一種回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置及混合溶劑蒸發(fā)結(jié)晶的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于用于結(jié)晶實驗裝置研究技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置及混合溶劑蒸發(fā)結(jié)晶的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]溶液蒸發(fā)結(jié)晶大多是在常減壓條件下，將結(jié)晶溶液恒定于某一溫度下，不斷通過蒸發(fā)、冷凝將溶劑移走，以提高溶液的濃度，實現(xiàn)恒溫結(jié)晶過程。與冷卻結(jié)晶相比，蒸發(fā)結(jié)晶不需要跨越一定的溫度區(qū)間，可以在單一溫度下獲得結(jié)晶產(chǎn)品，有效避免了溫度變化對結(jié)晶廣品的影響
[0003]目前的蒸發(fā)結(jié)晶器結(jié)構(gòu)較為簡單，可以較好滿足單組分溶劑的蒸發(fā)結(jié)晶過程。但若將其應(yīng)用于多組分混合溶劑蒸發(fā)結(jié)晶過程，由于溶劑中存在相對易揮發(fā)組分，溶劑蒸發(fā)會呈現(xiàn)出易揮發(fā)組分優(yōu)先揮發(fā)，難揮發(fā)組分最后揮發(fā)的特征，從而導(dǎo)致結(jié)晶液相中溶劑的組成比例隨結(jié)晶過程而不斷發(fā)生改變，影響了混合溶劑比例調(diào)控在結(jié)晶過程中發(fā)揮的作用。因此，設(shè)計出能夠維持蒸發(fā)結(jié)晶過程中溶劑組分比例基本不變的蒸發(fā)結(jié)晶器，成為實現(xiàn)混合溶劑蒸發(fā)結(jié)晶過程調(diào)控的重要內(nèi)容。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服上述已有技術(shù)中的蒸發(fā)結(jié)晶裝置結(jié)構(gòu)單一、結(jié)晶過程中混合溶劑的組成比例隨結(jié)晶過程不斷發(fā)生改變的缺點，提供一種設(shè)計合理、結(jié)構(gòu)簡單、使用方便并能夠維持蒸發(fā)結(jié)晶過程中溶劑組分比例基本不變的回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置。
[0005]同時，本發(fā)明還提供了一種用上述裝置實現(xiàn)混合溶劑蒸發(fā)結(jié)晶的方法。
[0006]本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是:
[0007]該回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置，包括結(jié)晶槽和蒸發(fā)回流槽，在結(jié)晶槽和蒸發(fā)回流槽的頂部敞口上分別設(shè)置有密封頂蓋，結(jié)晶槽的蒸發(fā)液輸出管通過第一回流冷凝管與蒸發(fā)回流槽的回流液導(dǎo)入管連通，在蒸發(fā)回流槽的底部設(shè)置有檢測口，在蒸發(fā)回流槽內(nèi)固定有U形管，U形管的一端口設(shè)置有漏斗形并且與回流液導(dǎo)入管的出口正對、另一端加工為收斂型并且端口低于漏斗形端口，蒸發(fā)回流槽的回流液輸出管通過第二回流冷凝管與回流管連通，回流管呈Y形結(jié)構(gòu)，其另一端口通過預(yù)熱器與結(jié)晶槽的結(jié)晶液入口連通、第三端口通過第三回流冷凝管與大氣連接管連通，大氣連接管的管口呈L形并且端口向下；
[0008]所述第一回流冷凝管和第二回流冷凝管傾斜設(shè)置且回流蒸汽入口高于冷凝回流液出口。
[0009]上述第一回流冷凝管和第二回流冷凝管的傾角為30°?50°。
