一種載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，屬于凈水技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明使用銀離子專用的大孔徑強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，將銀離子吸附于樹(shù)脂中，然后將樹(shù)脂所吸附的銀離子使用強(qiáng)氧化劑氧化為高價(jià)銀離子，使其獲得最大的抑菌活性。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，制得的樹(shù)脂殺菌過(guò)濾效果好，并且無(wú)毒無(wú)害，可廣泛應(yīng)用于生活用水、洗浴、游泳池、野外飲水、畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖用水等方面。
【專利說(shuō)明】
一種載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種用于飲用水過(guò)濾殺菌消毒的過(guò)濾材料，具體涉及一種載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]常見(jiàn)的銀有O價(jià)、正I價(jià)、正2價(jià)、正3價(jià)四種不同價(jià)態(tài)。大量研究表明，不同價(jià)態(tài)的銀均具有殺菌效果，但隨著價(jià)態(tài)的變化，其殺菌機(jī)理有所不同。O價(jià)銀是一種良好的氧化反應(yīng)催化劑。目前關(guān)于正I價(jià)銀離子(Ag+)的殺菌機(jī)理主要有兩種理論，一種為離子取代殺菌機(jī)理，另一種為自由基氧化殺菌機(jī)理。正2價(jià)、正3價(jià)的銀具有比正I價(jià)銀更強(qiáng)的殺菌能力，高價(jià)銀還原勢(shì)較高，它的強(qiáng)氧化性使其擁有超強(qiáng)的殺菌能力。銀的殺菌活性順序?yàn)?Ag3+>Ag2+>Ag+〉A(chǔ)g<31994年Antelman發(fā)現(xiàn)，正3價(jià)銀的殺菌速度平均要比正I價(jià)銀快240倍，殺菌效果是正I價(jià)銀的200倍。但銀離子化學(xué)性質(zhì)活潑，在光照、熱等作用下容易變色，而且易與鹵族元素反應(yīng)產(chǎn)生沉淀，這些不穩(wěn)定因素都將影響到它的殺菌性能，目前關(guān)于載高價(jià)銀的殺菌材料還未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種無(wú)毒無(wú)害、抑菌活性強(qiáng)的載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:
(1)將大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂活化，洗凈、烘干；
(2)將干燥后的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂加入到AgNO3溶液中，加入穩(wěn)定劑，在攪拌下進(jìn)行尚子交換；
(3)將離子交換后的溶液中的樹(shù)脂過(guò)濾除去水分，加入到Na2S2O8溶液中，調(diào)節(jié)PH值，煮沸1-3h，得到載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子樹(shù)脂；
(4)待上述混合溶液冷卻至室溫后加入活化、清洗好的空白大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，進(jìn)行二次吸附；
(5)過(guò)濾載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子樹(shù)脂，去除溶液，用無(wú)菌去離子水沖洗樹(shù)脂至PH值呈中性；
(6)將獲得的載高價(jià)銀樹(shù)脂作為濾料裝入濾芯中，可殺滅濾過(guò)水中含有的各類細(xì)菌，控制流速30秒內(nèi)可殺死水中99.9%的細(xì)菌。
[0005]本發(fā)明的載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，步驟(I)中的活化過(guò)程為將大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂浸泡在飽和NaCl溶液中并持續(xù)攪拌，活化后的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用去離子水洗凈，在80-100°C下鼓風(fēng)干燥，去掉樹(shù)脂中的水分，所選用的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，孔徑大，比表面積大，陰離子交換量能達(dá)到普通001-7型陽(yáng)離子樹(shù)脂的一倍以上。
[0006]本發(fā)明的載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，步驟(2)中溶脹后的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂與AgNO3溶液的體積比為1: 2，所述穩(wěn)定劑為NaNO3，混合溶液PH值為6-7，離子交換時(shí)間為l_2h，此時(shí)，樹(shù)脂的載銀量達(dá)到最大。
[0007]本發(fā)明的載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，步驟(3)中樹(shù)脂與Na2S2O8溶液的體積比為1:2，采用NaOH調(diào)節(jié)溶液PH至14，Na2S2O8溶液作為強(qiáng)氧化劑將樹(shù)脂中的一價(jià)銀離子氧化為二價(jià)、三價(jià)的銀離子。
[0008]進(jìn)一步，本發(fā)明的載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，步驟(4)中混合溶液與空白大孔徑陽(yáng)離子樹(shù)脂體積比為2:1，最大限度的將所獲得的高價(jià)銀離子進(jìn)行樹(shù)脂交換。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，所選用的樹(shù)脂為制備超純水所使用的大孔陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，無(wú)毒、無(wú)害。通過(guò)離子交換吸附高價(jià)銀離子，起到殺菌過(guò)濾效果，提高水處理中的殺菌效率。大孔徑樹(shù)脂對(duì)高價(jià)銀離子的吸附作用強(qiáng)于其他離子，因此高價(jià)銀離子在殺菌后不隨水流出樹(shù)脂外部，并不會(huì)對(duì)濾過(guò)水體造成污染。載高價(jià)銀離子樹(shù)脂可廣泛應(yīng)用于生活用水、洗浴、游泳池、野外飲水、畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖用水等方面。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0011]實(shí)施例1
(I)將100ml大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，加入到100ml飽和NaCl溶液中，室溫，攪拌浸泡3小時(shí)，過(guò)濾去除水分后用去離子水反復(fù)沖洗，將處理好的樹(shù)脂置于鼓風(fēng)干燥箱中，95°C下干燥3小時(shí)。
