專利名稱：甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸鉀CF₃SO₃K的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的方法，特別涉及一種甲基磺酰氟 CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸鉀C&S(y(的方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
三氟甲基磺酸鹽是精細(xì)化工領(lǐng)域中合成功能型新穎化工產(chǎn)品的重要基礎(chǔ)原料，是 合成離子液體、氟表面活性劑和鋰離子電解質(zhì)等的重要原料，具有廣泛的應(yīng)用前景，開發(fā)制 備三氟甲基磺酸鹽新的工藝方法和關(guān)鍵技術(shù)是構(gòu)筑功能型、精細(xì)型、高效率精細(xì)氟化工產(chǎn) 品的重要研發(fā)領(lǐng)域。 三氟甲基磺酸鉀，分子式為CF^(y(，分子量為188，熔點(diǎn)為23(TC，在375t:以下極 其穩(wěn)定，常溫下為白色固體。三氟甲磺酸鉀易溶于水和乙睛等極性溶劑中，易溶于乙醇、丙 酮、DMC、 PC等，不溶于苯和乙醚等非極性溶劑中。主要作為性能優(yōu)越的高溫潤滑劑和傳熱 介質(zhì)，也是氟碳表面活性劑合成和精細(xì)化工合成的主要原料。 甲基磺酰氟，分子式為CH3S02F，分子量為98. 10，無色或微黃色液體，沸點(diǎn)為 123-124。C，相對密度(水=1)為1. 35，飽和蒸氣壓(80°C )為5. 31kPa，不溶于水，溶于乙 醇、乙醚和無水氟化氫中。甲基磺酰氟性質(zhì)穩(wěn)定、可燃、具強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)剌激性，可致人體灼 傷、劇毒，受高熱分解產(chǎn)生有毒的腐蝕性氣體氟化氫。 甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物，是指以CH3S02F為原料，在HF溶液中進(jìn) 行電化學(xué)氟化反應(yīng)，在陽極生成主產(chǎn)物三氟甲基磺酰氟CF3S02F，在陰極生成副產(chǎn)物氫氣H2， 以及因?yàn)镠F的沸點(diǎn)較低(19.5°C)而隨CF3S02F和H2—起以氣體形式離開電化學(xué)氟化反應(yīng) 器的氣相混合物，主要含有CF3S02F、 H2和HF，因?yàn)橛兴瓾20以及CH3S02F在電化學(xué)氟化過程 中的鍵斷裂而產(chǎn)生的微量雜質(zhì)，如二氟化氧0F2、四氟化碳CF4等一些低沸點(diǎn)難液化的雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、能量消耗少、質(zhì)量好、成本低的甲基磺酰氟 CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的方法。 實(shí)現(xiàn)上述目的技術(shù)方案是一種甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三 氟甲基磺酸鉀CF3S03K的方法，是以甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物為原料，所述方 法步驟如下 (1)降溫冷凝將甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物進(jìn)行降溫冷凝，使氣相 中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫； (2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進(jìn)行氣-液分離，氣相進(jìn)入下一 步，液相含有氟化氫HF進(jìn)一步回收利用； (3)化學(xué)吸收在吸收設(shè)備中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步氣-液分離后得 到的氣相物料，對三氟甲基磺酰氟CF3S02F進(jìn)行化學(xué)吸收；
(4)氣-液分離將上一步化學(xué)吸收得到的物料進(jìn)行氣-液分離，氣相含有氫氣112 進(jìn)一步回收利用，液相進(jìn)入下一步； (5)蒸發(fā)烘干將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得 到的水^0進(jìn)行回收循環(huán)利用，蒸發(fā)后的固相產(chǎn)物進(jìn)一步烘干后進(jìn)入下一步； (6)浸取在上一步蒸發(fā)烘干得到的固相產(chǎn)物三氟甲基磺酸鉀C&S(y(、氟化鉀KF 和氫氧化鉀K0H中加入浸取劑，進(jìn)行浸取操作； (7)固-液分離將上一步浸取后的物料進(jìn)行固-液分離，固相進(jìn)一步回收利用， 液相進(jìn)入下一步； (8)蒸發(fā)結(jié)晶將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，氣相浸取劑回收利用，三 氟甲基磺酸鉀CF3S03K結(jié)晶析出，液相和固相物料進(jìn)入下一步； (9)固-液分離將上一步產(chǎn)生的液相和固相物料進(jìn)行固-液分離，液相返回第六 步浸取循環(huán)利用，固相進(jìn)入下一步； (10)蒸發(fā)烘干將固相進(jìn)行烘干，獲得產(chǎn)品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。進(jìn)一步，所述第一步降溫冷凝的操作溫度為-20°〇 01:，操作絕對壓力為
0. IMPa 1. 0MPa。 進(jìn)一步，所述第三步化學(xué)吸收反應(yīng)設(shè)備是釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器、管式化學(xué)反應(yīng)器 或化學(xué)吸收塔中的任意一種，操作條件是反應(yīng)溫度20°C 120°C，反應(yīng)絕對壓力0. IMPa
1. 0MPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為1. 0 : 1. 2 5. 0，氫氧化鉀 KOH水溶液的濃度為8. Omol/L 12. 0mol/L。 進(jìn)一步，所述第五步和第十步蒸發(fā)烘干的操作條件是蒸發(fā)溫度5(TC 15(TC，蒸 發(fā)絕對壓力0. 01MPa 0. lMPa。 進(jìn)一步，所述第六步浸取中的浸取劑為丙酮、乙醇或乙睛中的任意一種。
本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)方程式為
CF3S02F+H20 — CF3S03H+HF
CF3S03H+K0H — CF3S03K+H20
HF+K0H — KF+H20 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明需要的主要工藝設(shè)備為化學(xué)吸收反應(yīng)設(shè)備、浸取設(shè)備、蒸發(fā)結(jié)晶設(shè) 備、過濾設(shè)備等。 采用上述技術(shù)方案的好處是(1)、本發(fā)明將電化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物直接作為制備為
原料，將電化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物直接作為制備三氟甲基磺酸鉀c&s(y(的原料，有利于提高過 程的經(jīng)濟(jì)性，簡化分離和操作步驟，原料易得，原料成本低，簡化設(shè)備，減少設(shè)備投資，工藝 路線短，工藝簡單；(2)、將電化學(xué)反應(yīng)過程與產(chǎn)物的分離精制以及CH3S02F的衍生化相結(jié) 合，有利于提高過程中能量的利用，減少氣相產(chǎn)物分離過程中的冷凝能量的消耗，能量消耗 少；(3)、充分利用產(chǎn)物的特殊性，簡化工藝步驟，降低了生產(chǎn)成本，提高了工藝過程的安全 性；(4)、將氣相產(chǎn)物的除雜和發(fā)尾氣的處理相結(jié)合，不必到后期專門對氣體進(jìn)行處理就能 排放，可回收利用，實(shí)現(xiàn)了清潔化生產(chǎn)，便于工業(yè)化生產(chǎn)，無三廢產(chǎn)生，清潔、環(huán)保，各種副 產(chǎn)物可以回收利用，這大大節(jié)約了成本；(5)、本發(fā)明工藝方法制備的產(chǎn)品三氟甲基磺酸鉀 c&scy(質(zhì)量好，收率高，在吸收并熱解過程中采用高溫、加壓條件，高溫有利于水解，加壓有 利于提高過程的吸收速率和效率。


附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
實(shí)施例一 主要設(shè)備釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器、浸取設(shè)備、蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備、過濾設(shè)備。
主要原料甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物、氫氧化鉀K0H、浸取劑丙酮。
如圖所示，一種甲基磺酰氟CH3S(^F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸鉀 c&scy(的方法，是以甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物進(jìn)行降溫冷凝，使氣相 中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫，降溫冷凝的操作溫度為Ot:，操作絕對壓力為1. OMPa ;
(2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進(jìn)行氣-液分離，含有三氟甲基磺 酰氟CF3S02F和氫氣H2的氣相進(jìn)入下一步，液相含有氟化氫HF進(jìn)一步回收利用；
(3)化學(xué)吸收在釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步 氣_液分離后得到的氣相物料，對三氟甲基磺酰氟CF3S02F進(jìn)行化學(xué)吸收，操作條件是反 應(yīng)溫度2(TC，反應(yīng)絕對壓力0. lMPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為 1.0 : 1.2，氫氧化鉀K0H水溶液的濃度為8. Omol/L; (4)氣-液分離將上一步化學(xué)吸收得到的物料進(jìn)行氣_液分離，氣相含有氫氣H2 進(jìn)一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K液相進(jìn)入下一步； (5)蒸發(fā)烘干將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)，操作條件是蒸發(fā)溫度5(TC，蒸
發(fā)絕對壓力0. OlMPa，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的水H20進(jìn)行回收循環(huán)利用，蒸發(fā)后含
有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K和氟化鉀KF的固相產(chǎn)物進(jìn)一步烘干后進(jìn)入下一步； (6)浸取在浸取設(shè)備中，在上一步蒸發(fā)烘干得到的固相產(chǎn)物三氟甲基磺酸鉀
CF^(y(、氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH中加入浸取劑丙酮，進(jìn)行浸取操作； (7)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步浸取后的物料進(jìn)行固-液分離，固相中
含有氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH進(jìn)一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的液相進(jìn)入
下一步； (8)蒸發(fā)結(jié)晶在蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備中，將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，氣相 浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3S03K結(jié)晶析出，液相和固相物料進(jìn)入下一步；
(9)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步產(chǎn)生的液相和固相物料進(jìn)行固-液分 離，液相返回第六步浸取循環(huán)利用，固相進(jìn)入下一步； (10)蒸發(fā)烘干將固相進(jìn)行烘干，操作條件是蒸發(fā)溫度5(TC，蒸發(fā)絕對壓力 0. OlMPa，獲得產(chǎn)品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。
實(shí)施例二 主要設(shè)備管式化學(xué)反應(yīng)器、浸取設(shè)備、蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備。 主要原料甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物、氫氧化鉀K0H、浸取劑乙醇。
如圖所示，一種甲基磺酰氟CH3S(^F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸鉀
5c&scy(的方法，是以甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺酰氟CH^(^F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物進(jìn)行降溫冷凝，使 氣相中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫，降溫冷凝的操作溫度為-1(TC，操作絕對壓力為 0. 8MPa ; (2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進(jìn)行氣-液分離，含有三氟甲基磺
酰氟CF3S02F和氫氣H2的氣相進(jìn)入下一步，液相含有氟化氫HF進(jìn)一步回收利用； (3)化學(xué)吸收在管式化學(xué)反應(yīng)器中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步氣-液
分離后得到的氣相物料，對三氟甲基磺酰氟CF3S0f進(jìn)行化學(xué)吸收，操作條件是反應(yīng)溫
度60°C，反應(yīng)絕對壓力0. 5MPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為
1.0:3. 0，氫氧化鉀KOH水溶液的濃度為10. Omol/L ; (4)氣-液分離將上一步化學(xué)吸收得到的物料進(jìn)行氣-液分離，氣相含有氫氣H2 進(jìn)一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K液相進(jìn)入下一步； (5)蒸發(fā)烘干將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)，操作條件是蒸發(fā)溫度9(TC，蒸
發(fā)絕對壓力0. 08MPa，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的水H20進(jìn)行回收循環(huán)利用，蒸發(fā)后含
有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K和氟化鉀KF的固相產(chǎn)物進(jìn)一步烘干后進(jìn)入下一步； (6)浸取在浸取設(shè)備中，在上一步蒸發(fā)烘干得到的固相產(chǎn)物三氟甲基磺酸鉀
C&S(y(、氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH中加入浸取劑乙醇，進(jìn)行浸取操作； (7)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步浸取后的物料進(jìn)行固-液分離，固相中
含有氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH進(jìn)一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的液相進(jìn)入
下一步； (8)蒸發(fā)結(jié)晶在蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備中，將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，氣相 浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3S03K結(jié)晶析出，液相和固相物料進(jìn)入下一步；
(9)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步產(chǎn)生的液相和固相物料進(jìn)行固-液分 離，液相返回第六步浸取循環(huán)利用，固相進(jìn)入下一步； (10)蒸發(fā)烘干將固相進(jìn)行烘干，操作條件是蒸發(fā)溫度9(TC，蒸發(fā)絕對壓力 0. 08MPa，獲得產(chǎn)品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。
實(shí)施例三 主要設(shè)備化學(xué)吸收塔、浸取設(shè)備、蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備。 主要原料甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物、氫氧化鉀K0H、浸取劑乙睛。
如圖所示，一種甲基磺酰氟CH3S(^F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸鉀 c&scy(的方法，是以甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺酰氟CH^(^F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物進(jìn)行降溫冷凝，使 氣相中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫，降溫冷凝的操作溫度為-2(TC，操作絕對壓力為 0. lMPa ; (2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進(jìn)行氣-液分離，含有三氟甲基磺 酰氟CF3S02F和氫氣H2的氣相進(jìn)入下一步，液相含有氟化氫HF進(jìn)一步回收利用；
(3)化學(xué)吸收在化學(xué)吸收塔中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步氣-液分離后 得到的氣相物料，對三氟甲基磺酰氟CF3S02F進(jìn)行化學(xué)吸收，操作條件是反應(yīng)溫度120°C ，反 應(yīng)絕對壓力1. OMPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為1. 0 : 5. O，氫氧化鉀K0H水溶液的濃度為12. Omol/L ; (4)氣-液分離將上一步化學(xué)吸收得到的物料進(jìn)行氣_液分離，氣相含有氫氣H2 進(jìn)一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K液相進(jìn)入下一步； (5)蒸發(fā)烘干將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)，操作條件是蒸發(fā)溫度150°C，
蒸發(fā)絕對壓力O. lMPa，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的水H20進(jìn)行回收循環(huán)利用，蒸發(fā)后含
有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K和氟化鉀KF的固相產(chǎn)物進(jìn)一步烘干后進(jìn)入下一步； (6)浸取在浸取設(shè)備中，在上一步蒸發(fā)烘干得到的固相產(chǎn)物三氟甲基磺酸鉀
C&S(y(、氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH中加入浸取劑乙睛，進(jìn)行浸取操作； (7)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步浸取后的物料進(jìn)行固-液分離，固相中
含有氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH進(jìn)一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的液相進(jìn)入
下一步； (8)蒸發(fā)結(jié)晶在蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備中，將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，氣相 浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3S03K結(jié)晶析出，液相和固相物料進(jìn)入下一步；
(9)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步產(chǎn)生的液相和固相物料進(jìn)行固-液分 離，液相返回第六步浸取循環(huán)利用，固相進(jìn)入下一步； (10)蒸發(fā)烘干將固相進(jìn)行烘干，操作條件是蒸發(fā)溫度15(TC，蒸發(fā)絕對壓力 0. lMPa，獲得產(chǎn)品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。
實(shí)施例四 主要設(shè)備釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器、浸取設(shè)備、蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備。 主要原料甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物、氫氧化鉀K0H、浸取劑丙酮。
如圖所示，一種甲基磺酰氟CH3S(^F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸鉀 c&scy(的方法，是以甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物進(jìn)行降溫冷凝，使氣相 中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫，降溫冷凝的操作溫度為_51:，操作絕對壓力為0. 9MPa ;
(2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進(jìn)行氣-液分離，含有三氟甲基磺 酰氟CF3S02F和氫氣H2的氣相進(jìn)入下一步，液相含有氟化氫HF進(jìn)一步回收利用；
