專利名稱：碳納米管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳納米管的制備方法。
背景技術(shù)：
碳納米管是一種由碳原子組成的直徑為納米量級的中空管狀物，在碳納米管石墨層中央部份為六元環(huán)，而在末端或轉(zhuǎn)折部份則有五元環(huán)或七元環(huán)。碳納米管是于1991年由Lijima在電弧放電的產(chǎn)物中首次發(fā)現(xiàn)，發(fā)表在1991年出版的Nature第354期第56-58頁上。
碳納米管的特殊結(jié)構(gòu)決定其具有優(yōu)良的綜合力學(xué)性能，如高彈性模量、高楊式模量與低密度，以及優(yōu)異的電學(xué)性能、熱學(xué)性能及吸附性能。隨著碳納米管的長度、直徑及螺旋方式的變化，碳納米管可呈現(xiàn)出金屬性或半導(dǎo)體性質(zhì)。由于碳納米管的優(yōu)異特性，因此可望其在納米電子學(xué)、材料科學(xué)、生物學(xué)、化學(xué)等領(lǐng)域中發(fā)揮重要作用。
目前制備碳納米管的方法有電弧放電法、脈沖鐳射蒸發(fā)法及化學(xué)氣相沉積法等。電弧放電及脈沖雷射蒸發(fā)法形成的碳納米管具有碳納米管產(chǎn)量低、碳納米管與其它納米顆粒混雜以使碳納米管純度低等缺點。目前主要使用化學(xué)氣相沉積法制備碳納米管，該方法主要是運用納米尺度的過度金屬或其氧化物作為催化劑，在一定溫度下熱解含碳的氣體來制備碳納米管。
但是，現(xiàn)有技術(shù)的催化劑一般為單層膜設(shè)計，經(jīng)還原氣體下的熱處理后形成納米級顆粒，該等納米級催化劑顆粒在基底分布不均勻，碳源氣體分解產(chǎn)生的碳沉積于含該顆粒的區(qū)域上生長為碳納米管，因此碳納米管也分布不均勻。

發(fā)明內(nèi)容以下，將以實施例說明一種分布均勻的碳納米管的制備方法。
為實現(xiàn)上述內(nèi)容，提供一種碳納米管的制備方法，其包括以下步驟(1)提供一基底；(2)沉積多層催化劑層于基底；(3)通入碳源氣體生長碳納米管。
其中，該每一催化劑層包括Fe(鐵)、C(碳)及位于二者之間的V(釩)膜，沉積過程中先沉積Fe，然后依次沉積V、C，催化劑大約為10-30層，鐵膜的厚度大約為10-30納米、優(yōu)選為6納米，釩膜的厚度大約為1-5納米、優(yōu)選為2納米，碳膜的厚度大約為3-18納米、優(yōu)選為5納米。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實施例提供的碳納米管的制備方法，采用多層含F(xiàn)e、V、C的催化劑，高溫狀態(tài)下Fe、V、C將均勻互融并發(fā)生相應(yīng)化學(xué)反應(yīng)生成Fe3C、VC，降至室溫時，過飽和的C將析出并均勻分布在Fe3C、VC的周圍，碳源氣體因熱分解而產(chǎn)生的C以過飽和C為基礎(chǔ)生長為碳納米管，因過飽和的C為均勻分布，因此生長的碳納米管也是均勻分布。

圖1是本發(fā)明實施例的流程圖。
圖2是本發(fā)明沉積有催化劑層的基底示意圖。
圖3是本發(fā)明多層催化劑層的放大圖。
具體實施方式請參閱圖1，其是本發(fā)明實施例提供的碳納米管的制備方法流程圖，該方法包括以下步驟步驟1是提供一基底。本步驟所提供的基底用作生長碳納米管的支撐基底，該基底可選用Si(硅)、Ta(鉭)、Ni(鎳)、Ag(銀)、不銹鋼或者其它合金。
步驟2是沉積多層催化劑層于基底。在步驟1提供的基底上沉積n層催化劑，該每一催化劑層包括Fe膜、C膜及位于二者之間的V膜。其中，n可為10-30，F(xiàn)e膜的厚度大約為10-30納米、V膜的厚度大約為1-5納米、C膜的厚度大約為3-18納米。形成催化劑層的方法有熱蒸發(fā)沉積法、電子束加熱蒸發(fā)法等方法，本實施例的催化劑是采用真空濺鍍方法制成。
步驟3是通入碳源氣體生長碳納米管。利用熱CVD法在基底上生長碳納米管，在一定溫度下Fe、V、C膜互融而產(chǎn)生C的過飽和溶液，當冷卻至室溫時過飽和C析出在Fe3C、VC的周圍，碳源氣體熱分解所產(chǎn)生的C以過飽和C為基礎(chǔ)生長為碳納米管。
下面結(jié)合具體實施例說明本發(fā)明方法的實現(xiàn)過程。
請參閱圖2及圖3，本發(fā)明選用Si作為基底10，該基底10的大小可視具體要求而定，在該基底10上沉積n層納米級厚度的催化劑14，其中，n可為10-30，催化劑14是采用濺鍍工藝而成，每一層催化劑14包括Fe膜142、C膜146及位于二者之間的V膜144。
