本發(fā)明屬于金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種單晶顆粒的制備方法。

背景技術(shù)：

科技日新月異的當(dāng)今社會(huì)發(fā)現(xiàn)與合成的材料數(shù)不勝數(shù)。al-cu合金是一種典型的合金體系，具有很多的合金相比如al2cu、alcu3以及al4cu9等等，性能優(yōu)良，應(yīng)用廣泛。材料的應(yīng)用由其性能來決定，而結(jié)構(gòu)決定性能，當(dāng)我們需要認(rèn)識(shí)一種材料時(shí)不僅需要做性能測試，還應(yīng)該從結(jié)構(gòu)入手。而測量一種材料的結(jié)構(gòu)，單晶將提供極大的幫助?，F(xiàn)有制備單晶的方法很多，但是都比較復(fù)雜繁瑣。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了簡單方便制備單晶，本發(fā)明目的提供一種工藝簡單、生成單晶顆粒質(zhì)量較好的al4cu9單晶顆粒的制備方法。本發(fā)明主要是對純利用高壓法制備al4cu9單晶均勻混合之后利用高壓法制備al4cu9單晶。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

(1)al4cu9單晶的化學(xué)成分的原子配比為：al28-31％，cu69-72％；

(2)將高純的al粉和cu粉混合均勻，用粉末壓片機(jī)施加2-3mpa壓力并保持約180s，制得預(yù)制塊體；

(3)將石墨爐管狀爐體兩端用氮化硼片外封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝兩端用氮化硼片內(nèi)封，同時(shí)石墨爐兩端用石墨片作為包裹及導(dǎo)電，然后將上述管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片連同六面頂壓機(jī)使用的葉臘石方塊以及導(dǎo)電鋼圈放于溫度為180℃的烘干箱中烘干3小時(shí)備用；

(4)將步驟(2)中制備的預(yù)制塊體放入步驟(3)預(yù)烘干的氮化硼坩堝中，將氮化硼坩堝、管狀石墨爐、石墨片、氮化硼片按順序組裝后置于六面頂壓機(jī)中，壓力設(shè)置為3-5gpa，峰值溫度控制在1100℃-1150℃，保溫30min；溫度降至800℃-950℃時(shí)保溫1-2h。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

工藝簡單，操作方法確實(shí)可行，不需要復(fù)雜的設(shè)備，同時(shí)不需要對原材料過多的處理就可以直接使用原材料來合成單晶相，生成單晶顆粒質(zhì)量較好，并且可以滿足多種單晶相成分的制備。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的al4cu9單晶顆粒的eds圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的al4cu9單晶顆粒的sem圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備的al4cu9單晶顆粒的sem圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例3制備的al4cu9單晶顆粒的sem圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)按原子配比(al:cu＝30:70)稱取0.56422g高純的al粉和3.00850gcu粉，將兩種粉末混合均勻后裝入內(nèi)徑φ9.6mm的硬質(zhì)合金模具中，用粉末壓片機(jī)加壓3mpa并保持180s，獲得直徑φ9.6mm高10mm的預(yù)制塊體；

(2)石墨爐為高16.6mm外徑φ14mm內(nèi)徑φ12mm管狀爐體，兩端用φ12mm厚3.3mm氮化硼片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝高10mm外徑φ12mm內(nèi)徑φ9.6mm，兩端用直徑φ9.6mm厚1.2mm氮化硼片密封，同時(shí)石墨爐兩端包裹及導(dǎo)電用石墨片規(guī)格為直徑φ14厚1.6mm，將石墨爐、氮化硼坩堝、氮化硼片、連同六面頂壓機(jī)使用的葉臘石方塊以及導(dǎo)電鋼圈放于溫度為180℃的烘干箱中烘干3小時(shí)備用；

(3)將步驟(1)制備的預(yù)制塊體放入步驟(2)中預(yù)烘干的氮化硼坩堝中，將氮化硼坩堝、管狀石墨爐、石墨片、氮化硼片按順序組裝后置于六面頂壓機(jī)中，壓力設(shè)置為5gpa，峰值溫度控制在1150℃，保溫30min；溫度降至950℃時(shí)保溫2h。然后直接斷開電流停止加熱；

(4)取出塊體并進(jìn)行表面清潔，獲得含al4cu9單晶顆粒的塊體。

對al4cu9單晶顆粒塊體進(jìn)行eds測試，確定成分，如圖1所示，從spot2成分可知合成了al30.89cu69.11，其原子比與al4cu9相符，由此可判斷al4cu9單晶相制備成功。

