專利名稱：一種采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從植物中提取分離藥用活性成分的綠色化學(xué)制備方法，更具體涉及一種采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法。
背景技術(shù)：
梔子為梔子屬(Gardenia)茜草科(Rubiaceae)常綠灌木梔子的果實(shí)，為我國(guó)大宗傳統(tǒng)中藥材，入選中國(guó)衛(wèi)生部首批藥食兩用中藥材名錄，為國(guó)家中藥保護(hù)品種清開(kāi)靈注射液、龍膽瀉肝片和茵膽平肝膠囊的主要藥效成分，是中醫(yī)臨床治療黃疸型肝炎的首選藥物和提取梔子天然色素的原料，盛產(chǎn)于閩、浙、贛、徽、湘等省山區(qū)。
梔子從《本草綱目》到《中國(guó)藥典》等歷代醫(yī)藥名著均有記載。梔子內(nèi)服具有瀉火除煩、清熱利尿、涼血解毒等功用，外用能治療扭傷、挫傷，在我國(guó)臨床用藥史長(zhǎng)達(dá)1600年。梔子含有環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和有機(jī)酸等藥用活性成分。其中，以梔子苷為主要組成成分的環(huán)烯醚萜苷類化合物和綠原酸，具有利膽護(hù)肝、清熱解毒功能，是市場(chǎng)前景廣闊的中藥提取物，廣泛用于中醫(yī)臨床治療黃疸型肝炎。
梔子黃色素是從梔子果實(shí)中提取的自然界唯一存在的水溶性類胡蘿卜素類天然色素，主要成分是藏花素和藏花酸等類胡蘿卜素類化合物，成品中還可能存有熊果酸、梔子苷和綠原酸。在歐美、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家，梔子黃色素頗受歡迎，國(guó)際需求量以年均10％的速度在增長(zhǎng)。2000年日本的需求量為320噸，在日本天然色素市場(chǎng)中排在第4位，梔子黃色素(E440≥220、A238/A440≤0.20)的售價(jià)為4500日元/公斤。
梔子黃色素具有著色力強(qiáng)、色澤鮮艷、色調(diào)自然柔和、穩(wěn)定性好、溶解性強(qiáng)、無(wú)異味、無(wú)毒副作用、安全性能高等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于食品、果酒、飲料、醫(yī)藥、日用化工、化妝品等，是目前國(guó)際上流行的天然食品添加劑，是中草藥行業(yè)、飲料食品工業(yè)、化妝品工業(yè)、藥品工業(yè)不可缺少的天然色素原料。
以梔子苷為原料，采用微生物轉(zhuǎn)化技術(shù)還可以生產(chǎn)梔子京尼平。在此基礎(chǔ)上，利用梔子京尼平與氨基酸反應(yīng)，還可生產(chǎn)梔子藍(lán)色素。梔子藍(lán)色素溶解性好，著色力強(qiáng)，屬于水溶性天然色素。在生產(chǎn)天然梔子藍(lán)色素的過(guò)程中，控制不同的轉(zhuǎn)化條件還可生產(chǎn)出天然梔子紅色素。由梔子黃、藍(lán)、紅三元色，可以調(diào)制出諸如梔子綠、梔子紫等色素。因此，進(jìn)行天然色素原料梔子的精深加工開(kāi)發(fā)，制備含有環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物或有機(jī)酸等成分的梔子提取物，具有廣闊的市場(chǎng)前景。
梔子為豐產(chǎn)速生型植物，適應(yīng)性極強(qiáng)，即可人工種植、也可野生于山間。通常，種植第2～3年即可掛果，鮮果畝產(chǎn)可達(dá)200～250公斤，種植第4～5年即進(jìn)入豐產(chǎn)期，鮮果畝產(chǎn)可達(dá)1500～2000公斤。
在中國(guó)，梔子資源豐富，價(jià)廉易得，藥效明確，民間廣泛用于食物和藥物中，為不可多得的大宗天然藥用植物資源。但每年全國(guó)有數(shù)以萬(wàn)噸的梔子未加以合理利用，浪費(fèi)了寶貴的資源。為切實(shí)實(shí)現(xiàn)梔子資源的高效利用和生產(chǎn)的可持續(xù)發(fā)展，研究以梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物或有機(jī)酸為主要成分的梔子提取物的制備方法與用途，對(duì)于梔子的綜合利用和系列產(chǎn)品開(kāi)發(fā)具有一定的指導(dǎo)意義。
梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物或有機(jī)酸等藥用活性成分，均易溶于熱水以及乙醇、甲醇、丙酮等親水性溶劑中，因此，可采用熱水、不同pH值緩沖溶液或甲醇、丙酮等親水性溶劑進(jìn)行提取。
采用親水性溶劑制備的梔子提取物，雖然含有梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物或有機(jī)酸等主要藥用活性成分，但也有大量的蛋白質(zhì)、多糖、鞣質(zhì)等雜質(zhì)成分存在，產(chǎn)品存在易吸濕、保存困難等缺陷。
膜分離技術(shù)是指以外界能量或化學(xué)位差為推動(dòng)力，依靠膜的選擇性透過(guò)作用進(jìn)行物質(zhì)的分離、純化與濃縮的一種技術(shù)，其實(shí)質(zhì)近似于篩分過(guò)程，是根據(jù)濾膜孔徑的大小或者所截留的物質(zhì)分子量大小的差異，使物質(zhì)透過(guò)或被膜截留，從而達(dá)到物質(zhì)分離的目的。作為一種新興的高效分離手段，膜分離技術(shù)被視為是21世紀(jì)最有發(fā)展前途的高新技術(shù)之一，已廣泛應(yīng)用于化工、食品、醫(yī)藥、生物技術(shù)等領(lǐng)域。
