專利名稱：一種吸氣劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及吸氣設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種吸氣劑。
背景技術(shù)：
吸氣劑，也稱消氣劑，是用來獲得、維持真空以及純化氣體等，能有效地吸著某些氣體分子的材料的統(tǒng)稱，有粉狀、碟狀、帶狀、管狀、環(huán)狀、杯狀等多種形狀。吸氣劑能夠通過物理或化學(xué)作用與活性氣體分子進(jìn)行反應(yīng)或者發(fā)生吸附，從而有效提高裝置內(nèi)的真空度。吸氣劑大量應(yīng)用于真空電子器件中，為器件創(chuàng)造了良好的工作環(huán)境，穩(wěn)定了器件的特性參量，對器件的性能及使用壽命有重要的影響一是吸氣劑能夠短時(shí)間內(nèi)提高真空器件的真空度(達(dá)10_4帕以上)，在器件的排氣封離后和老煉過程中消除殘余的和重新釋放的氣體，有利于縮短排氣時(shí)間；再者，吸氣劑在器件的儲(chǔ)存和工作期間能夠維持一定的真空度；另外吸收器件在啟動(dòng)和反常工作時(shí)的突發(fā)性放氣，有效地保護(hù)陰極等敏感元件。吸氣劑是提高真空度的有效手段之一?，F(xiàn)有技術(shù)中，常用作吸氣劑的材料有鋇、鍶、鎂、鈣、鈦、鋯、鉿、釩、鋇鋁合金或過渡金屬與鋁或稀土元素的合金或化合物，其中，Ba-Al, T1-V, Zr-Al等二元合金、Ba-Al-Ni,Zr-V-Fe, T1-Zr-V等三元合金常用來制備吸氣劑。這類材料一般具有很高的活性、低飽和蒸汽壓以及大比表面積，對電真空中的殘余活性氣體如H2、02、N2、C0和烴類物質(zhì)等具很強(qiáng)的吸附或吸收能力。目前應(yīng)用比較廣泛的吸氣劑主要是Zr-Al吸氣劑、Zr-C吸氣劑、Zr-V-Fe吸氣劑和T1-Mo吸氣劑等。這些吸氣劑的吸氣劑激活溫度較高且單一，溫度范圍在50(T900°C，對于高精度微電子器件的使用具有一定的局限性；經(jīng)高溫激活的吸氣劑出現(xiàn)吸氣速率劇烈下降的情況，不能長時(shí)間保持穩(wěn)定的吸氣速率，吸氣劑片結(jié)合力較差，容易在使用中出現(xiàn)掉粉的現(xiàn)象，對真空元件如X射線管、紅外傳感器、陀螺儀等的使用性能產(chǎn)生危害。影響真空元件長時(shí)間的使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供的目的在于提供一種吸氣劑，本發(fā)明提供的吸氣劑具有寬程激活的性能，且具有較高的吸氣性能和穩(wěn)定性。本發(fā)明提供了一種吸氣劑，包括以下組分15wt% 70wt%的第一吸氣顆粒；15wt% 70wt%的第二吸氣顆粒；5wt% 15wt% 的助燒劑；所述第一吸氣顆粒為三元合金顆粒，所述三元合金中的兩種金屬為Zr和V ;所述第二吸氣顆粒的材質(zhì)為第四副族的金屬單質(zhì)或金屬化合物。優(yōu)選的，包括20wt% 65wt%的第一吸氣顆粒。優(yōu)選的，所述三元合金中的第三金屬為Mn、Fe、Cu或Ni。
優(yōu)選的，所述第一吸氣顆粒的粒徑為20 μ πΓ200 μ m。優(yōu)選的，包括20wt°/T60wt%的第二吸氣顆粒。優(yōu)選的，所述第二吸氣顆粒的材質(zhì)為T1、Zr、ZrH2和TiH2中的一種或多種。優(yōu)選的，所述第二吸氣顆粒的粒徑為20 μ πΓ ΟΟ μ m。優(yōu)選的，包括8wt% 12wt%的助燒劑。優(yōu)選的，所述助燒劑的材質(zhì)為Mo、V和Nb中的一種或多種。優(yōu)選的，所述助燒劑的粒徑為20 μ πΓ ΟΟ μ m。