[0010]上述回流管與結(jié)晶槽連通的一端呈收斂型并且延伸至結(jié)晶槽內(nèi)，其出口位于結(jié)晶槽內(nèi)液面上方。
[0011]上述U形管的底部浸沒在蒸發(fā)回流槽的液面下方。
[0012]用上述的回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置實現(xiàn)混合溶劑蒸發(fā)結(jié)晶的方法，由以下步驟組成:
[0013](I)將結(jié)晶溶液置于結(jié)晶槽內(nèi)，調(diào)節(jié)第一回流冷凝管、第二回流冷凝管和第三回流冷凝管的冷卻溫度，調(diào)節(jié)結(jié)晶槽和蒸發(fā)回流槽的夾套內(nèi)熱媒溫度；
[0014](2)保持結(jié)晶槽恒溫，結(jié)晶槽內(nèi)的結(jié)晶溶液受熱，溶劑開始蒸發(fā)，經(jīng)蒸發(fā)液輸出管進入第一回流冷凝管中冷凝，冷凝后順著蒸發(fā)回流槽的回流液導(dǎo)入管進入U形管中，經(jīng)U形管預(yù)熱后回流至蒸發(fā)回流槽內(nèi)；
[0015](3)通過檢測口檢測蒸發(fā)回流槽內(nèi)的回流液的濃度，分析其組成，當(dāng)溶劑中易揮發(fā)組分的含量高于初始溶劑配比時，提高蒸發(fā)回流槽的溫度，回流液在蒸發(fā)回流槽內(nèi)再次受熱，進行二次蒸發(fā)，經(jīng)蒸發(fā)回流槽的回流液輸出管進入第二回流冷凝管冷凝，回流液進入回流管中，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后回流至結(jié)晶槽內(nèi)；反之則降低蒸發(fā)回流槽的溫度；
[0016](4)通過大氣連接管將蒸發(fā)回流槽與大氣連通，蒸發(fā)回流槽內(nèi)保持常壓狀態(tài)，回流管中少量的蒸汽經(jīng)第三回流冷凝管冷凝，通過回流管回流至結(jié)晶槽；
[0017](5)如此反復(fù)調(diào)整蒸發(fā)回流槽的溫度，維持蒸發(fā)回流槽內(nèi)的回流液組成與初始溶劑組成一致、結(jié)晶槽內(nèi)的溶劑組分穩(wěn)定，直至結(jié)晶槽內(nèi)逐漸析出晶體，降溫，取出晶體。
[0018]本發(fā)明的回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置是采用蒸發(fā)回流槽和結(jié)晶槽通過第二回流冷凝管、第二回流冷凝管和第三回流冷凝管連通并形成回流，通過夾套熱媒介質(zhì)調(diào)節(jié)槽內(nèi)溫度控制結(jié)晶和蒸發(fā)，保證結(jié)晶槽內(nèi)溫度恒定，使混合溶劑中易揮發(fā)組分會先蒸發(fā)出來，冷凝后收集在蒸發(fā)回流槽中，根據(jù)蒸發(fā)回流槽內(nèi)回流液的組分分析控制蒸發(fā)回流槽內(nèi)的溫度升高或降低，從而調(diào)整回流至結(jié)晶槽易揮發(fā)組分的補充量，進而保證結(jié)晶槽內(nèi)的結(jié)晶液體的成分穩(wěn)定，本發(fā)明可以調(diào)節(jié)蒸發(fā)回流槽的溫度實現(xiàn)對回流速率的控制，有效補償了結(jié)晶槽內(nèi)溶劑易揮發(fā)組分所占比例的降低，使得結(jié)晶槽內(nèi)的混合溶劑組分比例保持不變，而且裝置設(shè)計合理，使用方便，工作效率高，而且本發(fā)明的蒸發(fā)結(jié)晶方法操作簡單、原料浪費少、實驗成本低。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明實施例1的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0020]現(xiàn)結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進行進一步說明，但是本發(fā)明不僅限于下述的實施方式。
[0021]實施例1