本發(fā)明采用膜分離技術(shù)可高效率、低能耗地去除梔子粗提物中蛋白質(zhì)、多糖等大分子雜質(zhì)成分，能達(dá)到明顯提高梔子提取物中環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物或有機(jī)酸等小分子藥用活性成分的純度和品質(zhì)的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，該方法不僅有利于含有梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物或有機(jī)酸等主要藥用活性成分的粗提物的進(jìn)一步純化和保存，而且工藝簡(jiǎn)單便于實(shí)施。
本發(fā)明的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法是這樣實(shí)現(xiàn)的以親水性溶劑提取的梔子粗提物為原料，加水，將梔子粗提物攪成懸浮液，經(jīng)膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。
較之已有的提取方法而言，本發(fā)明以親水性溶劑提取的梔子粗提物為原料，采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物，其優(yōu)點(diǎn)在于一是通過(guò)膜分離技術(shù)能有效去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)，從而使含有梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物或有機(jī)酸等主要藥用活性成分的梔子粗提物得到進(jìn)一步的純化，并有利于該制品的保存。
二是通過(guò)膜分離技術(shù)能有效去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)，從而有利于后續(xù)工藝采用大孔吸附樹(shù)脂或聚酰胺進(jìn)一步分離純化梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物或有機(jī)酸等主要藥用活性成分，將明顯提高大孔吸附樹(shù)脂或聚酰胺對(duì)主要藥用活性成分的分離純化效率，將明顯提高單位樹(shù)脂或聚酰胺的飽和吸附量，將顯著延長(zhǎng)大孔吸附樹(shù)脂或聚酰胺的使用壽命，能極大提高產(chǎn)品的收率和品質(zhì)，顯著降低產(chǎn)品的制備成本。
三是組合采用親水性溶劑提取、膜分離除雜的工藝，不僅能工業(yè)化生產(chǎn)梔子粗提物或膜分離純化后的梔子提取物，而且富含蛋白質(zhì)和多糖等大分子雜質(zhì)的膜分離除雜后的濃縮液經(jīng)簡(jiǎn)單發(fā)酵處理后可進(jìn)一步用于制備梔子肥料或梔子飼料添加劑產(chǎn)品，從而能真正地安全、簡(jiǎn)便、合理、經(jīng)濟(jì)地實(shí)現(xiàn)梔子的全組分綜合利用和系列產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)，充分體現(xiàn)出綠色化學(xué)生產(chǎn)的理念和循環(huán)經(jīng)濟(jì)的策略，具有理論新穎、技術(shù)合理、操作安全、工藝簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)可行、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明提取梔子粗提物時(shí)優(yōu)先選用甲醇或丙酮的優(yōu)點(diǎn)是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮或不同pH值緩沖溶液等親水性溶劑的提取效果相當(dāng)，但相對(duì)于其它親水性溶劑而言，甲醇或丙酮的沸點(diǎn)更低、能耗更小，能顯著降低產(chǎn)品的制備成本。
本發(fā)明采用中藥現(xiàn)代化生產(chǎn)技術(shù)提取梔子的主要藥用活性成分制成國(guó)際通行的中藥提取物，具有現(xiàn)代中藥產(chǎn)品的“三高”、“三小”和“三便”等優(yōu)點(diǎn)，能適應(yīng)和滿足現(xiàn)代中醫(yī)臨床用藥需求，符合國(guó)家倡導(dǎo)的中藥現(xiàn)代化及國(guó)際化的產(chǎn)業(yè)政策。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，包括梔子粗提物的親水性溶劑提取步驟，其特征在于以親水性溶劑提取的梔子粗提物為原料，加水成懸浮液，使懸浮液比重達(dá)到1.03～1.22，在0.25～0.75MPa下經(jīng)膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。
上述膜分離除雜過(guò)程可選用6000截留分子量～0.22μm膜孔徑的分離膜。
上述膜分離除雜過(guò)程的分離膜材料可以是無(wú)機(jī)類、聚砜類、含氟高分子材料類、聚烯烴類、聚酰胺類、甲殼素類或纖維素類膜材料中的一種或幾種混合膜材料，優(yōu)先選用無(wú)機(jī)陶瓷膜、聚砜膜或聚偏氟乙烯膜。
本發(fā)明所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，所述的親水性溶劑提取的梔子粗提物的制備方法是以鮮梔子或梔子粉末為原料，采用5～15倍梔子干重(W/W)的25～75％親水性溶劑水溶液，于50～80℃條件下提取1～3次，每次1～3小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子提取物。