本發(fā)明提供了一種吸氣劑，包括以下組分15wt9T70wt%的第一吸氣顆粒；lSwta/o^Owt1^的第二吸氣顆粒；5wt% 15wt%的助燒劑；所述第一吸氣顆粒為三元合金，所述三元合金中的兩種金屬為Zr和V;所述第二吸氣顆粒為第四副族的金屬單質(zhì)或金屬化合物。在本發(fā)明中，所述第一吸氣顆粒為三元合金，其中三元合金中的兩種金屬為Zr和V，氫原子在合金中富V相中具有較高的擴(kuò)散速度，且三元合金具有較低的激活溫度；同時(shí)，第二吸氣顆粒為第四副族金屬單質(zhì)或化合物，其具有較大吸氫量，對于維持平穩(wěn)的吸氣性能有重要的作用，且第四副族金屬單質(zhì)或化合物的吸氣速率會(huì)隨著激活溫度的升而大幅提高，對于耐高溫的真空元件可以采取高溫激活的方式獲得較高的吸氣速率；而且，本發(fā)明提供的吸氣劑包括助燒劑，所述助燒劑容易與第二吸氣顆粒形成β相固溶體，使吸氣劑顆粒之間的結(jié)合力上升，提高了吸氣劑的穩(wěn)定性。因此，本發(fā)明提供的吸氣劑具有寬程激活的性能，且具有較高的牢固性和較高的吸氣性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的吸氣劑為寬程激活吸氣劑，能夠在較低的溫度下激活，如180°C，激活時(shí)間為60mirTl20min，在低溫180°C烘烤激活后，對H2、C0、02、N2、C02等活性氣體呈現(xiàn)平穩(wěn)的吸氣性能；在高溫600°C以上激活時(shí)，對H2、CO、02、N2, CO2等活性氣體呈現(xiàn)短時(shí)間內(nèi)高的吸氣速率和吸氣量。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的吸附劑的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例和比較例提供的吸氣劑在180°C激活后的吸氣性能圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例和比較例提供的吸氣劑在600°C激活后的吸氣性能圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種吸氣劑，包括以下組分15wt% 70wt%的第一吸氣顆粒；15wt% 70wt%的第二吸氣顆粒；5wt% 15wt% 的助燒劑；所述第一吸氣顆粒為三元合金顆粒，所述三元合金中的兩種金屬為Zr和V ; 所述第二吸氣顆粒的材質(zhì)為第四副族的金屬單質(zhì)或金屬化合物。本發(fā)明提供的吸氣劑包括第一吸氣顆粒、第二吸氣顆粒和助燒劑，在本發(fā)明中，所述第一吸氣顆粒為三元合金顆粒，所述三元合金中的兩種金屬為Zr和V，其具有較低的激活溫度，在300°C 350°C之間；且氫原子在三元合金的富V相中具有較高的擴(kuò)散速度；在本發(fā)明中，所述第二吸氣顆粒的材質(zhì)為第四副族的金屬單質(zhì)或金屬化合物，其具有較大的吸氫量，能夠維持平穩(wěn)的吸氣性能，而且，所述第二吸氣顆粒的吸氣速率會(huì)隨著激活溫度的升高而提高，對于耐高溫的真空元件可以采用高溫激活的方式獲得較高的吸氣速率；另外，在本發(fā)明中，所述助燒劑會(huì)與第二吸氣顆粒形成β相固溶體，提高了吸氣顆粒之間的結(jié)合力，從而提高了吸氣劑的穩(wěn)定性。因此，本發(fā)明提供的吸氣劑具有寬程激活的性能，且具有較高的穩(wěn)定性和較高的吸氣性能。參見圖1，圖1為本發(fā)明實(shí)施例得到的吸氣劑的結(jié)構(gòu)示意圖，其中I為第一吸氣顆粒，2為第二吸氣顆粒，3為助燒劑。本發(fā)明提供的吸氣劑包括15wt% 70wt%的第一吸氣顆粒，優(yōu)選為20wt% 65wt%，更優(yōu)選為25wt9T60wt%，所述第一吸氣顆粒為三元合金顆粒，所述三元合金中的兩種金屬為Zr和V。在本發(fā)明中，所述第一吸氣顆粒的粒徑優(yōu)選為20μπΓ200μπι，更優(yōu)選為50 μ πΓ ΟΟ μ m ;在所述三元合金中，第三金屬優(yōu)選為Mn、Fe、Ni或Co，更優(yōu)選為Mn ;在本發(fā)明中，所述三元合金中Zr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選為60wt% 80wt%，更優(yōu)選為65wt% 75wt% ;所述三元合金中V的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選為10wt% 35wt%，更優(yōu)選為15wt% 30wt% ;所述三元合金中第三金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選為lwt°/Tl0wt%,更優(yōu)選為3wt°/T8wt% ;在所述三元合金中，三種金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)總和為100%。本發(fā)明對所述三元合金的制備方法沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的合金的制備方法即可，在本發(fā)明中，所述三元合金顆粒優(yōu)選按照以下方法制備將包含三元合金中金屬進(jìn)行熔煉,得到三元合金鑄錠；將所述三元合金鑄錠進(jìn)行破碎,得到三元合金顆粒。本發(fā)明優(yōu)選將包含三元合金中金屬進(jìn)行熔煉，得到三元合金的鑄錠。本發(fā)明對所述熔煉的設(shè)備沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的熔煉金屬的設(shè)備即可；本發(fā)明優(yōu)選將符合上述質(zhì)量比的金 屬置于真空電弧爐中進(jìn)行熔煉；在本發(fā)明中，所述熔煉的溫度優(yōu)選為2000°C "2400°C，更優(yōu)選為2150°C "2300°C;優(yōu)選將上述金屬熔煉3次 5次，除去其中的雜質(zhì)，得到合金鑄錠；每次熔煉的時(shí)間優(yōu)選為20iT30S，更優(yōu)選為23iT28S ；得到三元合金鑄錠后,本發(fā)明優(yōu)選將所述三元合金鑄錠進(jìn)行破碎,得到三元合金顆粒；本發(fā)明優(yōu)選在氬氣氣氛保護(hù)的條件下，將所述三元合金鑄錠進(jìn)行破碎；本發(fā)明對所述破碎的方法沒有特俗的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的破碎的技術(shù)方案即可；本發(fā)明優(yōu)選先將得到的三元合金鑄錠進(jìn)行粗碎；然后再進(jìn)行球磨制粉，得到三元合金顆粒；在本發(fā)明中，所述粗碎的設(shè)備優(yōu)選為顎式破碎機(jī)，所述球磨的設(shè)備優(yōu)選為球磨機(jī)。本發(fā)明提供的吸氣劑包括15wt% 70wt%的第二吸氣顆粒，優(yōu)選為20wt% 60wt%，更優(yōu)選為25wt9T55wt%，在本發(fā)明中，所述第二吸氣顆粒的材質(zhì)為第四副族的金屬單質(zhì)或金屬化合物，優(yōu)選為T1、Zr、ZrH2和TiH2中的一種或多種，更優(yōu)選為Ti。在本發(fā)明中，所述第二吸氣顆粒具有較大的吸氫量，對于維持平穩(wěn)的吸氣性能有重要的作用，且第二吸氣顆粒隨著激活溫度的升高，其吸氣速率會(huì)有大幅提高，對于耐高溫的真空元件可以采取高溫激活的方式獲得較高的吸氣速率。在本發(fā)明中，所述第二吸氣顆粒的粒徑優(yōu)選為20 μ πΓ ΟΟ μ m,更優(yōu)選為50 μ πΓ90 μ m,最優(yōu)選為60 μ πΓ80 μ m ;當(dāng)所述第二吸氣顆粒的材質(zhì)為Ti時(shí),所述第二吸氣顆粒中Ti的含量優(yōu)選大于99%。本發(fā)明提供的吸氣劑包括5wt% 15wt%的助燒劑,優(yōu)選為8wt% 12wt%。在本發(fā)明中，所述助燒劑能夠與所述第二吸氣顆粒形成β相固溶體，使吸氣劑顆粒之間的結(jié)合力上升，防止使用過程中掉粉的情況產(chǎn)生。在本發(fā)明中，所述助燒劑優(yōu)選為Mo粉、V粉和Nb粉中的一種或多種；當(dāng)所述助燒劑為Mo粉、V粉和Nb粉中的多種時(shí)，本發(fā)明對所述Mo粉、V粉和Nb粉的質(zhì)量比沒有特殊的限制，可以采取任意質(zhì)量比的Mo粉、V粉和Nb粉作為助燒齊U。在本發(fā)明中，所述助燒劑的粒徑優(yōu)選為20μπΓ 00μπι，更優(yōu)選為50 μ πΓ90 μ m，最優(yōu)選為 60 μ m 80 μ m。