一種非離子表面活性劑的合成方法
【專利摘要】一種非離子表面活性劑的合成方法，本發(fā)明涉及表面活性劑合成技術(shù)領(lǐng)域；它的合成步驟如下：A、磷?；簩⑽逖趸拙徛尤氡揭蚁┗椒泳垩跻蚁┟阎邪l(fā)生磷酰化反應(yīng)，以電位滴定法分析磷酸酯的雙單酯比例在2:0.8～1之間確定反應(yīng)終點(diǎn)；B、成鹽：磷?；Y(jié)束后，冷卻狀態(tài)下加入三乙醇胺，以PH值為成鹽終點(diǎn)；C、配制：成鹽結(jié)束后，加入乙二醇，充分?jǐn)嚢璧玫侥繕?biāo)產(chǎn)品。采用乙二醇作為溶劑，能降低產(chǎn)品粘度，同時(shí)，在農(nóng)藥懸浮劑應(yīng)用中具有防凍作用。
【專利說(shuō)明】
_種非禹子表面活性劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及表面活性劑合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種非離子表面活性劑的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]農(nóng)藥水懸浮劑產(chǎn)品通常會(huì)存在分層結(jié)塊嚴(yán)重、分散性差、懸浮率下降、藥效下降貯存穩(wěn)定性差質(zhì)量問(wèn)題，提高農(nóng)藥水懸浮劑分散穩(wěn)定性的主要措施是在其加工過(guò)程中加入潤(rùn)濕分散劑，用以改變藥物界面的潤(rùn)濕性，降低藥物顆粒界面間的吸引能，產(chǎn)生靜電排斥和空間穩(wěn)定作用，使其形成具有一定強(qiáng)度的觸變結(jié)構(gòu)。在靜止時(shí)，這種結(jié)構(gòu)能承托藥物顆粒，阻礙其沉降，使農(nóng)藥水懸浮劑在貯藏過(guò)程中不沉降、不分層，保持其懸浮穩(wěn)定性;在一定外力(如搖動(dòng))作用下，其結(jié)構(gòu)被破壞，可恢復(fù)其流動(dòng)性而易于倒出。研究潤(rùn)濕分散助劑在農(nóng)藥水懸浮劑加工過(guò)程中的作用原理，對(duì)潤(rùn)濕分散助劑的研發(fā)和選擇及解決農(nóng)藥水懸浮劑的分散穩(wěn)定性具有重要意義。
[0003]PI⑶-SC333為苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽，屬非離子表面活性劑，具有優(yōu)良的分散、潤(rùn)濕性能，其廣譜強(qiáng)，對(duì)酸堿有良好的穩(wěn)定性，同時(shí)易生物降解，對(duì)環(huán)境友好，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥懸浮劑及種衣劑等農(nóng)藥制劑領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種設(shè)計(jì)合理的非離子表面活性劑的合成方法，采用乙二醇作為溶劑，能降低產(chǎn)品粘度，同時(shí)，在農(nóng)藥懸浮劑應(yīng)用中具有防凍作用。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:它的合成步驟如下:
[0006]A、磷?；?將五氧化磷緩慢加入苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中發(fā)生磷酰化反應(yīng)，以電位滴定法分析磷酸酯的雙單酯比例在2:0.8?I之間確定反應(yīng)終點(diǎn)；
[0007]B、成鹽:磷酰化結(jié)束后，冷卻狀態(tài)下加入三乙醇胺，以PH值為成鹽終點(diǎn)；
[0008]C、配制:成鹽結(jié)束后，加入乙二醇，充分?jǐn)嚢璧玫侥繕?biāo)產(chǎn)品。
[0009]所述的五氧化二磷加料溫度控制在20?35°C之間，時(shí)間控制在20?40分鐘之間。
[0010]所述的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的反應(yīng)時(shí)間3?5小時(shí)。
[0011 ] 所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的摩爾比為3:1。
[0012]所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的反應(yīng)溫度在50?60°C。
[0013]所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的反應(yīng)控制終點(diǎn)是電位滴定法，磷酸酯的雙單酯比例在2:0.8?I之間。
[0014]所述步驟A磷?；笏玫漠a(chǎn)物為苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，在所述步驟B中，其與三乙醇胺成鹽摩爾比為I:1.05o
[0015]所述步驟B成鹽后的產(chǎn)物為苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽，在所述步驟C中，其與乙二醇重量比為1:1。
[0016]本發(fā)明的工作原理:以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷為原料進(jìn)行磷?；磻?yīng)，得到磷酸酯的雙單酯比例在2:0.8?I之間，使產(chǎn)品具有良好的分散、潤(rùn)濕性能。
[0017]本發(fā)明有益效果為:本發(fā)明所述的一種非離子表面活性劑的合成方法，采用乙二醇作為溶劑，能降低產(chǎn)品粘度，同時(shí)，在農(nóng)藥懸浮劑應(yīng)用中具有防凍作用，本發(fā)明具有設(shè)置合理，制作成本低等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0018]本【具體實(shí)施方式】采用的技術(shù)方案是:它的合成步驟如下:
[0019]A、磷?；?將五氧化磷緩慢加入苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中發(fā)生磷酰化反應(yīng)，以電位滴定法分析磷酸酯的雙單酯比例在2:0.8?I之間確定反應(yīng)終點(diǎn)；
[0020]B、成鹽:磷?；Y(jié)束后，冷卻狀態(tài)下加入三乙醇胺，以PH值為成鹽終點(diǎn)；
[0021 ] C、配制:成鹽結(jié)束后，加入乙二醇，充分?jǐn)嚢璧玫侥繕?biāo)產(chǎn)品。
[0022]所述的五氧化二磷加料溫度控制在20?35°C之間，時(shí)間控制在20?40分鐘之間。
[0023]所述的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的反應(yīng)時(shí)間3?5小時(shí)。
[0024]所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的摩爾比為3:1。