催化劑14的形成過程如下先在基底10上濺鍍沉積Fe膜142，在Fe膜142上濺鍍沉積V膜144，濺鍍C膜o146于V膜144上，然后在C膜146上沉積Fe膜142、在Fe膜142上沉積V膜144、在V膜144上濺鍍沉積C膜，……，如此反復(fù)濺鍍沉積多層Fe膜142、V膜144及C膜146。
其中，F(xiàn)e膜142的厚度為10-30納米、V膜144的厚度為1-5納米、C膜146的厚度為3-18納米，本實施例優(yōu)選Fe膜142的厚度為6納米、V膜144的厚度為2納米、C膜146的厚度為5納米。
將帶有催化劑14的基底10置于反應(yīng)爐(圖未示)中，通入保護氣體或者在真空狀態(tài)中，將反應(yīng)爐的溫度升高至500℃-1000℃，當反應(yīng)爐的溫度達到預(yù)定溫度(碳源氣體分解溫度，依碳源氣體不同而不同)時，向反應(yīng)爐中供應(yīng)碳源氣體反應(yīng)10-30分鐘即可生長出碳納米管。
其中，該保護氣體可為氬氣、氮氣、氫氣或其混合氣體，本實施例選用氬氣，該碳源氣體為碳氫化合物，可為甲烷、乙炔、乙烯、丙烯、丙烷或其混合物，本實施例選用乙炔氣體作為碳源氣體。
在高溫狀態(tài)下，催化劑14中的Fe、V及C均勻互融，并發(fā)生下列反應(yīng)生成Fe3C以及VC
催化劑14中未完全反應(yīng)的碳將產(chǎn)生碳的過飽和溶液，然后將反應(yīng)爐快速退火至室溫(一般系25℃)，此時，過飽和的碳將析出在Fe3C以及VC的周圍。以過飽和析出的碳為基礎(chǔ)，乙炔熱分解產(chǎn)生的碳將在因過飽和而析出的碳上生長為碳納米管。
因，基底10上的Fe、V、C在高溫下均勻互融，并發(fā)生相應(yīng)化學(xué)反應(yīng)生成Fe3C以及VC，當降至室溫時過飽和的碳析出均勻分布在Fe3C以及VC的周圍，碳源氣體乙炔熱分解產(chǎn)生的碳以過飽和的碳為基礎(chǔ)生長為碳納米管，因此，碳納米管均勻分布。
權(quán)利要求
1.一種碳納米管的制備方法，其包括以下步驟(1)提供一基底；(2)沉積多層催化劑層于基底；(3)通入碳源氣體生長碳納米管。
2.如權(quán)利要求1所述的碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(1)中的基底為Si(硅)、Ta(鉭)、Ni(鎳)、Ag(銀)或不銹鋼。
3.如權(quán)利要求1所述的碳納米管的制備方法，其特征在于所述每一催化劑層包括鐵膜、碳膜及位于二者之間的釩膜。
4.如權(quán)利要求3所述的碳納米管的制備方法，其特征在于所述催化劑層大約為10至30層。
5.如權(quán)利要求3所述的碳納米管的制備方法，其特征在于所述鐵膜的厚度大約為3-30納米。
6.如權(quán)利要求3所述的碳納米管的制備方法，其特征在于所述釩膜的厚度大約為1-5納米。
7.如權(quán)利要求3所述的碳納米管的制備方法，其特征在于所述碳膜的厚度大約為3-18納米。
8.如權(quán)利要求1至7任一所述的碳納米管的制備方法，其特征在于所述催化劑可采用熱蒸發(fā)法、電子束加熱蒸發(fā)法或濺鍍而成。
9.如權(quán)利要求8所述的碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(3)進一步包括將基底送入反應(yīng)爐后，在保護氣體下加熱至500℃-1000℃。
10.如權(quán)利要求9所述的碳納米管的制備方法，其特征在于所述保護氣體為氬氣(Ar)、氮氣(N2)、氫氣(H2)或其混合氣體。
11.如權(quán)利要求1所述的碳納米管的制備方法，其特征在于所述碳源氣體為甲烷、乙炔、乙烯、丙烯、丙烷或其混合物。
12.如權(quán)利要求1所述的碳納米管的制備方法，其特征在于通入碳源氣體10-30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳納米管的制備方法，該方法包括以下步驟(1)提供一基底；(2)沉積多層催化劑層于基底；(3)通入碳源氣體生長碳納米管。其中該每一催化劑層包括鐵膜、碳膜及位于二者之間的釩膜。
文檔編號B82B3/00GK1868867SQ20051003495
公開日2006年11月29日 申請日期2005年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月28日
發(fā)明者呂昌岳, 陳杰良 申請人:鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司, 鴻海精密工業(yè)股份有限公司