(3)化學(xué)吸收在釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步 氣_液分離后得到的氣相物料，對三氟甲基磺酰氟CF3S02F進(jìn)行化學(xué)吸收，操作條件是反 應(yīng)溫度40°C，反應(yīng)絕對壓力0. 3MPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為 1.0 : 2. 2，氫氧化鉀K0H水溶液的濃度為8. Omol/L; (4)氣-液分離將上一步化學(xué)吸收得到的物料進(jìn)行氣_液分離，氣相含有氫氣H2 進(jìn)一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K液相進(jìn)入下一步； (5)蒸發(fā)烘干將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)，操作條件是蒸發(fā)溫度7(TC，蒸
發(fā)絕對壓力0. 05MPa，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的水H20進(jìn)行回收循環(huán)利用，蒸發(fā)后含
有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K和氟化鉀KF的固相產(chǎn)物進(jìn)一步烘干后進(jìn)入下一步； (6)浸取在浸取設(shè)備中，在上一步蒸發(fā)烘干得到的固相產(chǎn)物三氟甲基磺酸鉀
CF^(y(、氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH中加入浸取劑丙酮，進(jìn)行浸取操作； (7)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步浸取后的物料進(jìn)行固-液分離，固相中
含有氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH進(jìn)一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的液相進(jìn)入
7下一步； (8)蒸發(fā)結(jié)晶在蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備中，將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，氣相 浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3S03K結(jié)晶析出，液相和固相物料進(jìn)入下一步；
(9)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步產(chǎn)生的液相和固相物料進(jìn)行固-液分 離，液相返回第六步浸取循環(huán)利用，固相進(jìn)入下一步； (10)蒸發(fā)烘干將固相進(jìn)行烘干，操作條件是蒸發(fā)溫度7(TC，蒸發(fā)絕對壓力 0. 05MPa，獲得產(chǎn)品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。
實(shí)施例五 主要設(shè)備管式化學(xué)反應(yīng)器、浸取設(shè)備、蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備。 主要原料甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物、氫氧化鉀KOH、浸取劑乙醇。
如圖所示，一種甲基磺酰氟CH3S(^F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸鉀 c&scy(的方法，是以甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺酰氟CH3S0f電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物進(jìn)行降溫冷凝，使 氣相中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫，降溫冷凝的操作溫度為-1(TC，操作絕對壓力為 0. 8MPa ; (2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進(jìn)行氣-液分離，含有三氟甲基磺
酰氟CF3S02F和氫氣H2的氣相進(jìn)入下一步，液相含有氟化氫HF進(jìn)一步回收利用； (3)化學(xué)吸收在管式化學(xué)反應(yīng)器中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步氣-液
分離后得到的氣相物料，對三氟甲基磺酰氟CF3S0f進(jìn)行化學(xué)吸收，操作條件是反應(yīng)溫
度80°C，反應(yīng)絕對壓力0. 6MPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為
1.0:2. 8，氫氧化鉀KOH水溶液的濃度為10. Omol/L ; (4)氣-液分離將上一步化學(xué)吸收得到的物料進(jìn)行氣_液分離，氣相含有氫氣H2 進(jìn)一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K液相進(jìn)入下一步； (5)蒸發(fā)烘干將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)，操作條件是蒸發(fā)溫度IO(TC，
蒸發(fā)絕對壓力0. 08MPa，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的水H20進(jìn)行回收循環(huán)利用，蒸發(fā)后
含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K和氟化鉀KF的固相產(chǎn)物進(jìn)一步烘干后進(jìn)入下一步； (6)浸取在浸取設(shè)備中，在上一步蒸發(fā)烘干得到的固相產(chǎn)物三氟甲基磺酸鉀