上述親水性溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丙酮中的一種或幾種混合溶劑，優(yōu)先選用甲醇或丙酮，親水性溶劑也可以是不同pH值緩沖溶液。
本發(fā)明各制備物的理化參數(shù)測(cè)定方法如下(1)梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸的含量采用紫外-可見(jiàn)三波長(zhǎng)同時(shí)檢測(cè)的高效液相色譜儀測(cè)定。測(cè)定條件Agilent 1100型高效液相色譜儀(DAD二極管陣列檢測(cè)器)，Waters Nova-Pak C18色譜柱(Φ3.9×150mm，5μm)，甲醇-0.2％磷酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，在60min內(nèi)甲醇比例從15％線性梯度升至100％，然后保持2min。流速1.0mL/min，柱溫34℃，進(jìn)樣量20μL。類胡蘿卜素類化合物、綠原酸和梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物的檢測(cè)波長(zhǎng)分別為440nm、320nm和238nm。
標(biāo)準(zhǔn)品梔子苷、異梔子苷、梔子酸、京尼平龍膽二糖苷購(gòu)于Yoneyama公司(日本)，藏紅花酸購(gòu)于Sigma公司，綠原酸、藏紅花素購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。
經(jīng)測(cè)定，實(shí)驗(yàn)所用的福建產(chǎn)梔子(含水量5.3％)中梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸等主要藥用活性成分的含量分別為69.8～77.3g/kg、2.1～3.9g/kg和12.3～15.6g/kg。
(2)多糖含量的測(cè)定采用苯酚-硫酸法，以葡萄糖或D-半乳糖為對(duì)照。
(3)蛋白質(zhì)含量的測(cè)定采用FoLin-酚法測(cè)定，以小牛血清白蛋白為對(duì)照。
本發(fā)明制備方法的實(shí)施例陳述如下實(shí)施例1以福建產(chǎn)梔子為原料，將鮮梔子水洗、干燥(風(fēng)干、烘干或曬干均可)、粉碎、過(guò)20～30目篩得梔子粉末，將2.9kg梔子粉末放入提取罐中，用梔子粉末10倍干重(W/W)的40％的甲醇-丙酮(1∶1)水溶液，于68℃條件下回流提取3次，每次2小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸提取率分別為93.2％、96.3％和93.1％。
接著，先將梔子粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫?，使懸浮液比重達(dá)到1.03，然后采用截留分子量為6000聚砜膜，在0.75MPa下進(jìn)行膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸的回收率分別為94.2％、93.9％和97.5％，蛋白質(zhì)去除率為96.8％，多糖去除率為97.2％。
實(shí)施例2將20～30目梔子粉末2.6kg放入提取罐中，用梔子粉末15倍干重(W/W)的25％甲醇水溶液，于50℃條件下提取2次，每次3小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸提取率分別為92.3％、92.8％和91.8％。
將梔子粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫海箲腋∫罕戎剡_(dá)到1.12，然后采用截留分子量為30000的聚偏氟乙烯膜，在0.60MPa下進(jìn)行膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸的回收率分別為95.3％、94.8％和96.8％，蛋白質(zhì)去除率為95.6％，多糖去除率為96.8％。
實(shí)施例3將20～30目梔子粉末2.7kg放入提取罐中，用梔子粉末5倍干重(W/W)的75％甲醇水溶液，于80℃條件下回流提取1小時(shí)，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸提取率分別為95.6％、95.0％和93.5％。
將梔子粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫?，使懸浮液比重達(dá)到1.03，然后采用膜孔徑為0.22μm的無(wú)機(jī)陶瓷膜，在0.25MPa下進(jìn)行膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖等大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸的回收率分別為97.0％、96.9％和97.8％，蛋白質(zhì)去除率為94.7％，多糖去除率為96.1％。
實(shí)施例4以福建產(chǎn)梔子為原料，將鮮梔子水洗、干燥(風(fēng)干、烘干或曬干均可)、粉碎、過(guò)20～30目篩得梔子粉末，將2.9kg梔子粉末放入提取罐中，用梔子粉末5倍干重(W/W)的75％乙醇水溶液，于80℃條件下提取1小時(shí)，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸提取率分別為94.8％、94.3％和93.6％。
