術在批量生產(chǎn)方面還比較困難，制作效率很低。而本 發(fā)明涉及的微型原子氣室封裝技術可以實現(xiàn)大批量生產(chǎn)，即可以在硅片上打制 足夠多的小孔，充入所需的物質(zhì)后，在硅片兩面采用陽極鍵合的工藝鍵合上玻 璃片。這樣制作成功的玻璃-帶孔硅片-玻璃三層結構，其中每一個小孔在裁切 以后就成為一個微型原子氣室，使得生產(chǎn)效率大大提高。
(3) 由于微型原子氣室應用在很多領域吋都需要透過光，如微型原于鐘設 備中的微型銣室，而普通玻璃吹制技術制作的玻璃氣室，其表面的平整度較低
(即表面的曲率半徑太小)，這樣，光在透過時損失較嚴重。而基于陽極鍵合技 術的微型原子氣室，由于其使用的玻璃片都是經(jīng)過雙面拋光處理的，故光損失 會大人減小。
除了在微型原子鐘領域的應用之外，微型堿金屬(銫Cs，銣Rb等)原子 氣室在微型磁力計、光譜參比池等領域都有廣泛的應用前景，目前以NIST為主 的幾個美國實驗室正在進行相關研究。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術結構的不足，本發(fā)明提供一種微型原子氣室封裝設 備及工藝技術方法。
本發(fā)明解決技術問題所采用的技術方案如下，
本發(fā)明的第一目的是提供基于陽極鍵合原理設計制造了一種微型原子氣室 封裝設備。
使用該設備能夠?qū)崿F(xiàn)小尺寸的硅片-玻璃、鈦片-玻璃以及其它可鍵合材料 對偶之間的鍵合；特別是能夠?qū)崿F(xiàn)"玻璃-打孔硅片-玻璃"這種具有氣密性要 求的"三明治"結構的微型氣室的封裝。
一種微型原子氣室封裝設備包括樣品室、壓力桿、樣片(如Pyrex玻璃、 硅片)、樣品臺、加熱絲與測溫探頭、真空泵連接口、充氣進口、直流高壓電源、 電壓表、電阻和其它測控裝置，連接關系為樣品室為真空室，其下部有真空 泵連接口和充氣進口；其頂部通過波紋管連接有壓力桿，允許從真空室外部調(diào) 節(jié)真空室內(nèi)部壓頭的高低位置；真空室內(nèi)部有樣品臺，樣品臺下方有加熱絲和 測溫探頭，樣品臺上方可放置樣片；真空室還有多個饋電端子，用于連接真空 室內(nèi)外的各種測控裝置，其中直流高壓電源連接在壓頭和樣品臺之間，回路中 串聯(lián)一個定值電阻，電阻兩端并聯(lián)一個電壓表；加熱絲與測溫探頭則與溫控儀 表相連；此外還有真空規(guī)管與真空測量儀表相連。
本發(fā)明的第二目的是提供是使用上述設備實現(xiàn)具有氣密性要求的"玻璃-打 孔硅片-玻璃"結構的一種微型原子氣室封裝工藝技術方法。
采用上述發(fā)明內(nèi)容一所述的微型氣室封裝設備，實現(xiàn)"玻璃-打孔樣片-玻 璃"結構的微型氣室封裝的工藝技術主要包括材料選取、樣片加工與清洗、第 一面鍵合、第二面鍵合、相關測試等幾個步驟，其中核心步驟如圖3所示。
一種微型原子氣室封裝工藝技術方法，包括歩驟如下 步驟1 、材料的選取陽極鍵合材料的選擇原則主要是對偶材料的熱膨脹系數(shù)要盡可能匹配，同 時要易于加工，本發(fā)明內(nèi)容所涉及的材料對偶包括"玻璃-硅片-玻璃"、"玻璃-
可伐合金-玻璃"、"玻璃-鈦片-玻璃"，其中玻璃片一般選擇Pyrex玻璃；
步驟2、材料的加工
對選取的材料首先要進行必要的加工，包括剪切成合適的尺寸、表面整平
與刨光、中間樣片打孔；
樣片的剪裁可以使用手工法、光刻法或者機械法；樣片表面的整平與刨光 需要采用專門的拋光工藝；金屬片可以用機械法打孔，硅片打孔則可以采用光 刻法、超聲打孔法和激光打孔法等； 步驟3 、樣片的清洗
樣片(玻璃片和打孔樣片)清洗的主要目的是去除表面灰塵和有機物等雜 質(zhì)；可采用下述兩種方法之一
(1 )丙酮和無水乙醇超聲清洗法，首先，將樣片放入丙酮溶液超聲清洗2-20 分鐘；然后用無水乙醇超聲清洗2-20分鐘；接著用去離子水超聲清洗5分鐘左 右；最后，將樣片浸泡在無水乙醇中脫水；
(2)硫酸-雙氧水溶液和氫氟酸浸泡清洗，先把樣片在溫度為120攝氏度 比例為10: 1的硫酸-雙氧水溶液中浸泡IO分鐘；然后，在室溫下，用比例為1: 100的氫氟酸水溶液中浸泡1分鐘左右；最后，用去離子水清洗并用無水乙醇說 脫水處理；
步驟4 、第一面鍵合
第一歩驟，將打孔樣片20放在樣品臺(陽極)上，把玻璃片19置于打孔樣
片20上并蓋住小孔18。
第二步驟，在玻璃片19和打孔樣片20之間施加一定壓力使之緊密結合。 第三步驟，給玻璃片19和打孔樣片20加熱使之達到最佳鍵合溫度范圍(200 -500攝氏度)。第四步驟，在玻璃片19和打孔樣片20之間施加最佳鍵合電壓(200 - 1500 伏)，同時監(jiān)測陽極鍵合回路的電流隨時間變化情況。 一般情況下，回路電流 先快速上升，然后緩慢下降。當回路電流降到其峰值的十分之一以下時，認為 鍵合完成。
第五步驟，斷開電壓，停止加熱，撤除壓力，讓玻璃片19和打孔樣片20 自然降溫至室溫。 如圖4所示。
步驟5 、第二面鍵合
第一步驟，將單面鍵合好的玻璃片19和打孔樣片20放在特制樣品臺上，使 打孔樣片20接高壓電源的陽極。把玻璃片21置于小孔18正上方的升降臺上，二 者之間保留2 - IO毫米的空隙。
第二步驟，在小孔18中填充被封裝物(固體或氣體，氣體如惰性氣體(如 氦、氬或氖)、氮氣及其混合氣等，固體如化學藥劑粉末(如疊氮化鋇、氯化銣 或氯化銫等))。
第三步驟，放下升降臺上的玻璃片21，使其蓋住小孔18。在玻璃片21與玻 璃片19和打孔樣片20之間施加一定的接觸壓力。
第四步驟，給玻璃片21與玻璃片19和打孔樣片20構成的體系加熱使之達到 最佳鍵合溫度范圍(200 - 500攝氏度)。
第五歩驟，在玻璃片21和打孔樣片20之間施加最佳鍵合電壓(200 - 1500 伏)，同時監(jiān)測陽極鍵合回路的電流隨時間變化情況。 一般情況下，回路電流 先快速上升，然后緩慢下降。當回路電流降到其峰值的十分之一以下時，認為 鍵合完成。
第六步驟，斷開電壓，停止加熱，撤除壓力，讓玻璃片21與玻璃片19和 打孔樣片20自然降溫至室溫。 如圖5所示。步驟6 、樣品檢測
完成雙面封裝的樣品，可以根據(jù)被封裝物質(zhì)的特性選用相應得方法進行 檢測。如目測法、氣體檢漏法、光電法等。
本發(fā)明的第三目的是提供是一種微型銣原子氣室封裝工藝技術方法中，將 采用原位化學反應法生成的金屬銣封閉在微型氣室中的相關工藝技術方法。
采用上述發(fā)明內(nèi)容所述的一種微型原子氣室封裝設備和一種微型原子氣室 封裝工藝技術方法("玻璃-打孔樣片-玻璃"結構的微型氣室封裝方法)，實現(xiàn) 微型銣氣室封裝的工藝技術的核心部分主要是解決銣的物理化學性質(zhì)與陽極鍵 合工藝要求之間相沖突的矛盾。其它相關工藝步驟都與發(fā)明內(nèi)容二相同。
本發(fā)明內(nèi)容的核心部分是采用疊氮化鋇(BaN6)和氯化銣(RbCl)原位化
學反應法來生成銣?；瘜W反應式如下
BaNh+2RbCl—BaCl,+3N2 t +2Rb個
其原理是在一定溫度下，反應混合物中的BaN。分解，產(chǎn)生Ba單質(zhì)和N,， Ba和
RbCl發(fā)生置換反應后生成銣。
一種微型銣原子氣室封裝工藝技術方法，包括如下步驟
第一，疊氮化鋇(BaN6):氯化銣(RbCl)為1 : 1.91 (質(zhì)量比)
按照上述化學反應配平式的質(zhì)量比，稱取一定的量的疊氮化鋇(BaNe)和氯
化銣(RbCl)化學藥劑。
第二，將疊氮化鋇(BaNe)和氯化銣(RbCl)均勻混合。其方法主要有兩種 (1)將二者混合后加入去離子水制成溶液，烘烤使得水份完全蒸發(fā)后得到白色
固體物質(zhì)就是反應混合物。(2)將—者放入研缽中，直接研磨得到它們的反應
混合物。
