測(cè)定中低合金鋼中鈮鎢鋯鈷釩錫的光譜法
【專利說明】測(cè)定中低合金鋼中鈮鎢鋯鈷釩錫的光譜法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于鑄造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定中低合金鋼中鈮鎢鋯鈷釩錫的光譜法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]合金鋼分析要求測(cè)定的元素越來越多。鈮作為鋼鐵中的一種合金元素可以使鋼的晶粒細(xì)化，降低鋼的過熱敏感性及回火脆性，還可以改善鋼的焊接性能，提高耐熱鋼的強(qiáng)度和耐腐蝕性等；鎢可以提高鋼的蠕變強(qiáng)度，又是鋼中碳化物的強(qiáng)促進(jìn)劑；鋯常作為除氧、除硫及除磷劑，也可以提高鋼的強(qiáng)度與硬度，尤其可提高鋼的持久強(qiáng)度、改善鋼的焊接性能；鈷可以提高和改善鋼的高溫性能、增強(qiáng)鋼的紅硬性，提高鋼的抗氧化和耐腐蝕性能；釩是鋼中常見的合金元素之一，能使鋼具有一些特殊的機(jī)械性能；錫則是鋼中的有害元素，會(huì)降低鋼的沖擊值和沖擊性能，不利于鋼的加工，一般含量非常小。測(cè)定鈮的重量法有HC1-HC14水解法、丹寧酸法及銅鐵試劑重量法等。光度法是測(cè)定鈮的主要方法，但操作流程過長(zhǎng)，試劑用量多，鈮、鉭的性質(zhì)相似，而且相互干擾，采用化學(xué)方法分離，操作繁瑣，對(duì)于分別測(cè)定有一定難度。鎢、鋯、鈷、釩、錫的測(cè)定主要都是分光光度法，同樣存在著操作流程冗長(zhǎng)，試劑用量多等問題。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定中低合金鋼中的多元素雖有過報(bào)道，但用于同時(shí)測(cè)定中低合金鋼中鎢、鋯、鈷、釩、錫的報(bào)道并不多見。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種測(cè)定中低合金鋼中鈮鎢鋯鈷釩錫的微波消解一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，實(shí)現(xiàn)多種元素的同時(shí)檢測(cè)，操作步驟簡(jiǎn)化，成本降低，提高經(jīng)濟(jì)效益。
[0007]本發(fā)明提供的測(cè)定中低合金鋼中鈮鎢鋯鈷釩錫的微波消解一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，包括以下步驟:
Cl)儀器及工作條件=MARS微波消解儀(美國(guó)CEM公司):采用Easy prep反應(yīng)罐，升溫時(shí)間為20min，保持溫度為210°C，保持時(shí)間為20min，冷卻時(shí)間為20min。IRIS Intrepid II全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)Thermo Fisher公司):高頻發(fā)生器(RF)功率，1150W ;泵速，130r/min ;霧化器壓力，20.0psi ;樣品沖洗時(shí)間，20s ;長(zhǎng)波積分時(shí)間，1s ;短波積分時(shí)間。5s ；
(2)試劑高純鐵粉:鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 99.99% ;酒石酸溶液:0.30g/mL ;飽和硼酸溶液:將7g硼酸與10mL水混合，然后加熱溶解，取上清液；鈮、鎢、鋯、鈷、釩、錫單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼鐵研究總院):1000 μ g/mL，使用時(shí)適當(dāng)稀釋；錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼鐵研究總院):500 μ g/mL，使用時(shí)適當(dāng)稀釋。鹽酸、硝酸、硫酸和氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純；
(3)校準(zhǔn)曲線:準(zhǔn)確稱取0.2000 g高純鐵粉6份于6個(gè)微波消解罐中，加入2mL硝酸、5mL鹽酸、ImL硫酸、2mL氫氟酸，蓋好罐蓋后置于微波消解儀中，按工作條件進(jìn)行消解。消解完畢后取出消解罐，移入預(yù)先加有5mL酒石酸溶液和5mL飽和硼酸溶液的6個(gè)10mL容量瓶中，將鈮、鎢、鋯、鈷、釩、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成100 μ g/mL或50 μ g/mL的儲(chǔ)備液，按一定的濃度分別加入適宜量，然后以水稀釋至刻度，混勻。在試驗(yàn)條件下，對(duì)校準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行測(cè)定，得到鈮、鎢、鋯、鈷、釩、錫的校準(zhǔn)曲線，各元素校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995 ；
