本實(shí)用新型涉及一種用于醫(yī)藥中間體提取過程中所產(chǎn)生揮發(fā)性有機(jī)組分的多級(jí)液化裝置，以及回收再利用過程中消耗的吸附物。
背景技術(shù)：
據(jù)“十二五”以來，隨著大氣污染防治計(jì)劃以及最新修訂的《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》的出臺(tái)，我國將進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)于大氣污染問題的綜合整治。針對(duì)化學(xué)合成類制藥行業(yè)，由于其總產(chǎn)值的迅猛上升，醫(yī)藥中間體年需求量也隨即增長，同時(shí)生產(chǎn)過程中揮發(fā)性有機(jī)物產(chǎn)量增多使現(xiàn)有的處理工藝未能對(duì)其進(jìn)行良好的有效控制，因此需要更有效的處理裝置。
該行業(yè)內(nèi)，常用的處理技術(shù)是使用直接冷凝法，利用有機(jī)溶劑在不同溫度條件下具有不同不飽和蒸汽壓這一性質(zhì)，采用降低系統(tǒng)溫度或提高系統(tǒng)有壓力的方法，使處于蒸汽狀態(tài)的有機(jī)組分冷凝形成液體而分離出來。其中剩余在尾氣里的未分離出的污染物質(zhì)再用吸附法，使用活性炭作為吸附劑，將剩余污染組分去除。但是上述處理流程的效率遠(yuǎn)低于預(yù)期效果，由于冷凝水長時(shí)間循環(huán)使用水溫會(huì)有相應(yīng)的升高致使冷凝效果下降，另外活性炭吸附飽和后失活若將其棄置就造成資源浪費(fèi)和另一種形式的污染。因此需要采用能夠控制水溫并能達(dá)到高效處理的裝置，而對(duì)于已失活的活性炭進(jìn)行再生處理，以便實(shí)現(xiàn)再利用降低工藝成本。
本多級(jí)液化裝置彌補(bǔ)了上述的缺點(diǎn)，通過添加保溫裝置使冷卻水在管內(nèi)流動(dòng)工作時(shí)的水溫維持在10℃左右，并結(jié)合多級(jí)液化將冷凝效率提高約至97%以上。最后使用熱脫附技術(shù)將飽和失活的活性炭進(jìn)行再生利用，這樣既防止了二次污染又提高了經(jīng)濟(jì)效益。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本實(shí)用新型公開了一種用于醫(yī)藥中間體提取過程揮發(fā)性有機(jī)組分多級(jí)液化裝置，其特征在于有效的提高了尾氣處理的效率，并配備將生產(chǎn)過程中飽和失活的活性炭回收再生利用的裝置。
在醫(yī)藥中間體提取的過程中，使用水浴鍋加熱旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的方式將揮發(fā)性有機(jī)組分排放出來。尾氣口連接一級(jí)冷凝器，液化的有機(jī)物質(zhì)流入收集罐內(nèi)，尾氣繼續(xù)通入二級(jí)冷凝器，同理進(jìn)行氣液分離。最后將尾氣通入活性炭層進(jìn)行吸附作用，而飽和的活性炭吸附體再進(jìn)行熱脫附再生。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型公開了如下的技術(shù)內(nèi)容：
一種用于提取醫(yī)藥中間體揮發(fā)性有機(jī)組分多級(jí)液化的裝置，其特征在于它包括依次相連接的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、冷卻水系統(tǒng)、活性炭吸附裝置、熱脫附系統(tǒng)；其中
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器1尾氣管與一級(jí)液化裝置的進(jìn)氣口2連接，同時(shí)一級(jí)液化裝置冷凝管出水口4與冷卻水系統(tǒng)進(jìn)水口8相連，一級(jí)液化裝置冷凝管進(jìn)水口5與冷卻水系統(tǒng)出水口9相連；
所述的一級(jí)液化裝置包括：一級(jí)液化裝置的冷凝管20、一級(jí)液化裝置回流管6、一級(jí)液化裝置收集罐7；一級(jí)液化裝置冷凝管進(jìn)水口5通入冷卻水，一級(jí)液化裝置冷凝管出水口4將水排出，一級(jí)液化裝置的回流管6與一級(jí)液化裝置收集罐7連接；
一級(jí)液化裝置冷凝管出水口4與冷卻水系統(tǒng)進(jìn)水口8相連，一級(jí)液化裝置冷凝管進(jìn)水口5與冷卻水系統(tǒng)出水口9相連，而一級(jí)液化裝置的出氣口3與二級(jí)液化裝置的進(jìn)氣口10連接。
所述的二級(jí)液化裝置包括：二級(jí)液化裝置的冷凝管21、二級(jí)液化裝置回流管14、二級(jí)液化裝置收集罐15；該二級(jí)液化裝置冷凝管進(jìn)水口13通入冷卻水再由二級(jí)液化裝置冷凝管出水口12排出，二級(jí)液化裝置回流管14與二級(jí)液化裝置回流管15連接；