[0012](2)量取溶脹體積500ml的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，加入摩爾濃度0.02mol/L的NaNO3作為穩(wěn)定劑，加入0.02mol/L的AgNO3溶液100ml，調(diào)節(jié)PH值為6，室溫下攪拌2小時(shí)進(jìn)行尚子交換。
[0013](3)將上述進(jìn)行離子交換后的樹(shù)脂過(guò)濾去除樹(shù)脂中的水分，加入摩爾濃度
0.05mol/L的Na2S2O8 100ml，用NaOH調(diào)節(jié)PH值至14，煮沸3小時(shí)，放置冷卻至室溫。
[0014](4)在冷卻后的反應(yīng)液中加入剩余的500ml空白大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，室溫?cái)嚢?小時(shí)，進(jìn)行二次吸附。
[0015](5)將所有獲得的100ml載高價(jià)銀離子樹(shù)脂過(guò)濾去除水分，用無(wú)菌去離子水反復(fù)沖洗至中性，過(guò)濾去除水分待用。
[0016](6)將獲得的載高價(jià)銀離子樹(shù)脂裝入10寸凈水濾芯殼中密封，濾芯可裝入凈水過(guò)濾器中使用。
[0017]實(shí)施例2
(I)將100ml大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，加入到100ml飽和NaCl溶液中，室溫，攪拌浸泡3小時(shí)，過(guò)濾去除水分后用去離子水反復(fù)沖洗，將處理好的樹(shù)脂置于鼓風(fēng)干燥箱中，80°C下干燥4小時(shí)。
[0018](2)量取溶脹體積500ml的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，加入摩爾濃度0.02mol/L的NaNO3作為穩(wěn)定劑，加入0.02mol/L的AgNO3溶液100ml，調(diào)節(jié)PH值為7，室溫下攪拌I小時(shí)進(jìn)行離子交換。
[0019](3)將上述進(jìn)行離子交換后的樹(shù)脂過(guò)濾去除樹(shù)脂中的水分，加入摩爾濃度
0.05mol/L的Na2S2O8 100ml，用NaOH調(diào)節(jié)PH值至14，煮沸2小時(shí)，放置冷卻至室溫。
[0020](4)在冷卻后的反應(yīng)液中加入剩余的500ml空白大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，室溫?cái)嚢?小時(shí)，進(jìn)行二次吸附。
[0021](5)將所有獲得的100ml載高價(jià)銀離子樹(shù)脂過(guò)濾去除水分，用無(wú)菌去離子水反復(fù)沖洗至中性，過(guò)濾去除水分待用。
[0022](6)將獲得的載高價(jià)銀離子樹(shù)脂裝入10寸凈水濾芯殼中密封，濾芯可裝入凈水過(guò)濾器中使用。
[0023]實(shí)施例3
(I)將100ml大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，加入到100ml飽和NaCl溶液中，室溫，攪拌浸泡3小時(shí)，過(guò)濾去除水分后用去離子水反復(fù)沖洗，將處理好的樹(shù)脂置于鼓風(fēng)干燥箱中，90°C下干燥3.5小時(shí)。
[0024](2)量取溶脹體積500ml的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，加入摩爾濃度0.02mol/L的NaNO3作為穩(wěn)定劑，加入0.02mol/L的AgNO3溶液100ml，調(diào)節(jié)PH值為6，室溫下攪拌1.5小時(shí)進(jìn)行尚子交換。
[0025](3)將上述進(jìn)行離子交換后的樹(shù)脂過(guò)濾去除樹(shù)脂中的水分，加入摩爾濃度
0.05mol/L的Na2S2O8 100ml，用NaOH調(diào)節(jié)PH值至14，煮沸I小時(shí)，放置冷卻至室溫。
[0026](4)在冷卻后的反應(yīng)液中加入剩余的500ml空白大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，室溫?cái)嚢?.5小時(shí)，進(jìn)行二次吸附。
[0027](5)將所有獲得的100ml載高價(jià)銀離子樹(shù)脂過(guò)濾去除水分，用無(wú)菌去離子水反復(fù)沖洗至中性，過(guò)濾去除水分待用。
[0028](6)將獲得的載高價(jià)銀離子樹(shù)脂裝入10寸凈水濾芯殼中密封，濾芯可裝入凈水過(guò)濾器中使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂活化，洗凈、烘干； (2)將干燥后的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂加入到AgNO3溶液中，加入穩(wěn)定劑，在攪拌下進(jìn)行咼子交換； (3)將離子交換后的溶液中的樹(shù)脂過(guò)濾除去水分，加入到Na2S2O8溶液中，調(diào)節(jié)PH值，煮沸1-3h，得到載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子樹(shù)脂； (4)待上述混合溶液冷卻至室溫后加入活化、清洗好的空白大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，進(jìn)行二次吸附； (5)過(guò)濾載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子樹(shù)脂，去除溶液，用無(wú)菌去離子水沖洗樹(shù)脂至PH值呈中性。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于:步驟(I)中的活化過(guò)程為將大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂浸泡在飽和NaCl溶液中并持續(xù)攪拌。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于:活化后的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用去離子水洗凈，在80-100°C下鼓風(fēng)干燥。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于:步驟(2)中溶脹后的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂與AgNO3溶液的體積比為1:2，混合溶液PH值為6-7，離子交換時(shí)間為l-2h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述穩(wěn)定劑為NaN03。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于:步驟(3)中樹(shù)脂與Na2S2O8溶液的體積比為1:2。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于:步驟(3)中采用NaOH調(diào)節(jié)溶液PH至14。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載高價(jià)銀離子的大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于:步驟(4)中混合溶液與空白大孔徑陽(yáng)離子樹(shù)脂體積比為2: I。
【文檔編號(hào)】B01J39/18GK105944771SQ201610268801
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月27日
【發(fā)明人】王荻, 鄔春艷
【申請(qǐng)人】王荻