第三，按照第一面鍵合的方法制作一個單面封裝的樣片。在樣品小孔中放 入微量(0.1毫克 IO毫克)的反應混合物。然后采用上述用于第二面鍵合的特殊裝置，將用于第二面鍵合的玻璃片置于樣片小孔正上方的升降臺上，—者 之間保留2 - IO亳米的空隙。
第四，在一定的真空環(huán)境和一定的溫度下，使得反應混合物充分反應得到 金屬銣，同時加高壓進行陽極鍵合。當鍵合回路的電流降到峰值的十分之一以 下時，認為封裝完成。設備停止工作，系統(tǒng)自然降溫。
第五，采用目測法觀察是否有金屬銣生成并被成功封裝。如果在玻璃內(nèi)表 面上存在銀白色的金屬滴(或膜)，可初步判斷樣品成功。進一歩可采用光電 法檢測是否有銣的特征吸收峰產(chǎn)生。
陽極鍵合技術與原理
陽極鍵合，又叫場助鍵合或靜電鍵合，是1969年George Wallis等人發(fā)明的 一種將玻璃、陶瓷等介質(zhì)材料與硅片、金屬等材料在較低溫度下無需中間層直 接結合起來的技術。圖1是陽極鍵合技術的示意圖(以玻璃-硅片的陽極鍵合 為例)。首先，將Pyrex玻璃5和硅片4如圖所示疊置在一起，在玻璃5和硅片4之 間施加一定的壓力(通過壓力桿l)使之緊密相貼。然后，給玻璃片-硅片體系 加熱(通過加熱絲3)至200至500攝氏度并保持此溫度。然后在玻璃片和硅片兩 端加200V至1500V的高壓(通過直流高壓源2)，使得玻璃5連接負極，硅片4連 接正極。經(jīng)過適當?shù)臅r間后斷開高壓并降溫，玻璃5和硅片4即可鍵合在一起。
陽極鍵合過程實質(zhì)上是固體電化學反應過程。在加熱到一定溫度后，玻璃 中的堿金屬受到熱離解；在強電場作用下，玻璃中的陽離子(主要是Na離子) 發(fā)生遷移，在陰極表面處被中和而析出，在玻璃-硅片界面附近形成大約幾微米 厚的陽離子耗盡層；同時大量的負氧離子留在與硅片相臨的玻璃界面，形成了 較強的空間電荷區(qū)，其中電場強度可高達106V/cin，產(chǎn)生巨大的靜電吸引力，將 界面處的硅離子、氧離子吸引到足夠近的距離，形成一Si—0—Si—結構，從而 形成永久鍵合。影響陽極鍵合的因素主要有鍵合溫度、鍵合電壓、鍵合時間、樣片表面光 潔度、樣片材料的熱脹系數(shù)等，而且各個因素又會互相影響。 本發(fā)明的有益效果具體如下
本發(fā)明涉及的微型氣室封裝設備主要考慮了如下五個方面 首先，本發(fā)明涉及的專用設備是基于上述陽極鍵合技術原理的，因此必須 具備一般陽極鍵合工藝所需的加熱與溫度控制、直流高壓調(diào)節(jié)以及施加鍵合壓 力的相關裝置。設備的設計參數(shù)為(1)加熱和溫度控制范圍為室溫到500攝氏 度；(2)電壓范圍為0-1500V連續(xù)可調(diào)；(3)采用彈性波紋管施加鍵合壓力。
第二，本發(fā)明涉及的微型堿金屬原子氣室的封裝需要對打孔硅片的雙面均 鍵合上玻璃，特別是第二面的陽極鍵合(即在硅片第一面已經(jīng)鍵合了玻璃片的 基礎上再進行第二面的鍵合)更為關鍵。所以本設備還特別設計了給打孔硅片 第二面鍵合玻璃的裝置。為了給氣室充入各種氣體的需要，用于第二面鍵合的 玻璃在鍵合前必須是能夠與硅片分開的，最好還能夠單獨被加熱。鍵合進行前 還必須能原位運動使得玻璃和硅片壓緊接觸。此外，第二面鍵合時硅片上電極 的引入也需要特殊設計。
第三，本發(fā)明涉及的微型氣室封裝設備必須設計真空系統(tǒng)，使得上述陽極 鍵合過程在足夠好的真空環(huán)境下進行。國際上目前進行此項研究的實驗室(如
NIST)多采用超高真空系統(tǒng)。本發(fā)明采用了相對廉價的機械泵一分子泵抽氣機 組的普通高真空系統(tǒng)，同時用惰性氣體對真空系統(tǒng)反復充氣"清洗"以及對樣 片局部進行高溫烘烤除氣等措施來盡可能地減輕殘余氣體和吸附氣體的影響， 特別是減輕銣的氧化問題。
第四，本發(fā)明涉及的微型氣室封裝設備還必須設計所需的進氣裝置。主要 包括氣瓶、閥門、流量計、連接管道等。該設備一般需要多個進氣裝置以實現(xiàn) 多種氣體的同時充入。