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的吸氣劑為寬程激活吸氣劑，在低溫180°C烘烤激活后，對H2、CO、02、N2、CO2等活性氣體呈現(xiàn)平穩(wěn)的吸氣性能；在高溫600°C以上激活時(shí)，對h2、CO、02、N2, CO2等活性氣體呈現(xiàn)短時(shí)間內(nèi)高的吸氣速率和吸氣量。本發(fā)明對所述吸氣劑的制備方法沒有特殊的限制，優(yōu)選按照以下方法制備提供三元合金顆粒；將所述三元合金顆粒、第二吸氣顆粒和助燒劑混合后壓制成型，得到坯體，所述第二吸氣顆粒的材質(zhì)為第四副族的金屬單質(zhì)或金屬化合物；將所述配坯體進(jìn)行燒結(jié)，得到吸氣劑。本發(fā)明提供三元合金顆粒，本發(fā)明對所述三元合金顆粒的制備方法沒有特殊的限制，優(yōu)選采用上述技術(shù)方案所述的方法制備得到三元合金顆粒；得到三元合金顆粒后，本發(fā)明將所述三元合金顆粒與上述技術(shù)方案所述的第二吸氣顆粒和助燒劑混合，得到混合料；在本發(fā)明中，所述三元合金顆粒與所述第二吸氣顆粒和助燒劑的質(zhì)量比與上述技術(shù)方案所述的吸氣劑中各組分的含量一致。在本發(fā)明中，所述三元合金顆粒與上述技術(shù)方案所述的第二吸氣顆粒和助燒劑混合的時(shí)間優(yōu)選為4小時(shí)I小時(shí)，更優(yōu)選為5小時(shí) 7小時(shí)；得到混合料后，本發(fā)明將所述混合料壓制成型，得到坯體。本發(fā)明對所述壓制成型的方法沒有特殊的限制，采用本 領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的壓制成型的技術(shù)方案即可，本發(fā)明可以根據(jù)所述吸氣劑的形狀進(jìn)行壓制成型，得到不同形狀的坯體，在本發(fā)明中，所述坯體的形狀優(yōu)選為片狀、環(huán)狀或塊狀。得到坯體后，本發(fā)明將所述坯體進(jìn)行燒結(jié)，得到吸氣劑。本發(fā)明優(yōu)選將所述坯體置于真空燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，所述燒結(jié)的溫度優(yōu)選為450°C 1000°C，更優(yōu)選為500°C、50°C，最優(yōu)選為550°C "900°C ;所述燒結(jié)的時(shí)間優(yōu)選為5mirT30min，更優(yōu)選為10mirT25min，最優(yōu)選為10mirT20min。本發(fā)明采用燒結(jié)工藝制備吸氣劑，使得到的吸氣劑具有多孔結(jié)構(gòu)，有效地提高了吸氣劑的比表面積，從而提高了吸氣活性面積和吸氣速率，更進(jìn)一步提高的吸氣劑的吸氣性能。本發(fā)明采用的制備方法采用壓制和燒結(jié)的制備工藝，提高了吸氣劑的比表面積，形成了較大的有效吸氣面積，提高了吸氣劑的吸氣速率；而且提高了吸氣劑結(jié)合力，實(shí)現(xiàn)了強(qiáng)機(jī)械振動(dòng)的情況下不掉粉，同時(shí)降低了吸氣劑的激活溫度，實(shí)現(xiàn)了在低激活溫度180°C烘烤下實(shí)現(xiàn)激活平穩(wěn)吸氣，在高激活溫度下快速吸氣的要求，既能夠很好的避免在激活過程中對器件的損傷，又可應(yīng)用于對吸氣鍍鋁要求較高的真空器件中。同時(shí)采用粉末壓制的方法提高比表面積和孔隙率，提高了吸氣劑的吸氣速率和吸氣量。本發(fā)明提供的吸氣劑能夠應(yīng)用在微電子機(jī)械系統(tǒng)(MEMS)、平板顯示器(0LED/MND/LCD)、太陽能絕熱板等真空度要求高、對激活條件要求嚴(yán)格的環(huán)境中。本發(fā)明提供了一種吸氣劑，包括以下組分15wt9T70wt%的第一吸氣顆粒；15wt% 70wt%的第二吸氣顆粒；5wt% 15wt%的助燒劑；所述第一吸氣顆粒為三元合金顆粒，所述三元合金中的兩種金屬為Zr和V;所述第二吸氣顆粒的材質(zhì)為第四副族的金屬單質(zhì)或金屬化合物。