然后進(jìn)行單晶衍射測試，確定al4cu9單晶結(jié)構(gòu)，如圖2所示。

實(shí)施例2

(1)按原子配比(al:cu＝28:72)稱取0.50738g高純的al粉和3.09259gcu粉，將兩種粉末混合均勻后裝入內(nèi)徑φ9.6mm的硬質(zhì)合金模具中，用粉末壓片機(jī)加壓3mpa并保持180s，獲得直徑φ9.6mm高10mm的預(yù)制塊體；

(2)石墨爐為高16.6mm外徑φ14mm內(nèi)徑φ12mm管狀爐體，兩端用φ12mm厚3.3mm氮化硼片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝高10mm外徑φ12mm內(nèi)徑φ9.6mm，兩端用直徑φ9.6mm厚1.2mm氮化硼片密封，同時(shí)石墨爐兩端包裹及導(dǎo)電用石墨片規(guī)格為直徑φ14厚1.6mm。將石墨爐、氮化硼坩堝、氮化硼片、連同六面頂壓機(jī)使用的葉臘石方塊以及導(dǎo)電鋼圈放于溫度為180℃的烘干箱中烘干3小時(shí)備用；

(3)將步驟(1)制備的預(yù)制塊體放入步驟(2)中預(yù)烘干的氮化硼坩堝中，將氮化硼坩堝、管狀石墨爐、石墨片、氮化硼片按順序組裝后置于六面頂壓機(jī)中，壓力設(shè)置為4gpa，峰值溫度控制在1100℃，保溫30min；溫度降至800℃時(shí)保溫2h，然后直接斷開電流停止加熱；

(4)取出塊體并進(jìn)行表面清潔，獲得含al4cu9單晶顆粒的塊體。

如圖3所示，對al4cu9單晶顆粒的塊體進(jìn)行sem測試，發(fā)現(xiàn)與實(shí)施例1樣品相同的組織，可知也成功制備出al4cu9單晶顆粒。

實(shí)施例3

(1)按原子配比(al:cu＝31:69)稱取0.55768g高純的al粉和2.94231gcu粉，將兩種粉末混合均勻后裝入內(nèi)徑φ9.6mm的硬質(zhì)合金模具中，用粉末壓片機(jī)加壓3mpa并保持180s，獲得直徑φ9.6mm高10mm的預(yù)制塊體；

(2)石墨爐為高16.6mm外徑φ14mm內(nèi)徑φ12mm管狀爐體，兩端用φ12mm厚3.3mm氮化硼片密封，石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝高10mm外徑φ12mm內(nèi)徑φ9.6mm，兩端用直徑φ9.6mm厚1.2mm氮化硼片密封，同時(shí)石墨爐兩端包裹及導(dǎo)電用石墨片規(guī)格為直徑φ14厚1.6mm，將石墨爐、氮化硼坩堝、氮化硼片、連同六面頂壓機(jī)使用的葉臘石方塊以及導(dǎo)電鋼圈放于溫度為180℃的烘干箱中烘干3小時(shí)備用。

(3)將步驟(1)制備的預(yù)制塊體放入步驟(2)中預(yù)烘干的氮化硼坩堝中，將氮化硼坩堝、管狀石墨爐、石墨片、氮化硼片按順序組裝后置于六面頂壓機(jī)中，壓力設(shè)置為3gpa，峰值溫度控制在1150℃，保溫30min；溫度降至900℃時(shí)保溫1h，然后直接斷開電流停止加熱；

(4)取出塊體并進(jìn)行表面清潔，獲得含al4cu9單晶顆粒的塊體。

如圖4所示，對al4cu9單晶顆粒的塊體進(jìn)行sem測試，組織形貌與例1和例2相同，由此可知例3也制備出了al4cu9單晶顆粒。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
一種Al4Cu9單晶顆粒的制備方法，Al4Cu9單晶的化學(xué)成分的原子配比為：Al?28?31％，Cu?69?72％；其制備方法主要是將高純Al粉與Cu粉混合均勻后放入硬質(zhì)合金模具中，利用粉末壓片機(jī)施加3MPa壓力并保持約180s來獲得預(yù)制塊體；將制得的預(yù)制塊體放入氮化硼坩堝中，將氮化硼坩堝、管狀石墨爐、石墨片、氮化硼片按順序組裝后置于六面頂壓機(jī)中，壓力設(shè)置在3?5GPa之間，峰值溫度控制在1100℃?1150℃，保溫30min；溫度降至800℃?950℃時(shí)保溫1?2h。本發(fā)明具有工藝簡單，操作方法確實(shí)可行，實(shí)驗(yàn)設(shè)備較為常見等優(yōu)點(diǎn)，生成單晶質(zhì)量較好。

技術(shù)研發(fā)人員：范長增;陳智銀
受保護(hù)的技術(shù)使用者：燕山大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.07.27
技術(shù)公布日：2017.09.22