二級(jí)液化裝置冷凝管出水口12與冷卻水系統(tǒng)進(jìn)水口8相連，二級(jí)液化裝置冷凝管進(jìn)水口13與冷卻水系統(tǒng)出水口9相連，二級(jí)液化裝置的出氣口11與活性炭吸附裝置17的一端通過真空系統(tǒng)16相連接，活性炭吸附裝置17的另一端與熱脫附系統(tǒng)18相連接，進(jìn)行吸附物的再生處理。其中一級(jí)液化裝置與二級(jí)液化裝置的冷凝管外壁還包裹一層保護(hù)裝置。
本實(shí)用新型公開的用于醫(yī)藥中間體提取過程揮發(fā)性有機(jī)組分多級(jí)液化裝置的技術(shù)特點(diǎn)與效果：
尾氣回收率高，裝置操作簡單；延長活性炭的使用壽命，降低了成本，避免了二次污染。經(jīng)試驗(yàn)測得該多級(jí)液化裝置的處理效率在97%以上。
附圖說明
圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；其中：
1為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；2為一級(jí)液化裝置進(jìn)氣口； 3為一級(jí)液化裝置出氣口
4為一級(jí)液化裝置冷凝管出水口； 5為一級(jí)液化裝置冷凝管進(jìn)水口；
6為一級(jí)液化裝置回流管 7為一級(jí)液化裝置收集罐；
8為冷卻水系統(tǒng)進(jìn)水口； 9為冷卻水系統(tǒng)出水口
10為二級(jí)液化裝置進(jìn)氣口； 11為二級(jí)液化裝置出氣口；
12為二級(jí)液化裝置冷凝管出水口； 13為二級(jí)液化裝置冷凝管進(jìn)水口；
14為二級(jí)液化裝置回流管； 15為二級(jí)液化裝置收集罐；
16為真空泵； 17為活性炭吸附裝置；
18為熱脫附系統(tǒng)； 19為保護(hù)裝置；
20為一級(jí)液化裝置的冷凝管； 21為二級(jí)液化裝置的冷凝管。
具體實(shí)施方式
下面通過具體的實(shí)施方案敘述本實(shí)用新型。除非特別說明，本實(shí)用新型中所用的技術(shù)手段均為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的方法。另外，實(shí)施方案應(yīng)理解為說明性的，而非限制本實(shí)用新型的范圍，本實(shí)用新型的實(shí)質(zhì)和范圍僅由權(quán)利要求書所限定。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，在不背離本實(shí)用新型實(shí)質(zhì)和范圍的前提下的各種改變或改動(dòng)也屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1
一種用于提取醫(yī)藥中間體揮發(fā)性有機(jī)組分多級(jí)液化的裝置，其特征在于它包括依次相連接的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、冷卻水系統(tǒng)、活性炭吸附裝置、熱脫附系統(tǒng)；其中
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器1尾氣管與一級(jí)液化裝置的進(jìn)氣口2連接，同時(shí)一級(jí)液化裝置冷凝管出水口4與冷卻水系統(tǒng)進(jìn)水口8相連，一級(jí)液化裝置冷凝管進(jìn)水口5與冷卻水系統(tǒng)出水口9相連；
所述的一級(jí)液化裝置包括：一級(jí)液化裝置的冷凝管20、一級(jí)液化裝置回流管6、一級(jí)液化裝置收集罐7；一級(jí)液化裝置冷凝管進(jìn)水口5通入冷卻水，一級(jí)液化裝置冷凝管出水口4將水排出，一級(jí)液化裝置的回流管6與一級(jí)液化裝置收集罐7連接；
一級(jí)液化裝置冷凝管出水口4與冷卻水系統(tǒng)進(jìn)水口8相連，一級(jí)液化裝置冷凝管進(jìn)水口與冷卻水系統(tǒng)出水口相連，而一級(jí)液化裝置的出氣口與二級(jí)液化裝置的進(jìn)氣口連接。
所述的二級(jí)液化裝置包括：二級(jí)液化裝置的冷凝管21、二級(jí)液化裝置回流管14、二級(jí)液化裝置收集罐15；該二級(jí)液化裝置冷凝管進(jìn)水口通入冷卻水再由二級(jí)液化裝置冷凝管出水口排出，二級(jí)液化裝置回流管與二級(jí)液化裝置回流管連接；
二級(jí)液化裝置冷凝管出水口與冷卻水系統(tǒng)進(jìn)水口相連，二級(jí)液化裝置冷凝管進(jìn)水口與冷卻水系統(tǒng)出水口相連，二級(jí)液化裝置的出氣口與活性炭吸附裝置的一端通過真空系統(tǒng)相連接，活性炭吸附裝置的另一端與熱脫附系統(tǒng)相連接，進(jìn)行吸附物的再生處理。其中一級(jí)液化裝置與二級(jí)液化裝置的冷凝管外壁還包裹一層保護(hù)裝置。
實(shí)施例2
一種用于提取醫(yī)藥中間體揮發(fā)性有機(jī)組分的多級(jí)液化裝置，其中：
所述的水浴加熱旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器尾氣管與一級(jí)液化裝置的進(jìn)氣口連接，同時(shí)冷凝管進(jìn)水口通入冷卻水，冷凝管出水口將水排出，冷卻水循環(huán)實(shí)現(xiàn)了冷凝效果。