在本發(fā)明中，所述第一吸氣顆粒為三元合金，其中三元合金中的兩種金屬為Zr和V，氫原子在合金中富V相中具有較高的擴(kuò)散速度，且三元合金具有較低的激活溫度；同時(shí)，第二吸氣顆粒為第四副族金屬單質(zhì)或化合物，其具有較大吸氫量，對于維持平穩(wěn)的吸氣性能有重要的作用，且第二吸氣顆粒的吸氣速率會(huì)隨著激活溫度的升而大幅提高，對于耐高溫的真空元件可以采取高溫激活的方式獲得較高的吸氣速率；而且，本發(fā)明提供的吸氣劑包括助燒劑，所述助燒劑容易與第二吸氣顆粒形成β相固溶體，使吸氣劑顆粒之間的結(jié)合力上升，提高了吸氣劑的穩(wěn)定性。因此，本發(fā)明提供的吸氣劑具有寬程激活的性能，且具有較高的牢固性和較高的吸氣性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的吸氣劑為寬程激活吸氣齊U，能夠在較低的溫度下激活，如180°C，激活時(shí)間為60mirTl20min，在低溫180°C烘烤激活后，對H2、CO、02、N2、CO2等活性氣體呈現(xiàn)平穩(wěn)的吸氣性能；在高溫600°C以上激活時(shí)，對H2、CO、02、N2, CO2等活性氣體呈現(xiàn)短時(shí)間內(nèi)高的吸氣速率和吸氣量。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的吸氣劑進(jìn)行詳細(xì)地描述，但不能將它們理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。實(shí)施例1使用真空電弧爐熔煉Zr-V-Mn合金，其中Zr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%，V的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%, Mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，在氬氣保護(hù)下將得到的Zr-V-Mn合金進(jìn)行破碎至顆粒直徑在50 μ πΓ ΟΟ μ m,將得到的粒徑為50 μ πΓ ΟΟ μ m的Zr-V-Mn合金顆粒與粒徑為50 μ πΓ ΟΟ μ m的Ti粉和粒徑為50 μ πΓ ΟΟ μ m助燒劑Mo粉按照質(zhì)量比為4. 5:4. 5:1的比例配料，混料4小時(shí)，將得到的混合物壓制成型，然后放入真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為670°C，燒結(jié)時(shí)間為lOmin，得到吸氣劑。本發(fā)明檢測得到的吸氣劑的結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明，本實(shí)施例得到的吸氣劑呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)；

本發(fā)明研究了得到的吸氣劑的吸氣性能，將得到的吸氣劑在180°C低溫和600°C高溫下分別激活，測試了激活后的吸氣劑的吸氣性能，結(jié)果表明，本發(fā)明提供的吸氣劑能夠在低激活溫度180°C烘烤下實(shí)現(xiàn)激活平穩(wěn)吸氣，在高激活溫度下快速吸氣的要求，既能夠很好的避免在激活過程中對器件的損傷，又可應(yīng)用于對吸氣鍍鋁要求較高的真空器件中；激活后的吸氣性能如圖2和圖3所示，圖2為本發(fā)明實(shí)施例和比較例得到的吸氣劑在180°C激活后的吸氣性能圖，其中曲線1、曲線2、曲線3和曲線4分別為本發(fā)明實(shí)施例3、實(shí)施例2實(shí)施例1和比較例得到的吸氣劑在180°C激活后的吸氣性能曲線；圖3為本發(fā)明實(shí)施例和比較例得到的吸氣劑在600°C激活后的吸氣性能圖，其中曲線1、曲線2、曲線3和曲線4分別為本發(fā)明實(shí)施例3、實(shí)施例2實(shí)施例1和比較例得到的吸氣劑在600°C激活后的吸氣性能曲線，由圖2和圖3可以看出，本發(fā)明提供的吸氣劑具有較寬的激活溫度，激活后具有較高的吸附容量和吸氣速率。實(shí)施例2使用真空電弧爐熔煉Zr-V-Mn合金，其中Zr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%，V的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%，Mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，在氬氣保護(hù)下將得到的Zr-V-Mn合金進(jìn)行破碎至顆粒直徑在50 μ πΓ ΟΟ μ m,將得到的Zr-V-Mn合金顆粒與粒徑為50 μ πΓ80 μ m的Ti粉和粒徑為50μπΓ80μπι助燒劑Nb粉按照質(zhì)量比為4:5:1的比例配料，混料5小時(shí)，將得到的混合物壓制成型，然后放入真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為770°C，燒結(jié)時(shí)間為15min，得到吸氣劑。本發(fā)明檢測得到的吸氣劑的結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明，本實(shí)施例得到的吸氣劑呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)；本發(fā)明研究了得到的吸氣劑的吸氣性能，將得到的吸氣劑在180°C低溫和600°C高溫下分別激活，測試了激活后的吸氣劑的吸氣性能，結(jié)果表明，本發(fā)明提供的吸氣劑能夠在低激活溫度180°C烘烤下實(shí)現(xiàn)激活平穩(wěn)吸氣，在高激活溫度下快速吸氣的要求，既能夠很好的避免在激活過程中對器件的損傷，又可應(yīng)用于對吸氣鍍鋁要求較高的真空器件中；激活后的吸氣性能如圖2和圖3所示，圖2為本發(fā)明實(shí)施例和比較例得到的吸氣劑在180°C激活后的吸氣性能圖，其中曲線1、曲線2、曲線3和曲線4分別為本發(fā)明實(shí)施例3、實(shí)施例2實(shí)施例1和比較例得到的吸氣劑在180°C激活后的吸氣性能曲線；圖3為本發(fā)明實(shí)施例和比較例得到的吸氣劑在600°C激活后的吸氣性能圖，其中曲線1、曲線2、曲線3和曲線4分別為本發(fā)明實(shí)施例3、實(shí)施例2實(shí)施例1和比較例得到的吸氣劑在600°C激活后的吸氣性能曲線，由圖2和圖3可以看出，本發(fā)明提供的吸氣劑具有較寬的激活溫度，激活后具有較高的吸附容量和吸氣速率。實(shí)施例3使用真空電弧爐熔煉Zr-V-Mn合金，其中Zr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為79%，V的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，Mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，在氬氣保護(hù)下將得到的Zr-V-Mn合金進(jìn)行破碎至顆粒直徑在50 μ πΓ ΟΟ μ m,將得到的Zr-V-Mn合金顆粒與粒徑為50 μ πΓ80 μ m的Ti粉和粒徑為50 μ πΓ80 μ m助燒劑V粉按照質(zhì)量比為4. 5:4. 5:1的比例配料，混料4小時(shí)，將得到的混合物壓制成型，然后放入真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為570°C，燒結(jié)時(shí)間為lOmin，得到吸氣劑。