先將梔子粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫?，使懸浮液比重達(dá)到1.13，然后采用截留分子量為60000聚偏氟乙烯膜，在0.50MPa下進(jìn)行膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸的回收率分別為96.7％、96.1％和96.6％，蛋白質(zhì)去除率為95.3％，多糖去除率為96.9％。
實(shí)施例5將20～30目梔子粉末2.6kg放入提取罐中，用梔子粉末8倍干重(W/W)的45％甲醇-異丙醇(1∶1)水溶液，于73℃條件下提取2次，每次2小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸提取率分別為94.3％、95.4％和93.7％。
將梔子粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫?，使懸浮液比重達(dá)到1.16，然后采用截留分子量為100000的無(wú)機(jī)陶瓷膜，在0.45MPa下進(jìn)行膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸的回收率分別為97.6％、96.8％和97.0％，蛋白質(zhì)去除率為94.1％，多糖去除率為96.4％。
實(shí)施例6將20～30目梔子粉末2.4kg放入提取罐中，用梔子粉末15倍干重(W/W)的38％乙醇水溶液，于50℃條件下提取3次，每次3小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-().06～-().095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸提取率分別為92.5％、92.7％和91.2％。
將梔子粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫?，使懸浮液比重達(dá)到1.06，然后采用截留分子量為20000的聚砜膜，在0.75MPa下進(jìn)行膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸的回收率分別為94.5％、93.8％和96.4％，蛋白質(zhì)去除率為95.8％，多糖去除率為97.0％。
實(shí)施例7以福建產(chǎn)梔子為原料，將鮮梔子水洗、干燥(風(fēng)干、烘干或曬干均可)、粉碎、過(guò)20～30目篩得梔子粉末，將2.6kg梔子粉末放入提取罐中，用梔子粉末15倍干重(W/W)的25％丙酮水溶液，于50℃條件下提取3次，每次3小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸提取率分別為93.8％、91.5％和91.8％。
將梔子粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫海箲腋∫罕戎剡_(dá)到1.22，然后采用膜孔徑為0.22μm的聚偏氟乙烯膜，在0.38MPa下進(jìn)行膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸的回收率分別為97.6％、96.6％和97.2％，蛋白質(zhì)去除率為94.2％，多糖去除率為96.1％。
實(shí)施例8將20～30目梔子粉末2.5kg放入提取罐中，用梔子粉5倍干重(W/W)的75％丙酮水溶液，于80℃條件下回流提取2次，每次1小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸提取率分別為93.9％、93.2％和93.5％。
將梔子粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫?，使懸浮液比重達(dá)到1.08，然后采用截留分子量為50000的聚砜膜，在0.50MPa下進(jìn)行膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸的回收率分別為95.8％、97.7％和96.1％，蛋白質(zhì)去除率為95.9％，多糖去除率為96.7％。
實(shí)施例9將20～30目梔子粉末2.3kg放入提取罐中，用梔子粉末15倍干重(W/W)的pH 8.0的磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖溶液，于80℃條件下提取3次，每次2小時(shí)，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、65～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸提取率分別為90.1％、82.6％和88.9％。
將梔子粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫海箲腋∫罕戎剡_(dá)到1.16，然后采用膜孔徑為0.22μm的無(wú)機(jī)陶瓷膜，在0.35MPa下進(jìn)行膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。經(jīng)測(cè)定，梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物和綠原酸的回收率分別為98.3％、96.5％和97.2％，蛋白質(zhì)去除率為94.3％，多糖去除率為95.9％。
以上實(shí)施例旨在進(jìn)一步舉例描述本發(fā)明，而不是以任何方式限制本發(fā)明。