[0022]由圖1可知，本實施例的回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置是由結(jié)晶槽1、蒸發(fā)回流槽5、密封頂蓋2、第一回流冷凝管3、U形管4、第二回流冷凝管6、回流管9、第三回流冷凝管7、大氣連接管8以及預(yù)熱器10連接構(gòu)成。
[0023]其中，結(jié)晶槽I是采用常用夾套式結(jié)構(gòu)，其是在內(nèi)膽外部安裝有可以填充熱媒介質(zhì)的夾套，采用不銹鋼材料制成的耐高壓、高溫密封裝置，在結(jié)晶槽I的頂部設(shè)置有不銹鋼保溫型的密封頂蓋2，在頂蓋上開設(shè)有蒸汽出口，在蒸汽出口上安裝有保溫隔熱的蒸發(fā)液輸出管，在夾套上開設(shè)有熱媒介質(zhì)入口和出口，以方便熱媒介質(zhì)流通，通過調(diào)節(jié)熱媒溫度控制結(jié)晶槽I的溫度。蒸發(fā)液輸出管的出口端與第一回流冷凝管3的蒸汽入口端用螺紋緊固件連通，將結(jié)晶槽I內(nèi)揮發(fā)的蒸汽輸入第一回流冷凝管3中冷凝，該第一回流冷凝管3的冷凝回流液出口端與蒸發(fā)回流槽5連通。為了保證冷凝液流動順暢，將第一回流冷凝管3傾斜安裝并與冷凝水管道連通，本實施例第一回流冷凝管3的傾角為45°。
[0024]本實施例的蒸發(fā)回流槽5也是夾套式結(jié)構(gòu)，其也是在內(nèi)膽外部安裝可以填充熱媒介質(zhì)的夾套，在夾套上開設(shè)有熱媒介質(zhì)入口和出口，在蒸發(fā)回流槽5內(nèi)部用支架固定有一個U形管4，該U形管4的一端口設(shè)置有漏斗形并且與回流液導(dǎo)入管的出口正對、另一端加工為收斂型并且端口低于漏斗形端口，收斂端口的錐角為40°，可有效避免回流液滴直接滴落時引起蒸發(fā)回流槽5內(nèi)液面波動，導(dǎo)致蒸發(fā)不穩(wěn)定或液滴停留在側(cè)壁上使檢測結(jié)果偏差。為了加快蒸發(fā)槽內(nèi)加熱速度，將U形管4的底部浸沒液面下部，進行預(yù)熱。為了保證檢測采樣方便，在蒸發(fā)回流槽5的底部側(cè)壁上開設(shè)有檢測口 a。在蒸發(fā)回流槽5的頂部安裝有密封定蓋，在該密封頂蓋2上開設(shè)有回流液入口和蒸汽出口，在回流液入口上安裝有保溫隔熱的回流液導(dǎo)入管，回流液導(dǎo)入管通過螺紋方式與第一回流冷凝管3連通，在蒸汽出口上安裝有保溫隔熱的回流液輸出管，該回流液輸出管與第二回流冷凝管6的蒸汽入口連通，為了保證冷凝液流動順暢，將第二回流冷凝管6傾斜安裝，并與冷凝水管道連通，本實施例的第二回流冷凝管6傾角為45°。該第二回流冷凝管6的冷凝液出口與回流管9連通。
[0025]本實施例的回流管9是Y形結(jié)構(gòu)，其三個端口分別與第二回流冷凝管6的冷凝回流液出口端、結(jié)晶槽I的結(jié)晶液入口端以及第三回流冷凝管7的回流蒸汽入口端連通，第三回流冷凝管7的回流冷凝液出口與大氣連接管8連通，保持蒸發(fā)回流槽5內(nèi)處于常壓狀態(tài)，回流液導(dǎo)入管以及U形管4的冷凝回流液方便滴落或流出，同時，避免壓力過大發(fā)生倒吸現(xiàn)象。在回流管9與結(jié)晶槽I的結(jié)晶液入口端連通的一支管延伸至結(jié)晶槽I內(nèi)液面上方，并且端口呈收斂型，便于管內(nèi)液體沿著管外壁流下，避免引起液面飛濺、波動，保持蒸發(fā)穩(wěn)定，結(jié)晶勻速，同時，該支管在結(jié)晶槽I的結(jié)晶液入口端外側(cè)的管壁上安裝有預(yù)熱器10，對管內(nèi)的冷凝回流液進行預(yù)熱，加快流速，可以快速補充結(jié)晶槽I內(nèi)易揮發(fā)組分的缺失，保證結(jié)晶液組分穩(wěn)定。
[0026]用該回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置實現(xiàn)混合溶劑蒸發(fā)結(jié)晶的方法由以下步驟組成: