專利名稱：一種無孔炭質(zhì)吸附材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及炭質(zhì)吸附材料的制備方法。
背景技術(shù)：
自18世紀(jì)末人們首次發(fā)現(xiàn)木炭具有吸附能力以來，炭質(zhì)吸附材料 如活性炭，石墨 和炭黑等已成為目前應(yīng)用最廣泛的一類吸附材料，被廣泛用于水處理，空氣凈化，催化劑負(fù) 載，脫色，貴重金屬回收及電子工業(yè)等眾多領(lǐng)域。其中活性碳因其豐富的孔結(jié)構(gòu)和極大的比 表面積而具有優(yōu)良的吸附能力，是最常用的一種吸附材料?；钚蕴堪丛喜煌话憧煞譃?不可再生資源類，可再生資源類和廢棄物類。不可再生資源類活性炭如各種煤基活性炭，這 類活性在各類活性炭中產(chǎn)量最大，但品質(zhì)往往不高，產(chǎn)品附加值較低，主要用于廢水處理， 水質(zhì)凈化及脫色等領(lǐng)域。可再生資源類活性炭如竹質(zhì)活性炭，木質(zhì)活性炭，這類活性炭品質(zhì) 較高，主要用于空氣凈化，貴重金屬回收及電子工業(yè)等領(lǐng)域，產(chǎn)品附加值高，但此類活性炭 以樹木，竹子等植物作為炭源，不利于生態(tài)保護(hù)。廢棄物類活性炭以椰殼活性炭和石油焦基 活性炭為典型代表，原料來源多樣，品質(zhì)依據(jù)炭源各異。這類活性炭雖變廢為寶，將廢棄物 資源化，但單一炭源來源有限，不利于大規(guī)模生產(chǎn)?；钚蕴吭谥苽溥^程中需高溫物理活化或 化學(xué)活化，并且需反復(fù)洗滌，制備工藝復(fù)雜，成本較高，也使活性炭的應(yīng)用受到了限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種無孔炭質(zhì)吸附材料的制備方法。本發(fā)明是一種無孔炭質(zhì)吸附材料的制備方法，其步驟為(1)取蔗糖，按質(zhì)量比1 2 4加98%硫酸炭化，得炭質(zhì)前驅(qū)體；(2)將上述(1)中炭質(zhì)前驅(qū)體加熱至150 180°C，預(yù)氧化至面包狀；(3)將上述(2)中產(chǎn)物于真空度0. 06 0. 08Mpa，溫度220 230°C下，繼續(xù)氧化 4 5小時(shí)，所產(chǎn)生的廢氣用堿液吸收；(4)將上述(3)中產(chǎn)物在真空度0. 06 0. 08MPa下真空冷卻至室溫，研磨，即獲得 新型無孔炭質(zhì)吸附材料。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1、以蔗糖為炭源，屬可再生資源。2、以98%硫酸為炭化劑，炭化溫度為室溫，炭化過程無需高溫，98%硫酸對蔗糖的 炭化不完全，部分未完全炭化的蔗糖分子碎片含有豐富的含氧官能團(tuán)，有利于吸附材料表 面活性吸附位點(diǎn)的生成。3、氧化過程利用濃硫酸自身的氧化性，無需外加氧化劑；氧化過程在真空下進(jìn)行， 有利于保護(hù)無孔炭質(zhì)吸附材料，使其不被灼燒散失；氧化過程中硫酸自動蒸發(fā)，制備的吸附 材料研磨后直接使用，無需后處理去除硫酸；氧化過程中產(chǎn)生的廢氣用堿液吸收，不對環(huán)境 造成危害。4、所制備炭質(zhì)吸附材料屬無孔結(jié)構(gòu)，比表面積僅0. 6m2/g，但對亞甲基藍(lán)的吸附能力優(yōu)于市售活性炭，對Cr (VI)的吸附能力達(dá)市售活性炭的60 70%，可替代活性炭用于廢 水中重金屬離子及有機(jī)染料的吸附處理。


圖1為所制備無孔炭質(zhì)吸附材料的SEM圖，圖2為所制備無孔炭質(zhì)吸附材料與其 他材料對亞甲基藍(lán)吸附效果對比圖，圖3為所制備無孔炭質(zhì)吸附材料與其他材料對Cr(VI) 吸附效果對比圖。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 取蔗糖，按質(zhì)量比1 2加入98%硫酸，攪拌均勻，150°C預(yù)氧化至面包狀，于真空 度0. 08Mpa,溫度220°C下，氧化4小時(shí)，氧化過程產(chǎn)生廢氣用3M氫氧化鈉溶液吸收，真空度 0. OSMPa下真空冷卻至室溫，研磨，即獲得新型無孔炭質(zhì)吸附材料，記為A。實(shí)施例2:取蔗糖，按質(zhì)量比1 2. 5加入98%硫酸，攪拌均勻，160°C預(yù)氧化至面包狀，于 2200C，真空度0. 07MPa下氧化4. 