第五，本發(fā)明涉及的微型氣室封裝設備還包括對陽極鍵合過程進行監(jiān)測的裝置。主要是通過監(jiān)測陽極鍵合回路的電流變化情況來判斷陽極鍵合過程的進 展。


圖l玻璃片-硅片陽極鍵合原理示意圖； 圖2陽極鍵合設備示意圖3圖3微型原子氣室的封裝流程示意圖3 (a)樣片材料選取與裁切；圖3 (b)中間樣片打孔；圖3 (c)第一 面鍵合；圖3 (d)填充被封裝物質(zhì)；圖3 (e)第二面鍵合；圖3 (f)成品及其 檢測；
圖4單面鍵合樣品示意圖； 圖5雙面鍵合樣品示意圖； 圖6微型氣室封裝設備示意圖7微型銣原子氣室中銣的特征吸收峰(8CTC下測得)。
具體實施例方式
下面參照本發(fā)明的附圖，更詳細地描述本發(fā)明的實施例。
實施例一
下面實施例詳細說明微型氣室封裝設備的組成部分及其設計參數(shù)。 本設備主要是由樣品室(即真空室)、真空機組、加熱與溫控裝置、直流
高壓裝置、進氣裝置及鍵合過程監(jiān)測裝置組成。如圖6所示，連接關系為真 空室與真空機組、進氣裝置相連，后者用于給真空室抽真空或充氣；加熱與溫 控裝置包括真空室內(nèi)的加熱絲和測溫探頭，以及真空室外與之相連的溫控儀表; 直流高壓裝置包括真空室內(nèi)的絕緣壓頭和接地樣品臺，以及真空室外與之相連 的直流高壓電源；鍵合過程監(jiān)測裝置則連接在真空室外的高壓回路中。
樣品室24主要由玻璃罩(或帶玻璃觀察窗的不銹鋼罩)、上法蘭25、下法 蘭40、樣品臺23 (含加熱器與溫控探頭22)、壓力桿裝置由可上下旋進的壓力桿(含旋進手柄27、波紋管26、壓頭29)構成，連接關系為玻璃罩的兩端分 別由上法蘭25和下法蘭40封閉；上法蘭25與樣品臺23及壓力桿裝置固連在一起， 其中樣品臺23位于樣品室24內(nèi)，彈性波紋管26則連接樣品室24內(nèi)的壓頭29和樣 品室24外的旋進手柄27。
樣品室24的下法蘭40通過閥門37與真空機組(含分子泵36、機械泵35與真 空測量規(guī)管34，連接關系為閥門37-分子泵36-機械泵35，真空測量規(guī)管34設 置在闊門37的樣品室24—側)和進氣裝置(含針閥38、氣瓶39、管道，連接關 系為氣瓶39-管道-針閥38，針閥38直接與樣品室24相連)相連。上法蘭25上 設置有真空饋電端子28，用于連接外部測控裝置(溫控、高壓、回路電流監(jiān)測)。
直流高壓電源30通過真空饋電端子28與樣品室24內(nèi)的絕緣壓頭29和接地樣 品臺相連；固定電阻31串聯(lián)在樣品室24外的高壓回路中；電壓表32并聯(lián)在電阻 31兩端；溫控儀表33與樣品室24內(nèi)的加熱器與溫控探頭22相連。
本設備的真空系統(tǒng)，其極限真空度可達到10—4帕。
本設備的樣品臺溫控范圍可從室溫到500攝氏度設定。
本設備的高壓部分設計，使得壓頭上的電壓可在0至-1500V之間連續(xù)調(diào)節(jié)， 樣品臺接地。
本設備預留有三路進氣裝置，可以滿足多種氣體同時充入的需要。 鍵合電流監(jiān)測是通過測量串聯(lián)在鍵合回路中的固定電阻31兩端的電壓來實現(xiàn)的。
實施例二
下面的實施例詳細說明，利用上述實施例一所述設備，實現(xiàn)在"玻璃-打孔 硅片-玻璃"三層結構的微型氣室中封入一定壓強的惰性氣體(如氦、氬或氖)， 并保證其漏率足夠小。步驟如下
第一，材料選擇與準備上述"玻璃-打孔硅片-玻璃"三層結構中，兩邊 的玻璃片采用富含堿金屬氧化物的Pyrex耐熱玻璃(厚度0.2mm - 0.5mm)，中間樣片采用雙面拋光的P型〈100〉單晶硅片(厚度0.5mm - 5mm)。玻璃與硅片均 采用光刻法剪切成小片，硅片規(guī)格為15咖X 15mm;玻璃規(guī)格有8咖X 8mm和 20mm X 10mm兩種，分別用來封裝打孔硅片的第一面和第二面。硅片打孔采用 超聲打孔法或激光打孔技術來實現(xiàn)，小孔直徑為1 - 3 mm。實驗用的Pyrex玻 璃表面粗糙度均小于1//m，硅片表面粗糙度均小于10nm。