[0025]所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的反應(yīng)溫度在50?60°C。
[0026]所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的反應(yīng)控制終點(diǎn)是電位滴定法，磷酸酯的雙單酯比例在2:0.8?I之間。
[0027]所述步驟A磷?；笏玫漠a(chǎn)物為苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，在所述步驟B中，其與三乙醇胺成鹽摩爾比為I:1.05o
[0028]所述步驟B成鹽后的產(chǎn)物為苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽，在所述步驟C中，其與乙二醇重量比為1:1。
[0029]本【具體實(shí)施方式】的工作原理:以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷為原料進(jìn)行磷?；磻?yīng)，得到磷酸酯的雙單酯比例在2:0.8?I之間，使產(chǎn)品具有良好的分散、潤(rùn)濕性能。
[0030]本【具體實(shí)施方式】有益效果為:本【具體實(shí)施方式】所述的一種非離子表面活性劑的合成方法，采用乙二醇作為溶劑，能降低產(chǎn)品粘度，同時(shí)，在農(nóng)藥懸浮劑應(yīng)用中具有防凍作用，本發(fā)明具有設(shè)置合理，制作成本低等優(yōu)點(diǎn)。
[0031]實(shí)施例一:
[0032]Α、在3000L的搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)投入1500kg三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，溫度控制在20?25°C之間緩慢加入五氧化二磷，加料時(shí)間控制在20?25分鐘之間，加料完畢緩慢升溫至50°C停止加熱，料溫在50?55°C保持反應(yīng)3小時(shí)后取樣進(jìn)行跟蹤分析；用電位滴定法分析三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的雙單酯含量，其比例為2:0.98，反應(yīng)結(jié)束；
[0033]B、將料溫冷卻至30?35°C之間，緩慢滴加三乙醇胺，溫度控制在35?40°C之間，滴加完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)。
[0034]C、向釜內(nèi)加入乙二醇，加料完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，分析目標(biāo)產(chǎn)物符合指標(biāo)要求。
[0035]該實(shí)施例制成的產(chǎn)品用于配制720g/L百菌清、600g//L吡蟲(chóng)啉、800g//L敵草隆等高固含量的農(nóng)藥SC劑型，經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，產(chǎn)品具有良好的潤(rùn)濕分散性，穩(wěn)定性好，經(jīng)65°C超高溫、4周超長(zhǎng)時(shí)間的熱貯試驗(yàn)無(wú)分層結(jié)塊現(xiàn)象。
[0036]實(shí)施例二:
[0037]A、在3000L的搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)投入1500kg三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，溫度控制在25?30°C之間緩慢加入五氧化二磷，加料時(shí)間控制在25?30分鐘之間，加料完畢緩慢升溫至55°C停止加熱，料溫在55?60°C保持反應(yīng)4小時(shí)后取樣進(jìn)行跟蹤分析；用電位滴定法分析三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的雙單酯含量，其比例為2:0.90之間，反應(yīng)結(jié)束；
[0038]B、將料溫冷卻至30?35°C之間，緩慢滴加三乙醇胺，溫度控制在35?40°C之間，滴加完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)；
[0039]C、向釜內(nèi)加入乙二醇，加料完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，分析目標(biāo)產(chǎn)物符合指標(biāo)要求。
[0040]該實(shí)施例制成的產(chǎn)品用于配制720g/L百菌清、600g//L吡蟲(chóng)啉、800g//L敵草隆等高固含量的農(nóng)藥SC劑型，經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，產(chǎn)品具有良好的潤(rùn)濕分散性，穩(wěn)定性好，經(jīng)65°C超高溫、4周超長(zhǎng)時(shí)間的熱貯試驗(yàn)無(wú)分層結(jié)塊現(xiàn)象。
[0041]實(shí)施例三:
[0042]A、在3000L的搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)投入1500kg三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，溫度控制在25?30°C之間緩慢加入五氧化二磷，加料時(shí)間控制在20?25分鐘之間，加料完畢緩慢升溫至50°C停止加熱，料溫在50?55°C保持反應(yīng)5小時(shí)后取樣進(jìn)行跟蹤分析；用電位滴定法分析三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的雙單酯含量，其比例為2:0.87之間，反應(yīng)結(jié)束；
[0043]B、將料溫冷卻至30?35°C之間，緩慢滴加三乙醇胺，溫度控制在35?40°C之間，滴加完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)；
[0044]C、向釜內(nèi)加入乙二醇，加料完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，分析目標(biāo)產(chǎn)物符合指標(biāo)要求；
[0045]該實(shí)施例制成的產(chǎn)品用于配制720g/L百菌清、600g//L吡蟲(chóng)啉、800g//L敵草隆等高固含量的農(nóng)藥SC劑型，經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，產(chǎn)品具有良好的潤(rùn)濕分散性，穩(wěn)定性好，經(jīng)65°C超高溫、4周超長(zhǎng)時(shí)間的熱貯試驗(yàn)無(wú)分層結(jié)塊現(xiàn)象。
[0046]實(shí)施例四:
[0047]A、在3000L的搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)投入1500kg三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，溫度控制在30?35°C之間緩慢加入五氧化二磷，加料時(shí)間控制在35?40分鐘之間，加料完畢緩慢升溫至55°C停止加熱，料溫在55?60°C保持反應(yīng)5小時(shí)后取樣進(jìn)行跟蹤分析；用電位滴定法分析三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的雙單酯含量，其比例為2:0.82之間，反應(yīng)結(jié)束；
[0048]B、將料溫冷卻至30?35°C之間，緩慢滴加三乙醇胺，溫度控制在35?40°C之間，滴加完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)；
[0049]C、向釜內(nèi)加入乙二醇，加料完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，分析目標(biāo)產(chǎn)物符合指標(biāo)要求。
[0050]該實(shí)施例制成的產(chǎn)品用于配制720g/L百菌清、600g//L吡蟲(chóng)啉、800g//L敵草隆等高固含量的農(nóng)藥SC劑型，經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，產(chǎn)品具有良好的潤(rùn)濕分散性，穩(wěn)定性好，經(jīng)65°C超高溫、4周超長(zhǎng)時(shí)間的熱貯試驗(yàn)無(wú)分層結(jié)塊現(xiàn)象。
[0051 ] 實(shí)施例五:
[0052]A、在3000L的搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)投入1500kg三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，溫度控制在30?35°C之間緩慢加入五氧化二磷，加料時(shí)間控制在20?25分鐘之間，加料完畢緩慢升溫至50°C停止加熱，料溫在50?55°C保持反應(yīng)4小時(shí)后取樣進(jìn)行跟蹤分析；用電位滴定法分析三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的雙單酯含量，其比例為2:0.85，反應(yīng)結(jié)束；
[0053]B、將料溫冷卻至30?35°C之間，緩慢滴加三乙醇胺，溫度控制在35?40°C之間，滴加完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)；
[0054]C、向釜內(nèi)加入乙二醇，加料完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，分析目標(biāo)產(chǎn)物符合指標(biāo)要求。
[0055]該實(shí)施例制成的產(chǎn)品用于配制720g/L百菌清、600g//L吡蟲(chóng)啉、800g//L敵草隆等高固含量的農(nóng)藥SC劑型，經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，產(chǎn)品具有良好的潤(rùn)濕分散性，穩(wěn)定性好，經(jīng)65°C超高溫、4周超長(zhǎng)時(shí)間的熱貯試驗(yàn)無(wú)分層結(jié)塊現(xiàn)象。
[0056]以上所述，僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其它修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種非離子表面活性劑的合成方法，其特征在于:它的合成步驟如下: (A)、磷酰化:將五氧化磷緩慢加入苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中發(fā)生磷?；磻?yīng)，以電位滴定法分析磷酸酯的雙單酯比例在2:0.8?I之間確定反應(yīng)終點(diǎn)； (B)、成鹽:磷?；Y(jié)束后，冷卻狀態(tài)下加入三乙醇胺，以PH值為成鹽終點(diǎn)； (C)、配制:成鹽結(jié)束后，加入乙二醇，充分?jǐn)嚢璧玫侥繕?biāo)產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非離子表面活性劑的合成方法，其特征在于:所述的五氧化二磷加料溫度控制在20?35°C之間，時(shí)間控制在20?40分鐘之間。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非離子表面活性劑的合成方法，其特征在于:所述的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的反應(yīng)時(shí)間3?5小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非離子表面活性劑的合成方法，其特征在于:所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的摩爾比為3:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非離子表面活性劑的合成方法，其特征在于:所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的反應(yīng)溫度在50?60°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非離子表面活性劑的合成方法，其特征在于:所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的反應(yīng)控制終點(diǎn)是電位滴定法，磷酸酯的雙單酯比例在2:0.8?I之間。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非離子表面活性劑的合成方法，其特征在于:所述步驟A磷?；笏玫漠a(chǎn)物為苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，在所述步驟B中，其與三乙醇胺成鹽摩爾比為1:1.05。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非離子表面活性劑的合成方法，其特征在于:所述步驟B成鹽后的產(chǎn)物為苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽，在所述步驟C中，其與乙二醇重量比為1:1。
【文檔編號(hào)】B01F17/42GK105854728SQ201610250409
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月21日
【發(fā)明人】沈勤儉
【申請(qǐng)人】允發(fā)化工（上海）有限公司