[0027](I)將結(jié)晶溶液置于結(jié)晶槽I內(nèi)，調(diào)節(jié)第一回流冷凝管3、第二回流冷凝管6和第三回流冷凝管7的冷卻溫度，調(diào)節(jié)結(jié)晶槽I和蒸發(fā)回流槽5的夾套內(nèi)熱媒溫度；
[0028](2)保持結(jié)晶槽I恒溫，結(jié)晶槽I內(nèi)的結(jié)晶溶液受熱，混合溶劑開始蒸發(fā)，易揮發(fā)組分會(huì)先蒸發(fā)，經(jīng)第一回流冷凝管3中冷凝，冷凝后順著蒸發(fā)回流槽5的回流液導(dǎo)入管滴落進(jìn)入U(xiǎn)形管4，U形管4底部預(yù)熱后加速經(jīng)U形管4的另一端流出，回流至蒸發(fā)回流槽5內(nèi)；
[0029](3)通過檢測(cè)口 a檢測(cè)蒸發(fā)回流槽5內(nèi)的回流液的濃度，分析其組成，當(dāng)溶劑中易揮發(fā)組分的含量高于初始溶劑配比時(shí)，提高蒸發(fā)回流槽5的溫度，回流液在蒸發(fā)回流槽5內(nèi)再次受熱，進(jìn)行二次蒸發(fā)，經(jīng)蒸發(fā)回流槽5的回流液輸出管進(jìn)入第二回流冷凝管6冷凝，回流液進(jìn)入回流管9中，經(jīng)預(yù)熱器10預(yù)熱后回流至結(jié)晶槽I內(nèi)；反之則降低蒸發(fā)回流槽5的溫度；
[0030](4)通過大氣連接管8將蒸發(fā)回流槽5與大氣連通，蒸發(fā)回流槽5內(nèi)保持常壓狀態(tài)，回流管9中少量的蒸汽經(jīng)第三回流冷凝管7冷凝，通過回流管9回流至結(jié)晶槽I內(nèi)；
[0031](5)如此反復(fù)調(diào)整蒸發(fā)回流槽5的溫度，維持蒸發(fā)回流槽5內(nèi)的回流液組成與初始溶劑組成一致、結(jié)晶槽I內(nèi)的溶劑組分穩(wěn)定，直至結(jié)晶槽I內(nèi)有晶體析出，降溫，取出晶體。
[0032]實(shí)施例2
[0033]本實(shí)施例中結(jié)晶槽I是采用常用夾套式結(jié)構(gòu)，在結(jié)晶槽I的頂部設(shè)置有不銹鋼保溫型的密封頂蓋2，在頂蓋上開設(shè)有蒸汽出口，在蒸汽出口上安裝有保溫隔熱的蒸發(fā)液輸出管，蒸發(fā)液輸出管的出口端與第一回流冷凝管3的蒸汽入口端用螺紋緊固件連通，為了保證冷凝液流動(dòng)順暢，將第一回流冷凝管3傾斜安裝并與冷凝水管道連通，本實(shí)施例第一回流冷凝管3的傾角為30°。
[0034]本實(shí)施例的蒸發(fā)回流槽5也是夾套式結(jié)構(gòu)，在蒸發(fā)回流槽5內(nèi)部用支架固定有一個(gè)U形管4，該U形管4的一端口設(shè)置有漏斗形并且與回流液導(dǎo)入管的出口正對(duì)、另一端加工為收斂型并且端口低于漏斗形端口，收斂端口的錐角為30°，將U形管4的底部浸沒液面下部，進(jìn)行預(yù)熱。在蒸發(fā)回流槽5的頂部安裝有密封定蓋，在該密封頂蓋2上開設(shè)有回流液入口和蒸汽出口，在回流液入口上安裝有保溫隔熱的回流液導(dǎo)入管，回流液導(dǎo)入管通過螺紋方式與第一回流冷凝管3連通，在蒸汽出口上安裝有保溫隔熱的回流液輸出管，該回流液輸出管與第二回流冷凝管6的蒸汽入口連通，本實(shí)施例第二回流冷凝管6的傾角為30°。該第二回流冷凝管6的冷凝液出口與回流管9連通。
[0035]其他的部件及其連接關(guān)系與實(shí)施例1相同。
[0036]用該回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置實(shí)現(xiàn)混合溶劑蒸發(fā)結(jié)晶的方法與實(shí)施例1相同。
[0037]實(shí)施例3