(4)樣品的處理:準(zhǔn)確稱取適量試樣于微波消解罐中，按步驟(3)進(jìn)行消解，消解完畢后取出消解罐，移入預(yù)先加有確定體積的酒石酸溶液、飽和硼酸溶液的容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，按儀器的工作條件對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。稱取與試料相同量的高純鐵粉，隨同試料做空白對(duì)照。
[0008]本發(fā)明提供的測(cè)定中低合金鋼中鈮鎢鋯鈷釩錫的微波消解一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，其有益效果在于，還能減少對(duì)樣品的污染；實(shí)現(xiàn)多種元素的同時(shí)檢測(cè)，操作步驟簡(jiǎn)化，成本降低，提高經(jīng)濟(jì)效益。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的測(cè)定中低合金鋼中鈮鎢鋯鈷釩錫的微波消解一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
實(shí)施例
[0011]本實(shí)施例的測(cè)定中低合金鋼中鈮鎢鋯鈷釩錫的微波消解一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，包括以下步驟:
(1)儀器及工作條件=MARS微波消解儀(美國(guó)CEM公司):采用Easyprep反應(yīng)罐，升溫時(shí)間為20min，保持溫度為210°C，保持時(shí)間為20min，冷卻時(shí)間為20min。IRIS Intrepid II全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)Thermo Fisher公司):高頻發(fā)生器(RF)功率，1150W ；泵速，130r/min ;霧化器壓力，20.0psi ;樣品沖洗時(shí)間，20s ;長(zhǎng)波積分時(shí)間，1s ;短波積分時(shí)間。5s ；
(2)試劑高純鐵粉:鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.99% ;酒石酸溶液:0.30g/mL ;飽和硼酸溶液:將7g硼酸與10mL水混合，然后加熱溶解，取上清液；鈮、鎢、鋯、鈷、釩、錫單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼鐵研究總院):1000 μ g/mL，使用時(shí)適當(dāng)稀釋；錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼鐵研究總院):500 μ g/mL，使用時(shí)適當(dāng)稀釋。鹽酸、硝酸、硫酸和氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純；
(3)校準(zhǔn)曲線:準(zhǔn)確稱取0.2000 g高純鐵粉6份于6個(gè)微波消解罐中，加入2mL硝酸、5mL鹽酸、ImL硫酸、2mL氫氟酸，蓋好罐蓋后置于微波消解儀中，按工作條件進(jìn)行消解。消解完畢后取出消解罐，移入預(yù)先加有5mL酒石酸溶液和5mL飽和硼酸溶液的6個(gè)10mL容量瓶中，將鈮、鎢、鋯、鈷、釩、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成100 μ g/mL或50 μ g/mL的儲(chǔ)備液，按一定的濃度分別加入適宜量，然后以水稀釋至刻度，混勻。在試驗(yàn)條件下，對(duì)校準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行測(cè)定，得到鈮、鎢、鋯、鈷、釩、錫的校準(zhǔn)曲線，各元素校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995；