本發(fā)明檢測得到的吸氣劑的結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明，本實(shí)施例得到的吸氣劑呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)； 本發(fā)明研究了得到的吸氣劑的吸氣性能，將得到的吸氣劑在180°C低溫和600°C高溫下分別激活，測試了激活后的吸氣劑的吸氣性能，結(jié)果表明，本發(fā)明提供的吸氣劑能夠在低激活溫度180°C烘烤下實(shí)現(xiàn)激活平穩(wěn)吸氣，在高激活溫度下快速吸氣的要求，既能夠很好的避免在激活過程中對器件的損傷，又可應(yīng)用于對吸氣鍍鋁要求較高的真空器件中；激活后的吸氣性能如圖2和圖3所示，圖2為本發(fā)明實(shí)施例和比較例得到的吸氣劑在180°C激活后的吸氣性能圖，其中曲線1、曲線2、曲線3和曲線4分別為本發(fā)明實(shí)施例3、實(shí)施例2實(shí)施例1和比較例得到的吸氣劑在180°C激活后的吸氣性能曲線；圖3為本發(fā)明實(shí)施例和比較例得到的吸氣劑在600°C激活后的吸氣性能圖，其中曲線1、曲線2、曲線3和曲線4分別為本發(fā)明實(shí)施例3、實(shí)施例2實(shí)施例1和比較例得到的吸氣劑在600°C激活后的吸氣性能曲線，由圖2和圖3可以看出，本發(fā)明提供的吸氣劑具有較寬的激活溫度，激活后具有較高的吸附容量和吸氣速率。比較例使用真空電弧爐熔煉Zr-V-Mn合金，其中Zr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，V的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24. 6%，Mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5. 4%，在氬氣保護(hù)下將得到的Zr-V-Mn合金進(jìn)行破碎至顆粒直徑在50 μ πΓ ΟΟ μ m，將得到的Zr-V-Mn合金顆粒壓制成型，然后放入真空燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為870°C，燒結(jié)時(shí)間為lOmin，得到吸氣劑。本發(fā)明檢測得到的吸氣劑的結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明，本比較例得到的吸氣劑呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)；本發(fā)明研究了得到的吸氣劑的吸氣性能，將得到的吸氣劑在180°C低溫和600°C高溫下分別激活，測試了激活后的吸氣劑的吸氣性能，結(jié)果如圖2和圖3所示，圖2為本發(fā)明實(shí)施例和比較例得到的吸氣劑在180°C激活后的吸氣性能圖，其中曲線1、曲線2、曲線3和曲線4分別為本發(fā)明實(shí)施例3、實(shí)施例2實(shí)施例1和比較例得到的吸氣劑在180°C激活后的吸氣性能曲線；圖3為本發(fā)明實(shí)施例和比較例得到的吸氣劑在600°C激活后的吸氣性能圖，其中曲線1、曲線2、曲線3和曲線4分別為本發(fā)明實(shí)施例3、實(shí)施例2實(shí)施例1和比較例得到的吸氣劑在600°C激活后的吸氣性能曲線，通過比較實(shí)施例和比較例得到的吸氣劑的吸氣性能可以看出，本發(fā)明提供的吸氣劑具有較寬的激活溫度，激活后具有較高的吸附容量和吸氣速率。由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明提供了一種吸氣劑，包括以下組分15Wt9T70Wt%的第一吸氣顆粒；15wt% 70wt%的第二吸氣顆粒；5wt% 15wt%的助燒劑；所述第一吸氣顆粒為三元合金顆粒，所述三元合金中的兩種金屬為Zr和V ;所述第二吸氣顆粒的材質(zhì)為第四副族的金屬單質(zhì)或金屬化合物。在本發(fā)明中，所述第一吸氣顆粒為三元合金，其中三元合金中的兩種金屬為Zr和V，氫原子在合金中富V相中具有較高的擴(kuò)散速度，且三元合金具有較低的激活溫度；同時(shí)，第二吸氣顆粒為第四副族的金屬單質(zhì)或金屬化合物，其具有較大吸氫量，對于維持平穩(wěn)的吸氣性能有重要的作用，且第四副族金屬單質(zhì)或化合物的吸氣速率會(huì)隨著激活溫度的升而大幅提高，對于耐高溫的真空元件可以采取高溫激活的方式獲得較高的吸氣速率；而且，本發(fā)明提供的吸氣劑包括助燒劑，所述助燒劑容易與第二吸氣顆粒形成β相固溶體，使吸氣劑顆粒之間的結(jié)合力上升，提高了吸氣劑的穩(wěn)定性。