C&S(y(、氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH中加入浸取劑乙醇，進(jìn)行浸取操作； (7)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步浸取后的物料進(jìn)行固-液分離，固相中
含有氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH進(jìn)一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的液相進(jìn)入
下一步； (8)蒸發(fā)結(jié)晶在蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備中，將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，氣相 浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3S03K結(jié)晶析出，液相和固相物料進(jìn)入下一步；
(9)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步產(chǎn)生的液相和固相物料進(jìn)行固-液分 離，液相返回第六步浸取循環(huán)利用，固相進(jìn)入下一步； (10)蒸發(fā)烘干將固相進(jìn)行烘干，操作條件是蒸發(fā)溫度12(TC，蒸發(fā)絕對壓力 0. 08MPa，獲得產(chǎn)品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。
實(shí)施例六 主要設(shè)備化學(xué)吸收塔、浸取設(shè)備、蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備。
主要原料甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物、氫氧化鉀K0H、浸取劑乙睛。
如圖所示，一種甲基磺酰氟CH3S(^F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸鉀 c&scy(的方法，是以甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物為原料，所述方法步驟如下
(1)降溫冷凝將甲基磺酰氟CH3S0f電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物進(jìn)行降溫冷凝，使 氣相中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫，降溫冷凝的操作溫度為-15t:，操作絕對壓力為 0. 5MPa ; (2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進(jìn)行氣-液分離，含有三氟甲基磺 酰氟CF3S02F和氫氣H2的氣相進(jìn)入下一步，液相含有氟化氫HF進(jìn)一步回收利用；
(3)化學(xué)吸收在化學(xué)吸收塔中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步氣-液分離后 得到的氣相物料，對三氟甲基磺酰氟CF3S02F進(jìn)行化學(xué)吸收，操作條件是反應(yīng)溫度IO(TC ，反 應(yīng)絕對壓力0. 8MPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與氫氧化鉀KOH的摩爾比為1. 0 : 2. 5，氫氧 化鉀KOH水溶液的濃度為12. Omol/L ; (4)氣-液分離將上一步化學(xué)吸收得到的物料進(jìn)行氣-液分離，氣相含有氫氣112 進(jìn)一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K液相進(jìn)入下一步； (5)蒸發(fā)烘干將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)，操作條件是蒸發(fā)溫度ll(TC，
蒸發(fā)絕對壓力0. 09MPa，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的水H20進(jìn)行回收循環(huán)利用，蒸發(fā)后
含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K和氟化鉀KF的固相產(chǎn)物進(jìn)一步烘干后進(jìn)入下一步； (6)浸取在浸取設(shè)備中，在上一步蒸發(fā)烘干得到的固相產(chǎn)物三氟甲基磺酸鉀
C&S(y(、氟化鉀KF和氫氧化鉀K0H中加入浸取劑乙睛，進(jìn)行浸取操作； (7)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步浸取后的物料進(jìn)行固-液分離，固相中
含有氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH進(jìn)一步回收利用，含有三氟甲基磺酸鉀CF3S03K的液相進(jìn)入
下一步； (8)蒸發(fā)結(jié)晶在蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備中，將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，氣相 浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3S03K結(jié)晶析出，液相和固相物料進(jìn)入下一步；