第二，樣片清洗將打孔硅片和Pyrex玻璃放入丙酮溶液里面浸泡，除去 樣品表面的光刻膠；更換丙酮后放入超聲清洗機，設定溫度60°C，清洗10分鐘；
然后，將樣品放入無水乙醇溶液中超聲振蕩清洗10分鐘，去除其上殘留的丙酮； 接著，再將樣品放入去離子水中超聲振蕩清洗5分鐘，去除殘留的化學試劑；
最后，將樣品浸泡在無水乙醇中脫水。
第三，第一面鍵合將硅片用吹風機吹干后放置在樣品臺上，接高壓正極， 再將較小規(guī)格的Pyrex玻璃片蓋在硅片小孔的正上方。壓力桿下旋將壓頭緊頂 在玻璃上表面；開機械泵抽真空，在O. 1- 10Pa的真空度下，樣品臺即開始按 照設定溫度(20CTC - 50(TC)加熱；當達到預設溫度時，開高壓電源，調(diào)到合 適電壓(200V - 1500V)。同時監(jiān)測鍵合回路電流的變化。當監(jiān)測值降到其峰 值的十分之一以下時，關閉高壓和溫控裝置，旋高壓力桿。自然降溫后取出樣
1=1
叫o
第四，充惰性氣體和第二面鍵合將單面鍵合的樣片用第二步所述方法再 清洗一遍，可適當縮短超聲清洗時間；然后將樣品室中的樣品臺更換為第二面 鍵合專用樣品臺，將清洗后的單面鍵合樣片的硅片朝上放入樣品臺，確保下面 的玻璃嵌在樣品臺的凹槽中，同時將第一步中尺寸較大的Pyrex玻璃片固定在 壓力桿壓頭的平板電極上，使得該玻璃處于硅片小孔的正上方，二者之間保留2 -IO毫米的空隙。將它們一起放入樣品室中；開機械泵抽真空，并用惰性氣體 多次對氣室進行"清洗"，以保證樣品室足夠的清潔。樣品臺即開始按照設定 溫度(20(TC-50(TC)加熱；當達到預設溫度時，向樣品室里沖入一定壓強(0.2X 105Pa - 1Xl(TPa)的高純氦氣(或氬氣或氖氣或氮氣)，保持幾分鐘后旋
下壓力桿，使玻璃和硅片接觸，樣品室內(nèi)保持氦氣(或氬氣或氖氣或氮氣)壓
強不變；開高壓電源，調(diào)到合適電壓(200V - 1500V)。同時監(jiān)測鍵合回路電 流的變化。當監(jiān)測值降到其峰值的十分之一以下時，關閉高壓和溫控裝置，旋 高壓力桿。自然降溫后取出樣品。
第五，樣品檢漏對使用高純氦氣的樣品進行了高靈敏度(氦靈敏度Q 〈 2.0X10-"PamVs)的檢漏。結果未探測到樣品有可檢測的氦泄漏。用檢漏儀器 的靈敏度極限來保守估算，氣室中所封裝的氦氣，至少需要經(jīng)過41天才能泄漏 完。證明所封裝的樣品具有較好的氣密性。
對使用氬氣、氖氣或氮氣及其混合氣的檢漏，采用四極質(zhì)譜儀對這些氣體 進行檢漏。 實施例三
F面的實施例詳細說明，利用上述實施例一所述設備和實施例二所述雙面 鍵合封裝工藝，采用疊氮化鋇和氯化銣原位化學反應法，實現(xiàn)在"玻璃-打孔硅
片-玻璃"三層結構的微型氣室中封入金屬銣的工藝過程。步驟如下
第一，材料的選擇與準備、樣片清洗以及第一面鍵合的實施步驟與上述實施 例二對應的工藝歩驟完全一樣。
第二，按照化學反應(Ba^+2RbCl4BaCl2+3N2 t +2Rb t )配平式的質(zhì)量比， 稱取一定的量的疊氮化鋇(BaN6)和氯化銣(RbCl)。將二者混合后加入去適量 的離子水中，制成溶液。烘烤使得水份完全蒸發(fā)后得到反應混合物。
第三，在單面封裝樣品小孔中放入微量(0.1毫克 10毫克)的反應混合 物。然后采用上述用于第二面鍵合的特殊裝置，將用于第二面鍵合的玻璃片置 于樣片小孔正上方，二者之間保留2 - IO亳米的空隙。
第四，在10—卞a ~ 10—8Pa真空環(huán)境和100 ~ 350攝氏度溫度下，使得反應 混合物充分反應得到金屬銣，同時加高壓進行陽極鍵合。當鍵合回路的電流降到峰值的十分之一以下時，認為封裝完成。設備停止工作，系統(tǒng)自然降溫。
第五，樣品檢驗采用目測法觀察到在玻璃內(nèi)表面上存在銀白色的金屬滴， 初步判斷樣品成功。進一步采用光電法檢測，發(fā)現(xiàn)明顯的銣的特征吸收峰，如 圖7。證明銣已經(jīng)被成功封裝到微氣室中。 實施例四