因此，本發(fā)明提供的吸氣劑具有寬程激活的性能，且具有較高的牢固性和較高的吸氣性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的吸氣劑為寬程激活吸氣劑，能夠在較低的溫度下激活，如180°C，激活時(shí)間為60mirTl20min，在低溫180°C烘烤激活后，對H2、CO、02、N2, CO2等活性氣體呈現(xiàn)平穩(wěn)的吸氣性能；在高溫600°C以上激活時(shí)，對H2、CO、02、N2, CO2等活性氣體呈現(xiàn)短時(shí)間內(nèi)高的吸氣速率和吸氣量。以上所述僅是本發(fā) 明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種吸氣劑，包括以下組分 15wt% 70wt%的第一吸氣顆粒； 15wt% 70wt%的第二吸氣顆粒； 5wt% 15wt%的助燒劑； 所述第一吸氣顆粒為三元合金顆粒，所述三元合金中的兩種金屬為Zr和V ; 所述第二吸氣顆粒的材質(zhì)為第四副族的金屬單質(zhì)或金屬化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸氣劑，其特征在于，包括20Wt9T65wt%的第一吸氣顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求廣2任意一項(xiàng)所述的吸氣劑，其特征在于，所述三元合金中的第三金屬為 Mn、Fe、Cu 或 Ni。
4.根據(jù)權(quán)利要求Γ2任意一項(xiàng)所述的吸氣劑，其特征在于，所述第一吸氣顆粒的粒徑為 20 μ m 200 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸氣劑，其特征在于，包括20Wt9T60wt%的第二吸氣顆粒。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5任意一項(xiàng)所述的吸氣劑，其特征在于，所述第二吸氣顆粒的材質(zhì)為T1、Zr、ZrH2和TiH2中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5任意一項(xiàng)所述的吸氣劑，其特征在于，所述第二吸氣顆粒的粒徑為 20 μ πΓ ΟΟ μ m。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸氣劑，其特征在于，包括8wt%^12wt%的助燒劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的吸氣劑，其特征在于，所述助燒劑的材質(zhì)為Mo、V和Nb中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的吸氣劑，其特征在于，所述助燒劑的粒徑為.20 μ m 100 μ m。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種吸氣劑，包括以下組分15wt%～70wt%的第一吸氣顆粒；15wt%～70wt%的第二吸氣顆粒；5wt％～15wt%的助燒劑；所述第一吸氣顆粒為三元合金，所述三元合金中的兩種金屬為Zr和V；所述第二吸氣顆粒為第四副族的金屬單質(zhì)或金屬化合物。在本發(fā)明中，氫原子在所述三元合金中富V相中具有較高的擴(kuò)散速度，且三元合金具有較低的激活溫度；所述第二吸氣顆粒具有較大吸氫量，具有平穩(wěn)的吸氣性能和較高的吸氣速率；而且，所述助燒劑與第二吸氣顆粒形成β相固溶體，使吸氣劑顆粒之間的結(jié)合力上升，提高了吸氣劑的穩(wěn)定性。因此，本發(fā)明提供的吸氣劑具有寬程激活的性能，且具有較高的牢固性和吸氣性能。
文檔編號B01D53/02GK103055798SQ201310014759
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月15日
發(fā)明者張紅 申請人:北京聯(lián)創(chuàng)宏業(yè)真空科技有限公司