(9)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步產(chǎn)生的液相和固相物料進(jìn)行固_液分 離，液相返回第六步浸取循環(huán)利用，固相進(jìn)入下一步； (10)蒸發(fā)烘干將固相進(jìn)行烘干，操作條件是蒸發(fā)溫度12(TC，蒸發(fā)絕對壓力 0. 09MPa，獲得產(chǎn)品三氟甲基磺酸鉀CF3S03K。 除上述各實(shí)施例，本發(fā)明的實(shí)施方案還有很多，凡采用等同或等效替換的技術(shù)方 案，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種甲基磺酰氟CH3SO2F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K的方法，是以甲基磺酰氟CH3SO2F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物為原料，其特征在于所述方法步驟如下(1)降溫冷凝將甲基磺酰氟CH3SO2F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物進(jìn)行降溫冷凝，使氣相中的氟化氫HF冷凝為液相氟化氫；(2)氣-液分離將上一步降溫冷凝得到的物料進(jìn)行氣-液分離，氣相進(jìn)入下一步，液相含有氟化氫HF進(jìn)一步回收利用；(3)化學(xué)吸收在吸收設(shè)備中，氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步氣-液分離后得到的氣相物料，對三氟甲基磺酰氟CF3SO2F進(jìn)行化學(xué)吸收；(4)氣-液分離將上一步化學(xué)吸收得到的物料進(jìn)行氣-液分離，氣相含有氫氣H2進(jìn)一步回收利用，液相進(jìn)入下一步；(5)蒸發(fā)烘干將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的水H2O進(jìn)行回收循環(huán)利用，蒸發(fā)后的固相產(chǎn)物進(jìn)一步烘干后進(jìn)入下一步；(6)浸取在上一步蒸發(fā)烘干得到的固相產(chǎn)物三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K、氟化鉀KF和氫氧化鉀KOH中加入浸取劑，進(jìn)行浸取操作；(7)固-液分離將上一步浸取后的物料進(jìn)行固-液分離，固相進(jìn)一步回收利用，液相進(jìn)入下一步；(8)蒸發(fā)結(jié)晶將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，氣相浸取劑回收利用，三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K結(jié)晶析出，液相和固相物料進(jìn)入下一步；(9)固-液分離將上一步產(chǎn)生的液相和固相物料進(jìn)行固-液分離，液相返回第六步浸取循環(huán)利用，固相進(jìn)入下一步；(10)蒸發(fā)烘干將固相進(jìn)行烘干，獲得產(chǎn)品三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸 鉀CF3S03K的方法，其特征在于所述第一步降溫冷凝的操作溫度為_20°C ot:，操作絕對 壓力為0. IMPa 1. OMPa。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸 鉀CF3S03K的方法，其特征在于所述第三步化學(xué)吸收反應(yīng)設(shè)備是釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器、管 式化學(xué)反應(yīng)器或化學(xué)吸收塔中的任意一種，操作條件是反應(yīng)溫度20°C 12(TC，反應(yīng)絕對 壓力0. IMPa 1. 0MPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與氫氧化鉀K0H的摩爾比為1.0 : 1. 2 5. O，氫氧化鉀KOH水溶液的濃度為8. Omol/L 12. 0mol/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺 酸鉀CF3S03K的方法，其特征在于所述第五步和第十步蒸發(fā)烘干的操作條件是蒸發(fā)溫度 50°C 150。C，蒸發(fā)絕對壓力0. OlMPa 0. lMPa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺酰氟CH3S02F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸 鉀CF^(y(的方法，其特征在于所述第六步浸取中的浸取劑為丙酮、乙醇或乙睛中的任意 一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基磺酰氟CH3SO2F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物制備三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K的方法，所述方法步驟如下(1)將甲基磺酰氟CH3SO2F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物降溫冷凝；(2)氣-液分離；(3)氫氧化鉀KOH水溶液中加入上一步得到的氣相物料，對三氟甲基磺酰氟CF3SO2F化學(xué)吸收；(4)氣-液分離；(5)液相物料進(jìn)行蒸發(fā)；(6)在上一步蒸發(fā)烘干得到的固相產(chǎn)物中加入浸取劑，進(jìn)行浸取操作；(7)固-液分離；(8)將上一步得到的液相物料進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶；(9)固-液分離；(10)固相蒸發(fā)烘干，獲得產(chǎn)品三氟甲基磺酸鉀CF3SO3K。本發(fā)明的好處是工藝簡單、能量消耗少、質(zhì)量好、成本低。
文檔編號C07C309/00GK101747241SQ200810243630
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月11日
發(fā)明者司宗飛, 吳彬, 朱慧, 李霞, 王劍, 王雅瓊, 舒亞飛, 許文林, 陶榮輝 申請人:張家港市國泰華榮化工新材料有限公司;揚(yáng)州大學(xué)