(4)樣品的處理:準(zhǔn)確稱取0.2000 g試樣于微波消解罐中，按步驟(3)進(jìn)行消解，消解完畢后取出消解罐，移入預(yù)先加有5mL酒石酸溶液、5mL飽和硼酸溶液的10mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，按儀器的工作條件對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。稱取與試料相同量的高純鐵粉，隨同試料做空白對(duì)照。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種測(cè)定中低合金鋼中鈮鎢鋯鈷釩錫的光譜法，其特征在于: (1)儀器及工作條件:MARS微波消解儀:采用Easyprep反應(yīng)罐,升溫時(shí)間為20min,保持溫度為210°C，保持時(shí)間為20min，冷卻時(shí)間為20min，IRIS Intrepid II全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀:高頻發(fā)生器(RF)功率，1150W ;泵速，130r/min ;霧化器壓力，20.0psi ;樣品沖洗時(shí)間，20s ;長(zhǎng)波積分時(shí)間，1s ;短波積分時(shí)間，5s ； (2)試劑高純鐵粉:鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.99% ;酒石酸溶液:0.30g/mL ;飽和硼酸溶液:將7g硼酸與10mL水混合，然后加熱溶解，取上清液；鈮、鎢、鋯、鈷、釩、錫單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:.1000 μ g/mL,使用時(shí)適當(dāng)稀釋；錫標(biāo)準(zhǔn)溶液:500 μ g/mL,使用時(shí)適當(dāng)稀釋,鹽酸、硝酸、硫酸和氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純； (3)校準(zhǔn)曲線:準(zhǔn)確稱取0.2000 g高純鐵粉6份于6個(gè)微波消解罐中，加入2mL硝酸、5mL鹽酸、ImL硫酸、2mL氫氟酸，蓋好罐蓋后置于微波消解儀中，按工作條件進(jìn)行消解，消解完畢后取出消解罐，移入預(yù)先加有5mL酒石酸溶液和5mL飽和硼酸溶液的6個(gè)10mL容量瓶中，將鈮、鎢、鋯、鈷、釩、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成100 μ g/mL或50 μ g/mL的儲(chǔ)備液，按一定的濃度分別加入適宜量，然后以水稀釋至刻度，混勻，在試驗(yàn)條件下，對(duì)校準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行測(cè)定，得到鈮、鎢、鋯、鈷、釩、錫的校準(zhǔn)曲線，各元素校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995 ； (4)樣品的處理:準(zhǔn)確稱取適量試樣于微波消解罐中，按步驟(3)進(jìn)行消解，消解完畢后取出消解罐，移入預(yù)先加有確定體積的酒石酸溶液、飽和硼酸溶液的容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，按儀器的工作條件對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，稱取與試料相同量的高純鐵粉，隨同試料做空白對(duì)照。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定中低合金鋼中鈮鎢鋯鈷釩錫的光譜法，中低合金鋼中的鈮、鎢、鋯、鈷、釩可以改善鋼的性能，提高鋼的強(qiáng)度、耐腐蝕性、焊接性能等，而錫則是鋼中的有害元素，因此對(duì)鋼中這些元素的測(cè)定十分必要。本發(fā)明利用微波消解法消解中低合金鋼樣品，由于溶樣的溫度和壓力提高，樣品在硫酸和氫氟酸介質(zhì)中能夠快速和完全地溶解。試樣溶解后加入草酸絡(luò)合鈮，硼酸絡(luò)合過量的氫氟酸，并在配制校準(zhǔn)曲線系列溶液時(shí)加入與被測(cè)試液相同量鐵、溶解酸，使校準(zhǔn)曲線系列溶液和被測(cè)試液中的基體、酸度基本一致以消除基體帶來的干擾，然后用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定了試液中鈮、鎢、鋯、鈷、釩、錫含量。用本法測(cè)定了中低合金鋼標(biāo)樣中鈮鎢鋯鈷釩錫，測(cè)定值與認(rèn)定值吻合，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.03％～1.2％。
【IPC分類】G01N21-73
【公開號(hào)】CN104568919
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310518119
【發(fā)明人】劉升遷
【申請(qǐng)人】青島天恒機(jī)械有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月29日