一種五氟化銻精餾設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種五氟化銻精餾設(shè)備，包括蒸餾冷凝器和回收冷凝器，液態(tài)五氟化銻粗產(chǎn)品在蒸餾冷凝器的加熱區(qū)內(nèi)受熱氣化后至少要經(jīng)過第一冷凝區(qū)和第二冷凝區(qū)的兩次冷凝作用才形成尾氣，使氣相中的五氟化銻冷凝更充分，提高五氟化銻產(chǎn)品的得率；經(jīng)第一冷凝區(qū)和第二冷凝區(qū)的兩次冷凝后得到的五氟化銻初產(chǎn)品還要通過回流進口和回流出口在蒸餾冷凝器和回收冷凝器內(nèi)反復(fù)循環(huán)精餾，使五氟化銻和其他雜質(zhì)分離更徹底，最終得到的五氟化銻產(chǎn)品純度更高；同時蒸餾冷凝器和回收冷凝器內(nèi)能始終保持在負(fù)壓狀態(tài)，降低了加熱氣化所需的溫度，降低了五氟化銻對精餾設(shè)備的腐蝕程度，從而減少雜質(zhì)的產(chǎn)生，提高了產(chǎn)品的純度。
【專利說明】一種五氟化銻精餾設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精餾【技術(shù)領(lǐng)域】，具體說是一種五氟化銻精餾設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]五氟化銻具有強氧化性，能與絕大多數(shù)金屬反應(yīng)，因此會緩慢的腐蝕精餾設(shè)備而使精餾的產(chǎn)品純度不高。精餾過程需要加熱溫度較高，往往加速了腐蝕速度，增加了五氟化銻中的雜質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種產(chǎn)品純度高的五氟化銻精餾設(shè)備。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]一種五氟化銻精餾設(shè)備，包括蒸餾冷凝器和回收冷凝器；
[0006]所述蒸餾冷凝器從下至上依次包括加熱區(qū)、第一冷凝區(qū)和溫控區(qū)，所述加熱區(qū)內(nèi)設(shè)有測溫桿，所述加熱區(qū)外套設(shè)有蒸汽加熱夾套，所述加熱區(qū)的側(cè)面開設(shè)有物料進口，所述加熱區(qū)的底部開設(shè)有除渣口，所述第一冷凝區(qū)內(nèi)設(shè)有第一冷卻列管，所述溫控區(qū)內(nèi)設(shè)有溫度傳感器，所述溫控區(qū)的頂部開設(shè)有出料口和回流進口 ；
[0007]所述回收冷凝器從下至上依次包括回收區(qū)、第二冷凝區(qū)和負(fù)壓區(qū)，所述回收區(qū)的側(cè)面開設(shè)有進料口，所述回收區(qū)的底部開設(shè)有回流出口，所述進料口與所述出料口管路連接，所述回流出口與所述回流進口管路連接，所述第二冷凝區(qū)內(nèi)設(shè)有第二冷卻列管，所述負(fù)壓區(qū)的頂部開設(shè)有負(fù)壓口，所述負(fù)壓口與真空泵連接。
[0008]其中，還包括控制器，所述蒸汽加熱夾套的蒸汽閥門為電磁閥，所述蒸汽閥門與溫度傳感器分別與所述控制器電連接，所述控制器控制所述蒸汽閥門的開關(guān)。
[0009]其中，所述蒸汽加熱夾套的蒸汽進口位于所述加熱區(qū)的頂部，所述蒸汽加熱夾套的蒸汽出口位于所述加熱區(qū)的底部。
[0010]其中，所述第一冷卻列管的冷卻水進口位于所述第一冷凝區(qū)的底部，所述第一冷卻列管的冷卻水出口位于所述第一冷凝區(qū)的頂部，所述第二冷卻列管的冷卻水進口位于所述第二冷凝區(qū)的底部，所述第二冷卻列管的冷卻水出口位于所述第二冷凝區(qū)的頂部，所述第一冷卻列管的冷卻水進口和第二冷卻列管的冷卻水出口管路連接。
[0011]其中，所述回流出口與回流進口的連接管路上設(shè)有回流閥。
[0012]其中，所述回流出口與回流進口的連接管路上還連接有取樣管，所述取樣管上設(shè)有取樣閥，所述取樣管的管口設(shè)有取樣口。
[0013]其中，所述負(fù)壓區(qū)的頂部還開設(shè)有壓力表接口，所述壓力表接口處連接有壓力表。
[0014]本發(fā)明所提供的五氟化銻精餾設(shè)備，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果:
[0015]1、產(chǎn)品得率高:液態(tài)五氟化銻粗產(chǎn)品在蒸餾冷凝器的加熱區(qū)內(nèi)受熱氣化后至少要經(jīng)過第一冷凝區(qū)和第二冷凝區(qū)的兩次冷凝作用才形成尾氣，使氣相中的五氟化銻冷凝更充分，減少了五氟化銻的損失，從而提高五氟化銻產(chǎn)品的得率。經(jīng)測試，由本發(fā)明精餾得到的五氟化銻產(chǎn)品的得率，可以達到90%以上；
[0016]2、產(chǎn)品純度高:經(jīng)第一冷凝區(qū)和第二冷凝區(qū)的兩次冷凝后得到的五氟化銻初產(chǎn)品還要通過回流進口和回流出口在蒸餾冷凝器和回收冷凝器內(nèi)反復(fù)循環(huán)精餾，使五氟化銻和其他雜質(zhì)分離更徹底，最終得到的五氟化銻產(chǎn)品純度更高；同時由于設(shè)置有負(fù)壓口，使蒸餾冷凝器和回收冷凝器內(nèi)能始終保持在負(fù)壓狀態(tài)，降低了加熱氣化所需的溫度，溫度傳感器的設(shè)置也使得設(shè)備內(nèi)部的溫度能維持在預(yù)設(shè)范圍內(nèi)，降低了五氟化銻對精餾設(shè)備的腐蝕程度，從而減少雜質(zhì)的產(chǎn)生，提高了產(chǎn)品的純度。經(jīng)測試，由本發(fā)明精餾得到的五氟化銻產(chǎn)品的純度，可以達到95%以上；
[0017]3、設(shè)備使用壽命長:由于加熱氣化所需的溫度降低，同時設(shè)備內(nèi)部的溫度能有效維持在預(yù)設(shè)值，因此降低了五氟化銻對精餾設(shè)備的腐蝕程度，提高了設(shè)備的使用壽命。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1所示為本發(fā)明實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]標(biāo)號說明:
[0020]1、蒸餾冷凝器； 2、回收冷凝器； 3、回流閥；
[0021]4、取樣管； 5、取樣閥； 6、壓力表；
[0022]10、加熱區(qū)； 11、第一冷凝區(qū)； 12、溫控區(qū)；
[0023]100、測溫桿； 101、蒸汽加熱夾套； 102、物料進口；
[0024]103、除渣口； 110、第一冷卻列管； 120、溫度傳感器；
[0025]121、出料口 ； 122、回流進口 ；
[0026]20、回收區(qū)； 21、第二冷凝區(qū)； 22、負(fù)壓區(qū)；
[0027]201、進料口； 202、回流出口； 121、出料口；
[0028]122、回流進口； 210、第二冷卻列管； 220、負(fù)壓口；
[0029]1010、蒸汽進口； 1011、蒸汽出口； 1100、冷卻水進口；
[0030]1101、冷卻水出口； 2100、冷卻水進口； 2101、冷卻水出口。
【具體實施方式】
[0031]為詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實施方式并配合附圖詳予說明。
[0032]請參閱圖1所示，本實施方式的五氟化銻精餾設(shè)備，包括蒸餾冷凝器I和回收冷凝器2 ；
[0033]所述蒸餾冷凝器I從下至上依次包括加熱區(qū)10、第一冷凝區(qū)11和溫控區(qū)12，所述加熱區(qū)10內(nèi)設(shè)有測溫桿100，所述加熱區(qū)10外套設(shè)有蒸汽加熱夾套101，所述加熱區(qū)10的側(cè)面開設(shè)有物料進口 102，所述加熱區(qū)10的底部開設(shè)有除渣口 103，所述第一冷凝區(qū)11內(nèi)設(shè)有第一冷卻列管110，所述溫控區(qū)12內(nèi)設(shè)有溫度傳感器120，所述溫控區(qū)12的頂部開設(shè)有出料口 121和回流進口 122 ；
[0034]所述回收冷凝器2從下至上依次包括回收區(qū)20、第二冷凝區(qū)21和負(fù)壓區(qū)22，所述回收區(qū)20的側(cè)面開設(shè)有進料口 201，所述回收區(qū)20的底部開設(shè)有回流出口 202，所述進料口 201與所述出料口 121管路連接，所述回流出口 202與所述回流進口 122管路連接，所述第二冷凝區(qū)21內(nèi)設(shè)有第二冷卻列管210，所述負(fù)壓區(qū)22的頂部開設(shè)有負(fù)壓口 220，所述負(fù)壓口 220與真空泵連接。