下面的實施例詳細說明，利用上述實施例一所述設備和實施例二所述雙面 鍵合封裝工藝，采用疊氮化鋇(BaN》和氯化銫(CsCl)原位化學反應法，實現(xiàn)在 "玻璃-打孔硅片-玻璃"三層結構的微型氣室中封入金屬銫的工藝過程。步驟 如下
第一，材料的選擇與準備、樣片清洗以及第一面鍵合的實施步驟與上述實施 例二對應的工藝步驟完全一樣。
第二，按照化學反應(BaN6+2CsCl—BaCl2+3N2 t +2Cs t )配平式的質(zhì)量比 (疊氮化鋇氯化銫=1:2.72)，稱取一定的量的疊氮化鋇(BaNJ和氯化銫 (CsCl)。將二者混合后加入去適量的離子水中，制成溶液。烘烤使得水份完全 蒸發(fā)后得到反應混合物。
第三，在單面封裝樣品小孔中放入微量(0.1毫克~ 10亳克)的反應混合 物。然后采用上述用于第二面鍵合的特殊裝置，將用于第二面鍵合的玻璃片置 于樣片小孔正上方，二者之間保留2 - IO毫米的空隙。
第四，在一定的真空環(huán)境和一定的溫度下，使得反應混合物充分反應得到 金屬銫，同時加高壓進行陽極鍵合。當鍵合回路的電流降到峰值的十分之一以 下時，認為封裝完成。設備停止工作，系統(tǒng)自然降溫。
第五，樣品檢驗采用目測法觀察，在玻璃內(nèi)表面上存在銀白色的金屬滴， 可初步判斷樣品成功。進一步可釆用光電法檢測，探測銫的特征吸收峰。
權利要求
1、一種微型原子氣室封裝工藝技術方法，其特征在于包括步驟如下步驟1、材料的選取陽極鍵合材料的選擇原則是對偶材料的熱膨脹系數(shù)要能匹配，同時要易于加工，選取的材料對偶包括“玻璃-硅片-玻璃”、“玻璃-可伐合金-玻璃”或“玻璃-鈦片-玻璃”，其中玻璃片選擇Pyrex玻璃；步驟2、材料的加工對選取的材料首先要進行加工，包括剪切成合適的尺寸、表面整平與刨光、中間樣片打孔；樣片的剪裁使用手工法、光刻法或者機械法；樣片表面的整平與刨光采用拋光工藝；金屬片用機械法打孔，硅片打孔采用光刻法、超聲打孔法和激光打孔法；步驟3、樣片的清洗樣片即玻璃片和打孔樣片清洗采用下述兩種方法之一(1)丙酮和無水乙醇超聲清洗法，首先，將樣片放入丙酮溶液超聲清洗2-20分鐘；然后用無水乙醇超聲清洗2-20分鐘；接著用去離子水超聲清洗5分鐘左右；最后，將樣片浸泡在無水乙醇中脫水；(2)硫酸-雙氧水溶液和氫氟酸浸泡清洗，先把樣片在溫度為120攝氏度比例為101的硫酸雙氧水溶液中浸泡10分鐘；然后，在室溫下，用比例為1100的氫氟酸水溶液中浸泡1分鐘左右；最后，用去離子水清洗并用無水乙醇說脫水處理；步驟4、第一面鍵合第一步驟，將打孔樣片放在樣品臺陽極上，把玻璃片置于打孔樣片上并蓋住小孔；第二步驟，在玻璃片和打孔樣片之間施加一定壓力使之緊密結合；第三步驟，給玻璃片和打孔樣片加熱使之達到最佳鍵合溫度范圍200-500攝氏度；第四步驟，在玻璃片和打孔樣片之間施加最佳鍵合電壓200-1500伏，同時監(jiān)測陽極鍵合回路的電流隨時間變化情況，一般情況下，回路電流先快速上升，然后緩慢下降，當回路電流降到其峰值的十分之一以下時，認為鍵合完成；第五步驟，斷開電壓，停止加熱，撤除壓力，讓玻璃片和打孔樣片自然降溫至室溫；步驟5、第二面鍵合第一步驟，將單面鍵合好的玻璃片和打孔樣片放在特制樣品臺上，使打孔樣片接高壓電源的陽極。把第二玻璃片置于小孔正上方的升降臺上，二者之間保留2-10毫米的空隙；第二步驟，在小孔中填充被封裝物固體或氣體；第三步驟，放下升降臺上的第二玻璃片，使其蓋住小孔，在第二玻璃片與玻璃片和打孔樣片之間施加一定的接觸壓力；第四步驟，給第二玻璃片與玻璃片和打孔樣片構成的體系加熱使之達到最佳鍵合溫度范圍200-500攝氏度；第五步驟，在第二玻璃片和打孔樣片之間施加最佳鍵合電壓200-1500伏，同時監(jiān)測陽極鍵合回路的電流隨時間變化情況，一般情況下，回路電流先快速上升，然后緩慢下降，當回路電流降到其峰值的十分之一以下時，認為鍵合完成；第六步驟，斷開電壓，停止加熱，撤除壓力，自然降溫至室溫；步驟6、樣品檢測完成雙面封裝的樣品，根據(jù)被封裝物質(zhì)的特性選用相應得方法進行檢測，如目測法、氣體檢漏法、光電法。