達(dá)到冷凝效果的一級(jí)液化裝置，將尾氣從一級(jí)液化裝置的出氣口排出，而冷凝的液體由一級(jí)液化裝置的回流管流入收集罐內(nèi)。
一級(jí)液化裝置處理后的尾氣，通過該裝置的出氣口排出，通入二級(jí)液化裝置的進(jìn)氣口。同上所述，該裝置內(nèi)冷凝管進(jìn)水口通入冷卻水再由其出水口排出。
形成冷凝作用后，尾氣從二級(jí)液化裝置的出氣口排出，被液化的揮發(fā)性有機(jī)組分從二級(jí)液化裝置的回流管流入收集罐內(nèi)。
上述冷凝過程中，為實(shí)現(xiàn)管內(nèi)冷卻水維持10℃以下的工作狀態(tài)，分別給一級(jí)和二級(jí)液化裝置的冷凝管外壁包裹了一層保護(hù)裝置，使其起到保溫的作用以達(dá)到預(yù)期效果。
為提高冷凝效率，使用后的冷卻水分別從一級(jí)液化裝置出水口和二級(jí)液化裝置的出水口流入冷卻水系統(tǒng)進(jìn)水口，再從冷卻水系統(tǒng)出水口分別流出至一級(jí)液化裝置的進(jìn)水口和二級(jí)液化裝置進(jìn)水口。
經(jīng)過二級(jí)液化裝置處理的尾氣，從二級(jí)液化裝置的排氣口排出，通過真空泵（16）將尾氣抽入活性炭吸附裝置內(nèi)。將吸附作用處理后的尾氣排出，經(jīng)試驗(yàn)測得該多級(jí)液化裝置的處理效率在97%以上。最后再將失活的活性炭吸附體投入熱脫附系統(tǒng)進(jìn)行再生處理。
實(shí)施例3
天津某新藥有限公司，該企業(yè)主營是研發(fā)藥物模板及藥用化合物庫、化合物工藝研究及放大、先導(dǎo)化合物設(shè)計(jì)合成優(yōu)化、藥物靶點(diǎn)研究及體外高通量篩選、委托合成、生物分析服務(wù)等。分析研究實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液、廢試驗(yàn)品和儀器器皿的第一遍、第二遍洗滌水等其中的組分及廢液量如下表所示（其單位為t/a）：
首先依靠旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀產(chǎn)生的VOC排放量為0.5t/a，其中揮發(fā)性有機(jī)組分有甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等；然后將揮發(fā)性有機(jī)廢氣依次通入一級(jí)、二級(jí)液化裝置，在此過程中冷卻水系統(tǒng)提供的冷卻水溫度固定在5-
7℃之間，通過保溫裝置一級(jí)、二級(jí)液化裝置的管內(nèi)循環(huán)水水溫維持在8-12℃之間，該保溫裝置材料主要有橡塑保溫棉、鋁箔紙，按照具體冷凝管的尺寸將橡塑保溫棉包裹在冷凝管上，再使用鋁箔紙包裹一次，這樣可使液化裝置的工作效率比無保溫裝置時(shí)提高了63%。
最后，二級(jí)液化裝置的尾氣通入活性炭吸附裝置經(jīng)檢測尾氣的凈化效率能夠達(dá)到50%以上。
下表為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和多級(jí)液化裝置對(duì)各溶劑回收明細(xì)表
應(yīng)用此裝置后將廢氣中主要污染因子VOC排放速率與排放濃度均能滿足相應(yīng)排放標(biāo)準(zhǔn)要求；不僅揮發(fā)性廢液多回收三分之一，含有有機(jī)溶劑的氣體大大減少；更為重要的是排氣筒只需要安裝活性炭吸附裝置即可，不用再配備VOC專項(xiàng)治理設(shè)備，可直接節(jié)約近400萬元。
實(shí)施例4
上海某制藥企業(yè)，其中該企業(yè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)主要是研發(fā)藥物模板，在研究過程中產(chǎn)生的有機(jī)廢液量為80t/a，應(yīng)用一種用于提取醫(yī)藥中間體揮發(fā)性有機(jī)組分的多級(jí)液化裝置，將該有機(jī)廢液進(jìn)行處理。
首先依靠旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀產(chǎn)生的VOC排放量為0.62t/a，其中揮發(fā)性有機(jī)組分有甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等；然后將揮發(fā)性有機(jī)廢氣依次通入一級(jí)、二級(jí)液化裝置，在此過程中冷卻水系統(tǒng)提供的冷卻水溫度固定在5-10℃之間，通過保溫裝置一級(jí)、二級(jí)液化裝置的管內(nèi)循環(huán)水水溫維持在10-15℃之間，此時(shí)液化裝置的工作效率比無保溫裝置時(shí)提高了60%；最后，二級(jí)液化裝置的尾氣通入活性炭吸附裝置經(jīng)檢測尾氣的凈化效率能夠達(dá)到50%以上。
下表為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和多級(jí)液化裝置對(duì)各溶劑回收明細(xì)表