[0035]在上述實施例中，為了進一步實現(xiàn)自動化準(zhǔn)確控溫，還包括控制器(圖上未示出)，所述蒸汽加熱夾套101的蒸汽閥門為電磁閥，所述蒸汽閥門與溫度傳感器120分別與所述控制器電連接，所述控制器控制所述蒸汽閥門的開關(guān)。這樣在精餾時，先在控制器內(nèi)設(shè)定好溫度范圍，然后控制器控制電磁閥(蒸汽閥門)打開，蒸汽流入蒸汽加熱夾套將物料緩慢加熱，由溫度傳感器120檢測到的溫控區(qū)內(nèi)的溫度值實時傳送到控制器，由控制器進行判斷后發(fā)出指令來控制電磁閥(蒸汽閥門)的開度，直至溫控區(qū)內(nèi)的溫度維持在設(shè)定好的溫度范圍內(nèi)。
[0036]在上述實施例中，為了進一步提高加熱效果，所述蒸汽加熱夾套101的蒸汽進口1010位于所述加熱區(qū)10的頂部，所述蒸汽加熱夾套101的蒸汽出口 1011位于所述加熱區(qū)10的底部。這樣蒸汽可以由上至下完全填充滿蒸汽加熱夾套101，提高蒸汽的利用率，從而提聞加熱效果。
[0037]在上述實施例中，為了進一步提高冷凝效果、簡化設(shè)備和降低設(shè)備成本，所述第一冷卻列管110的冷卻水進口 1100位于所述第一冷凝區(qū)11的底部，所述第一冷卻列管110的冷卻水出口 1101位于所述第一冷凝區(qū)11的頂部，所述第二冷卻列管210的冷卻水進口2100位于所述第二冷凝區(qū)21的底部，所述第二冷卻列管210的冷卻水出口 2101位于所述第二冷凝區(qū)21的頂部，所述第一冷卻列管110的冷卻水進口 1100和第二冷卻列管210的冷卻水出口 2101管路連接。這樣在精餾時，只需向第二冷卻列管210的冷卻水進口 2100輸入冷卻水，即可達到對蒸餾冷凝器I和回收冷凝器2的冷凝區(qū)進行冷凝的目的，大大簡化了設(shè)備，降低了設(shè)備成本；同時由于冷卻水均是從蒸餾冷凝器I和回收冷凝器2的冷凝區(qū)的底部進入頂部流出，而冷凝區(qū)底部的氣相溫度更高，因此熱量交換效率高，冷凝效果更好；另外，由于氣相經(jīng)第一冷凝區(qū)11冷凝后的溫度較低，在第二冷凝區(qū)21冷凝時對冷卻水的溫度影響較小，因此由第二冷卻列管210的冷卻水出口 2101流出的冷卻水仍然可以滿足第一冷凝區(qū)11的冷凝需要，從而巧妙地利用設(shè)備精餾過程中的的能量交換來實現(xiàn)冷卻水的溫度調(diào)節(jié)，同時滿足第一冷凝區(qū)11和第二冷凝區(qū)21的冷凝需求，達到提高能量利用率和節(jié)約精餾成本的目的。
[0038]在上述實施例中，為了更方便控制回流，所述回流出口 202與回流進口 122的連接管路上設(shè)有回流閥3。
[0039]在上述實施例中，為了更方便控制產(chǎn)品質(zhì)量，所述回流出口 202與回流進口 122的連接管路上還連接有取樣管4，所述取樣管4上設(shè)有取樣閥5，所述取樣管4的管口設(shè)有取樣口。
[0040]在上述實施例中，為了更方便控制蒸餾冷凝器I和回收冷凝器2內(nèi)的負(fù)壓狀態(tài)，所述負(fù)壓區(qū)22的頂部還開設(shè)有壓力表接口，所述壓力表接口處連接有壓力表6。
[0041]上述實施例的精餾過程如下:
[0042]用真空泵通過負(fù)壓口 22將蒸餾冷凝器I和回收冷凝器2內(nèi)的壓力抽至-0.09MPa,向第一冷卻列管110和第二冷卻列管210內(nèi)通入冷卻水，然后將液態(tài)五氟化銻粗產(chǎn)品通過物料進口 102送入蒸餾冷凝器I的加熱區(qū)10內(nèi)，緩慢開啟蒸汽加熱夾套101的蒸汽閥門至(1/4 一 1/2)開度，使蒸汽流入蒸汽加熱夾套101內(nèi)對加熱區(qū)10內(nèi)的液態(tài)五氟化銻粗產(chǎn)品緩慢加熱，使其從液相逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀啵瑴乜貐^(qū)12內(nèi)的溫度(由溫度傳感器120進行檢測)也逐漸升高，通過檢測溫控區(qū)12內(nèi)的溫度的升高幅度，控制蒸汽閥門的開度，直至溫控區(qū)12內(nèi)的溫度達到(45±2) °C，然后將蒸汽閥門緩慢關(guān)閉，待溫控區(qū)12內(nèi)的溫度下降至(48±2) °〇時，重新開啟蒸汽閥門，使溫控區(qū)12內(nèi)的溫度維持在(50±2) V ;