2、 根據(jù)權利要求1所述的一種微型原子氣室封裝工藝技術方法，其特征包 括如下步驟第一步驟，按照化學反應式如下BaN6 +2RbCl—BaCl2+3N2 t +2Rb t 疊氮化鋇(BaN6):氯化銣(RbCl)為1 : 1.91的質(zhì)量比； 化學反應配平式的質(zhì)量比，按質(zhì)量比比例稱取疊氮化鋇(BaN6)和氯化銣 (RbCl)化學藥劑；第二歩驟，將疊氮化鋇(BaN6)和氯化銣(RbCl)均勻混合；其方法主要有 兩種(1)將二者混合后加入去離子水制成溶液，烘烤使得水份完全蒸發(fā)后得 到白色固體物質(zhì)就是反應混合物；(2)將二者放入研缽中，直接研磨得到它們的反應混合物；第三歩驟，按照權利要求1的歩驟4制作一個單面封裝的樣片；在樣品小 孔中放入微量0. 1毫克~10毫克的反應混合物；然后采用權利要求1的步驟5， 將用于第二面鍵合的玻璃片置于樣片小孔正上方的升降臺上，第四歩驟，在10—'Pa l(TPa真空環(huán)境和100 350攝氏度溫度下，使得 反應混合物充分反應得到金屬銣，同時加高壓進行陽極鍵合；當鍵合回路的電 流降到峰值的十分之一以下時，認為封裝完成；設備停止工作，系統(tǒng)自然降溫;第五步驟，采用目測法觀察是否有金屬銣生成并被成功封裝；如果在玻璃 內(nèi)表面上存在銀白色的金屬滴或膜，可判斷樣品成功；進一步可采用光電法檢 測是否有銣的特征吸收峰產(chǎn)生。
3、 根據(jù)權利要求1所述的一種微型原子氣室封裝工藝技術方法，其特征在 于包括如下步驟第一步驟，按照化學反應BaN6+2CsCl^BaCl2+3N2 t +2Cs t配平式的質(zhì)量 比 疊氮化鋇氯化銫=1:2.72，按質(zhì)量比比例稱取一定的量的疊氮化鋇(BaNfi)和氯化銫(CsCl)，第二步驟，將疊氮化鋇(BaN6)和氯化銫(CsCl)均勻混合；其方法主要有兩 種(1)將二者混合后加入去離子水制成溶液，烘烤使得水份完全蒸發(fā)后得到 反應混合物；(2)將二者放入研缽中，直接研磨得到它們的反應混合物； 第三步驟，按照權利要求l的步驟4制作一個單面封裝的樣片；在樣品小 孔中放入微量0. 1毫克~10毫克的反應混合物；然后采用權利要求1的步驟5，將用于第二面鍵合的玻璃片置于樣片小孔正上方的升降臺上，第四步驟，在10—卞a ~ 10—8Pa真空環(huán)境和100 350攝氏度溫度下，使得 反應混合物充分反應得到金屬銫，同時加高壓進行陽極鍵合；3鍵合回路的電 流降到峰值的十分之一以下時，認為封裝完成；設備停止工作，系統(tǒng)自然降溫； 第五步驟，采用目測法觀察是否有金屬銫生成并被成功封裝；如果在玻璃 內(nèi)表面上存在銀白色的金屬滴或膜，判斷樣品成功。
4、根據(jù)權利要求1所述的一種微型原子氣室封裝工藝技術方法，其特征在 于，在權利要求1中的步驟1中有，采用"玻璃-打孔硅片-玻璃"三層結構， 兩邊的玻璃片采用富含堿金屬氧化物的Pyrex耐熱玻璃，厚度0. 2mm - 0. 5mm， 中間樣片采用雙面拋光的P型100單晶硅片，厚度0.5mm-5mm;玻璃與硅片均 采用光刻法剪切成小片，硅片規(guī)格為15mm X 15腿；玻璃規(guī)格有8mm X 8腿或 20mm X lOram兩種，分別用來封裝打孔硅片的第一面和第二面，硅片打孔采用 超聲打孔法或激光打孔技術來實現(xiàn)，小孔直徑為1 - 3 mm， Pyrex玻璃表面粗 糙度均小于l;/m，硅片表面粗糙度均小于lOrnn;在權利要求1中的步驟3樣片的清洗步驟中有將打孔硅片和Pyrex玻璃放 入丙酮溶液里面浸泡，除去樣品表面的光刻膠；更換丙酮后放入超聲清洗機， 設定溫度6(TC，清洗10分鐘；然后，將樣品放入無水乙醇溶液屮超聲振蕩清洗10分鐘，去除其上殘留的丙酮；接著，再將樣品放入去離子水中超聲振蕩清洗 5分鐘，去除殘留的化學試劑；最后，將樣品浸泡在無水乙醇中脫水；在權利要求1中的步驟4中有將硅片用吹風機吹干后放置在樣品臺上， 有開機械泵抽0. 1 - 10Pa真空的步驟；在權利要求1中的步驟5中第二步驟中，在小孔中填充被封裝物為惰性氣體。