本發(fā)明構(gòu)思新穎，工藝簡(jiǎn)單，提取效率高，生產(chǎn)成本低，而且所制的梔子提取物具有現(xiàn)代中藥產(chǎn)品的“三高”、“三小”和“三便”等優(yōu)點(diǎn)，能適應(yīng)和滿足現(xiàn)代中醫(yī)臨床用藥需求，符合國(guó)家倡導(dǎo)的中藥現(xiàn)代化及國(guó)際化的產(chǎn)業(yè)政策，具有較大的推廣性。
權(quán)利要求
1.一種采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，包括采用親水性溶劑提取梔子粗提物的步驟，其特征在于以親水性溶劑提取的梔子粗提物為原料，加水，將梔子粗提物攪成懸浮液，經(jīng)膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于所述的親水性溶劑提取的梔子粗提物的制備方法是以梔子為原料，采用5～15倍梔子干重(W/W)的25～75％親水性溶劑水溶液，于50～80℃條件下提取1～3次，每次1～3小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成梔子提取物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于所述親水性溶劑是甲醇、丙酮、乙醇、丙醇或異丙醇中的一種或幾種混合溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于所述親水性溶劑是不同pH值緩沖溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于親水性溶劑優(yōu)先選用甲醇或丙酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于所述的膜分離除雜方法是以親水性溶劑提取的梔子粗提物為原料，加水成懸浮液，使懸浮液比重達(dá)到1.03～1.22，在0.25～0.75MPa下經(jīng)膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于所述的膜分離除雜方法是以親水性溶劑提取的梔子粗提物為原料，加水成懸浮液，使懸浮液比重達(dá)到1.03～1.22，在0.25～0.75MPa下經(jīng)膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于所述的膜分離除雜方法是以親水性溶劑提取的梔子粗提物為原料，加水成懸浮液，使懸浮液比重達(dá)到1.03～1.22，在0.25～0.75MPa下經(jīng)膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。
9.根據(jù)權(quán)利要求6、7或8所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于膜分離除雜過(guò)程選用6000截留分子量～0.22μm膜孔徑的分離膜。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于膜分離除雜過(guò)程的分離膜材料可以是無(wú)機(jī)類、聚砜類、含氟高分子材料類、聚烯烴類、聚酰胺類、甲殼素類或纖維素類膜材料中的一種或幾種混合膜材料。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于膜分離除雜過(guò)程的分離膜材料優(yōu)先選用無(wú)機(jī)陶瓷膜、聚砜膜或聚偏氟乙烯膜。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于所述梔子提取物的主要成分為梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物、類胡蘿卜素類化合物或有機(jī)酸。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于所述梔子環(huán)烯醚萜苷類化合物是梔子苷、異梔子苷、京尼平龍膽二糖苷或梔子酸中的一種或幾種化合物。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法，其特征在于所述類胡蘿卜素類化合物是藏紅花酸、藏紅花素1、藏紅花素2或藏紅花素3中的一種或幾種化合物。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法法，其特征在于所述有機(jī)酸是綠原酸。
全文摘要
本發(fā)明提供一種采用膜分離技術(shù)制備梔子提取物的方法。它包括采用親水性溶劑提取梔子粗提物的步驟，其特征在于以親水性溶劑提取的梔子粗提物為原料，加水成懸浮液，經(jīng)膜分離除雜，去除蛋白質(zhì)和多糖以及其它大分子雜質(zhì)后即得膜分離純化后的梔子提取物。本發(fā)明構(gòu)思新穎，工藝簡(jiǎn)單，提取效率高，生產(chǎn)成本低，所制的梔子提取物具有現(xiàn)代中藥產(chǎn)品的“三高”、“三小”和“三便”等優(yōu)點(diǎn)，能適應(yīng)和滿足現(xiàn)代中醫(yī)臨床用藥需求，符合國(guó)家倡導(dǎo)的中藥現(xiàn)代化及國(guó)際化的產(chǎn)業(yè)政策，具有較大的推廣意義。
文檔編號(hào)B01D71/34GK1939459SQ20061020096
公開(kāi)日2007年4月4日 申請(qǐng)日期2006年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月30日
發(fā)明者陳劍鋒, 郭養(yǎng)浩, 陳浩 申請(qǐng)人:福州大學(xué)