[0043]氣相上升至第一冷凝區(qū)11，五氟化銻大部分被冷凝液化，而少部分五氟化銻伴隨其他低沸點雜質(zhì)如氟化氫、氧氣、氮氣等繼續(xù)上升，通過溫控區(qū)12頂部的出料口 121進入回收冷凝器2內(nèi)，經(jīng)過第二冷凝區(qū)21時，雜質(zhì)氣體中混雜的少部分五氟化銻進一步被冷凝液化，流回回收區(qū)20，而雜質(zhì)氣體則由負(fù)壓區(qū)22排出。2小時后從回收冷凝器2的取樣口進行取樣化驗，如果產(chǎn)品純度偏低則開啟回流閥3進行回流10分鐘，然后關(guān)閉回流閥3。
[0044]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括 在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種五氟化銻精餾設(shè)備，其特征在于:包括蒸餾冷凝器和回收冷凝器； 所述蒸餾冷凝器從下至上依次包括加熱區(qū)、第一冷凝區(qū)和溫控區(qū)，所述加熱區(qū)內(nèi)設(shè)有測溫桿，所述加熱區(qū)外套設(shè)有蒸汽加熱夾套，所述加熱區(qū)的側(cè)面開設(shè)有物料進口，所述加熱區(qū)的底部開設(shè)有除渣口，所述第一冷凝區(qū)內(nèi)設(shè)有第一冷卻列管，所述溫控區(qū)內(nèi)設(shè)有溫度傳感器，所述溫控區(qū)的頂部開設(shè)有出料口和回流進口； 所述回收冷凝器從下至上依次包括回收區(qū)、第二冷凝區(qū)和負(fù)壓區(qū)，所述回收區(qū)的側(cè)面開設(shè)有進料口，所述回收區(qū)的底部開設(shè)有回流出口，所述進料口與所述出料口管路連接，所述回流出口與所述回流進口管路連接，所述第二冷凝區(qū)內(nèi)設(shè)有第二冷卻列管，所述負(fù)壓區(qū)的頂部開設(shè)有負(fù)壓口，所述負(fù)壓口與真空泵連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化銻精餾設(shè)備，其特征在于:還包括控制器，所述蒸汽加熱夾套的蒸汽閥門為電磁閥，所述蒸汽閥門與溫度傳感器分別與所述控制器電連接，所述控制器控制所述蒸汽閥門的開關(guān)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化銻精餾設(shè)備，其特征在于:所述蒸汽加熱夾套的蒸汽進口位于所述加熱區(qū)的頂部，所述蒸汽加熱夾套的蒸汽出口位于所述加熱區(qū)的底部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化銻精餾設(shè)備，其特征在于:所述第一冷卻列管的冷卻水進口位于所述第一冷凝區(qū)的底部，所述第一冷卻列管的冷卻水出口位于所述第一冷凝區(qū)的頂部，所述第二冷卻列管的冷卻水進口位于所述第二冷凝區(qū)的底部，所述第二冷卻列管的冷卻水出口位于所述第二冷凝區(qū)的頂部，所述第一冷卻列管的冷卻水進口和第二冷卻列管的冷卻水出口管路連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化銻精餾設(shè)備，其特征在于:所述回流出口與回流進口的連接管路上設(shè)有回流閥。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化銻精餾設(shè)備，其特征在于:所述回流出口與回流進口的連接管路上還連接有取樣管，所述取樣管上設(shè)有取樣閥，所述取樣管的管口設(shè)有取樣口。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化銻精餾設(shè)備，其特征在于:所述負(fù)壓區(qū)的頂部還開設(shè)有壓力表接口，所述壓力表接口處連接有壓力表。
【文檔編號】B01D3/14GK103706137SQ201310633810
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】吳鴻, 羅建文 申請人:福建省邵武市永晶化工有限公司