5、 根據(jù)權利要求1所述的一種微型原子氣室封裝工藝技術方法，其特征在 于，在權利要求1中的步驟5中有開機械泵抽真空，并用惰性氣體多次對氣 室進行清洗，向樣品室里沖入一定壓強0.2 X 105Pa _ lX105Pa的高純氦氣， 保持幾分鐘后旋下壓力桿，使玻璃和硅片接觸，樣品室內(nèi)保持氦氣壓強不變。
6、 根據(jù)權利要求1所述的一種微型原子氣室封裝工藝技術方法，其特征在 于，在權利要求1中的步驟6中有高靈敏度為氦靈敏度Q < 2.0X10-"PamVs 的檢漏的步驟。
7、 一種微型原子氣室封裝設備，包括樣品室、壓力桿、樣片含Pyrex 玻璃和硅片、樣品臺、加熱絲與測溫探頭、真空泵連接口、充氣進口、直流高 壓電源、電壓表、電阻和其它測控裝置，其特征在于，樣品室為真空室，其下 部有真空泵連接口和充氣進口；其頂部通過波紋管連接有壓力桿，允許從真空 室外部調(diào)節(jié)真空室內(nèi)部壓頭的高低位置；真空室內(nèi)部有樣品臺，樣品臺下方有 加熱絲和測溫探頭，樣品臺上方放置樣片；真空室還有多個饋電端子，用于連 接真空室內(nèi)外的各種測控裝置，其中直流高壓電源連接在壓頭和樣品臺之間， 回路中串聯(lián)一個定值電阻，電阻兩端并聯(lián)一個電壓表；加熱絲與測溫探頭則與 溫控儀表相連；真空規(guī)管與真空測量儀表相連。
8、根據(jù)權利要求7所述的一種微型原子氣室封裝設備，其特征在于，樣品 室由玻璃罩或帶玻璃觀察窗的不銹鋼罩、上法蘭、下法蘭、樣品臺含加熱器與 溫控探頭、壓力桿裝置由可上下旋進的壓力桿含旋進手柄、波紋管、壓頭構成， 玻璃罩的兩端分別由上法蘭和下法蘭封閉；上法蘭與樣品臺及壓力桿裝置固連 在一起，其中樣品臺位于樣品室內(nèi)，彈性波紋管則連接樣品室內(nèi)的壓頭和樣品 室外的旋進手柄；樣品室的下法蘭通過閥門與真空機組含分子泵、機械泵與真空測量規(guī)管連 接，閥門連接分子泵連接機械泵，真空測量規(guī)管設置在閥門的樣品室一側和進 氣裝置含針閥、氣瓶、管道連接關系為氣瓶連接管道連接針閥，針閥直接與 樣品室相連，上法蘭上設置有真空饋電端子，用于連接外部測控裝置；直流高壓電源通過真空饋電端子與樣品室內(nèi)的壓頭和接地樣品臺相連；固 定電阻串聯(lián)在樣品室外的高壓回路中；電壓表并聯(lián)在電阻兩端；溫控儀表與樣 品室內(nèi)的加熱器與溫控探頭相連。
全文摘要
一種微型原子氣室封裝設備及工藝技術方法，包括樣品室、壓力桿、樣片、樣品臺、加熱絲與測溫探頭、真空泵連接口、充氣進口、直流高壓電源、電壓表、電阻和其它測控裝置，包括步驟1材料的選取，步驟2材料的加工，步驟3樣片的清洗，步驟4第一面鍵合，步驟5第二面鍵合，步驟6樣品檢測，將采用原位化學反應法生成的金屬銣封閉在微型氣室中的方法。本發(fā)明的有益效果具體如下本發(fā)明涉及的專用設備是基于陽極鍵合技術原理的，采用了相對廉價的機械泵—分子泵抽氣機組的普通高真空系統(tǒng)，同時用惰性氣體對真空系統(tǒng)反復充氣“清洗”以及對樣片局部進行高溫烘烤除氣等措施來盡可能地減輕殘余氣體和吸附氣體的影響，特別是減輕銣的氧化問題。
文檔編號B81C3/00GK101439843SQ200810224030
公開日2009年5月27日 申請日期2008年10月10日 優(yōu)先權日2008年10月10日
發(fā)明者張耿民, 中 汪, 娟 蘇, 趙興鈺, 郭等柱, 陳徐宗 申請人:北京大學