[0038]本實(shí)施例中結(jié)晶槽I是采用常用夾套式結(jié)構(gòu)，在結(jié)晶槽I的頂部設(shè)置有不銹鋼保溫型的密封頂蓋2，在頂蓋上開設(shè)有蒸汽出口，在蒸汽出口上安裝有保溫隔熱的蒸發(fā)液輸出管，蒸發(fā)液輸出管的出口端與第一回流冷凝管3的蒸汽入口端用螺紋緊固件連通，為了保證冷凝液流動(dòng)順暢，將第一回流冷凝管3傾斜安裝并與冷凝水管道連通，本實(shí)施例第一回流冷凝管3的傾角為50°。
[0039]本實(shí)施例的蒸發(fā)回流槽5也是夾套式結(jié)構(gòu)，在蒸發(fā)回流槽5內(nèi)部用支架固定有一個(gè)U形管4，該U形管4的一端口設(shè)置有漏斗形并且與回流液導(dǎo)入管的出口正對(duì)、另一端加工為收斂型并且端口低于漏斗形端口，收斂端口的錐角為60°，將U形管4的底部浸沒液面下部，進(jìn)行預(yù)熱。在蒸發(fā)回流槽5的頂部安裝有密封定蓋，在該密封頂蓋2上開設(shè)有回流液入口和蒸汽出口，在回流液入口上安裝有保溫隔熱的回流液導(dǎo)入管，回流液導(dǎo)入管通過螺紋方式與第一回流冷凝管3連通，在蒸汽出口上安裝有保溫隔熱的回流液輸出管，該回流液輸出管與第二回流冷凝管6的蒸汽入口連通，本實(shí)施例第二回流冷凝管6的傾角為50°。該第二回流冷凝管6的冷凝液出口與回流管9連通。
[0040]其他的部件及其連接關(guān)系與實(shí)施例1相同。
[0041 ]用該回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置實(shí)現(xiàn)混合溶劑蒸發(fā)結(jié)晶的方法與實(shí)施例1相同。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置，包括結(jié)晶槽(I)和蒸發(fā)回流槽(5)，在結(jié)晶槽(I)和蒸發(fā)回流槽(5)的頂部敞口上分別設(shè)置有密封頂蓋(2)，結(jié)晶槽(I)的蒸發(fā)液輸出管通過第一回流冷凝管(3)與蒸發(fā)回流槽(5)的回流液導(dǎo)入管連通，其特征在于:在蒸發(fā)回流槽(5)的底部設(shè)置有檢測(cè)口(a)，在蒸發(fā)回流槽(5)內(nèi)固定有U形管(4)，U形管(4)的一端口加工為漏斗形并且與回流液導(dǎo)入管的出口正對(duì)、另一端加工為收斂型并且端口低于漏斗形端口，蒸發(fā)回流槽(5)的回流液輸出管通過第二回流冷凝管(6)與回流管(9)連通，回流管(9)呈Y形結(jié)構(gòu)，其另一端口通過預(yù)熱器(10)與結(jié)晶槽(I)的結(jié)晶液入口連通、第三端口通過第三回流冷凝管(7)與大氣連接管(8)連通，大氣連接管(8)的管口呈L形并且端口向下； 所述第一回流冷凝管(3)和第二回流冷凝管(6)傾斜設(shè)置且回流蒸汽入口高于冷凝回流液出口。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置，其特征在于:所述第一回流冷凝管(3)和第二回流冷凝管(6)的傾角為30°?50°。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置，其特征在于:所述回流管(9)與結(jié)晶槽(I)連通的一端呈收斂型并且延伸至結(jié)晶槽(I)內(nèi)，其出口位于結(jié)晶槽(I)內(nèi)液面上方。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置，其特征在于:所述U形管(4)的底部浸沒在蒸發(fā)回流槽(5)的液面下方。5.