5小時(shí)，氧化過程產(chǎn)生廢氣用4M碳酸鈉和3M氫氧化鉀混 合溶液吸收，真空度0. OSMPa下真空冷卻至室溫，研磨，即獲得新型無孔炭質(zhì)吸附材料，記 為B。實(shí)施例3:取蔗糖，按質(zhì)量比1 2. 5加入98%硫酸，攪拌均勻，170°C預(yù)氧化至面包狀，于 2300C，真空度0. 07MPa下氧化4. 5小時(shí)，氧化過程產(chǎn)生廢氣用4M氫氧化鈉和6M碳酸鈉的 混合溶液吸收，真空度0. 07MPa下真空冷卻至室溫，研磨，即獲得新型無孔炭質(zhì)吸附材料， 記為Co實(shí)施例4:取蔗糖，按質(zhì)量比1 3加入98%硫酸，攪拌均勻，160°C預(yù)氧化至面包狀，于 2300C，真空度0. 06MPa下氧化4. 5小時(shí)，氧化過程產(chǎn)生廢氣用6M氫氧化鈉，6M氫氧化鉀和 4M碳酸鈉的混合溶液吸收，真空度0. 07MPa下真空冷卻至室溫，研磨，即獲新型得無孔炭質(zhì) 吸附材料，記為D。實(shí)施例5 取蔗糖，按質(zhì)量比1 3加入98%硫酸，攪拌均勻，180°C預(yù)氧化至面包狀，于 2300C，真空度0. OSMPa下氧化5小時(shí)，氧化過程產(chǎn)生廢氣用3M氫氧化鉀和6M碳酸鈉的混 合溶液吸收，真空度0. 06MPa下真空冷卻至室溫，研磨，即獲得新型無孔炭質(zhì)吸附材料，記 為E。實(shí)施例6 取蔗糖，按質(zhì)量比1 4加入98%硫酸，攪拌均勻，180°C預(yù)氧化至面包狀，于 230°C，真空度0. 06MPa下氧化4. 5小時(shí)，氧化過程產(chǎn)生廢氣用6M氫氧化鉀溶液吸收，真空 度0. 06MPa下真空冷卻至室溫，研磨，即獲得新型無孔炭質(zhì)吸附材料，記為F。如圖1所示，所制備新型炭質(zhì)吸附材料粒徑為3 5 μ m，無明顯孔結(jié)構(gòu)存在；如圖 2所示，將所制備無孔炭質(zhì)吸附材料與其他材料對亞甲基藍(lán)吸附效果進(jìn)行對比，本發(fā)明的比表面積僅0. 6m2/g，但對亞甲基藍(lán)的吸附能力優(yōu)于市售活性炭；如圖3所示，將所制備無孔 炭質(zhì)吸附材料與其他材料對Cr (VI)吸附效果進(jìn)行對比，本發(fā)明對Cr(VI)的吸附能力達(dá)市 售活性炭的60 70%。 可替代活性炭用于廢水中重金屬離子及有機(jī)染料的吸附處理。
權(quán)利要求
一種無孔炭質(zhì)吸附材料的制備方法，其步驟為(1)取蔗糖，按質(zhì)量比1∶2～4加98％硫酸炭化，得炭質(zhì)前驅(qū)體；(2)將上述(1)中炭質(zhì)前驅(qū)體加熱至150～180℃，預(yù)氧化至面包狀；(3)將上述(2)中產(chǎn)物于真空度0.06～0.08Mpa，溫度220～230℃下，繼續(xù)氧化4～5小時(shí)，所產(chǎn)生的廢氣用堿液吸收；(4)將上述(3)中產(chǎn)物在真空度0.06～0.08MPa下真空冷卻至室溫，研磨，即獲得新型無孔炭質(zhì)吸附材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無孔炭質(zhì)吸附材料的制備方法，其特征在于所述炭化方法為 98%硫酸炭化，炭化溫度為室溫，蔗糖與98%硫酸質(zhì)量比1 2 4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無孔炭質(zhì)吸附材料的制備方法，其特征在于，氧化過程吸收 廢氣用堿液為3 6M氫氧化鈉，或者氫氧化鉀，或者碳酸鈉溶液。
全文摘要
一種無孔炭質(zhì)吸附材料的制備方法，首先取蔗糖，按質(zhì)量比1∶2～4加98％硫酸炭化，得炭質(zhì)前驅(qū)體；其次將上述炭質(zhì)前驅(qū)體加熱至150～180℃，預(yù)氧化至面包狀；接著將產(chǎn)物于真空度0.06～0.08MPa，溫度220～230℃下，繼續(xù)氧化4～5小時(shí)，所產(chǎn)生的廢氣用堿液吸收；然后將產(chǎn)物在真空度0.06～0.08MPa下真空冷卻至室溫，研磨，即獲得新型無孔炭質(zhì)吸附材料。
文檔編號B01J20/20GK101816929SQ20091011750
公開日2010年9月1日 申請日期2009年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月10日
發(fā)明者馮輝霞, 張德懿, 王毅, 祁環(huán)鎮(zhèn), 趙濤, 陳學(xué)福, 雒和明 申請人:蘭州理工大學(xué)