—種用權(quán)利要求1所述的回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置實(shí)現(xiàn)混合溶劑蒸發(fā)結(jié)晶的方法，其特征在于由以下步驟組成: (1)將結(jié)晶溶液置于結(jié)晶槽(I)內(nèi)，調(diào)節(jié)第一回流冷凝管(3)、第二回流冷凝管(6)和第三回流冷凝管(7)的冷卻溫度，調(diào)節(jié)結(jié)晶槽(I)和蒸發(fā)回流槽(5)的夾套內(nèi)熱媒溫度； (2)保持結(jié)晶槽(I)恒溫，結(jié)晶槽(I)內(nèi)的結(jié)晶溶液受熱，溶劑開始蒸發(fā)，經(jīng)蒸發(fā)液輸出管進(jìn)入第一回流冷凝管(3)中冷凝，冷凝后順著蒸發(fā)回流槽(5)的回流液導(dǎo)入管進(jìn)入U(xiǎn)形管(4)中，經(jīng)U形管(4)預(yù)熱后回流至蒸發(fā)回流槽(5)內(nèi)； (3)通過檢測(cè)口(a)檢測(cè)蒸發(fā)回流槽(5)內(nèi)的回流液的濃度，分析其組成，當(dāng)溶劑中易揮發(fā)組分的含量高于初始溶劑配比時(shí)，提高蒸發(fā)回流槽(5)的溫度，回流液在蒸發(fā)回流槽(5)內(nèi)再次受熱，進(jìn)行二次蒸發(fā)，經(jīng)蒸發(fā)回流槽(5)的回流液輸出管進(jìn)入第二回流冷凝管(6)冷凝，回流液進(jìn)入回流管(9)中，經(jīng)預(yù)熱器(10)預(yù)熱后回流至結(jié)晶槽(I)內(nèi)；反之則降低蒸發(fā)回流槽(5)的溫度； (4)通過大氣連接管(8)將蒸發(fā)回流槽(5)與大氣連通，蒸發(fā)回流槽(5)內(nèi)保持常壓狀態(tài)，回流管(9)中少量的蒸汽經(jīng)第三回流冷凝管(7)冷凝，通過回流管(9)回流至結(jié)晶槽(I); (5)如此反復(fù)調(diào)整蒸發(fā)回流槽(5)的溫度，維持蒸發(fā)回流槽(5)內(nèi)的回流液組成與初始溶劑組成一致、結(jié)晶槽(I)內(nèi)的溶劑組分穩(wěn)定，直至結(jié)晶槽(I)內(nèi)逐漸析出晶體，降溫，取出晶體D
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置及混合溶劑蒸發(fā)結(jié)晶的方法，該裝置包括結(jié)晶槽和蒸發(fā)回流槽，結(jié)晶槽通過第一回流冷凝管與蒸發(fā)回流槽的回流液導(dǎo)入管連通，在蒸發(fā)回流槽的底部設(shè)置有檢測(cè)口，在蒸發(fā)回流槽內(nèi)固定有U形管，U形管的一端口加工為漏斗形并且與回流液導(dǎo)入管的出口正對(duì)、另一端加工為收斂型并且端口低于漏斗形端口，蒸發(fā)回流槽通過第二回流冷凝管與回流管連通，回流管通過預(yù)熱器與結(jié)晶槽的結(jié)晶液入口連通；本發(fā)明可以調(diào)節(jié)蒸發(fā)回流槽的溫度實(shí)現(xiàn)對(duì)回流速率的控制，有效補(bǔ)償了結(jié)晶槽內(nèi)溶劑易揮發(fā)組分所占比例的降低，使得結(jié)晶槽內(nèi)的混合溶劑組分比例保持不變，而且使用方便，工作效率高，原料浪費(fèi)少。
【IPC分類】B01D9/02, B01D1/30, B01D1/26
【公開號(hào)】CN105536284
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610064053
【發(fā)明人】于秋碩, 李曉銳, 張?zhí)? 張香, 喬小艷, 齊敏, 馬曉迅
【申請(qǐng)人】西北大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2016年1月29日