本發(fā)明屬于高性能纖維復(fù)合材料制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低成本、大絲束48K聚丙烯腈基碳纖維預(yù)浸布及其復(fù)合材料的制造方法。
背景技術(shù)：
碳纖維(carbon fiber)，屬于高性能新型纖維材料，質(zhì)量比金屬鋁輕，它的比重不到鋼的1/4，碳纖維樹(shù)脂復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度一般都在3500MPa以上，是鋼的7～9倍，抗拉彈性模量為23000～43000MPa亦高于鋼。碳纖維同時(shí)具有許多優(yōu)良性能，碳纖維的軸向強(qiáng)度和模量高，密度低、比性能高，無(wú)蠕變，非氧化環(huán)境下耐超高溫，耐疲勞性好，比熱及導(dǎo)電性介于非金屬和金屬之間，熱膨脹系數(shù)小且具有各向異性，耐腐蝕性好，X射線透過(guò)性好。良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能、電磁屏蔽性好等。碳纖維根據(jù)產(chǎn)品的規(guī)格不同，碳纖維目前被劃分為宇航級(jí)和工業(yè)級(jí)兩類，亦稱為小絲束碳纖維和大絲束碳纖維。通常把48K以上碳纖維稱為大絲束碳纖維，包括48K、60K、120K、360K和480K等。小絲束碳纖維初期以1K、3K、6K為主，逐漸發(fā)展為12K和24K。
2011年以來(lái)，世界碳纖維消費(fèi)主要集中在航空航天、工業(yè)應(yīng)用和體育休閑品等三大領(lǐng)域，分別占總消費(fèi)量15％、65％和20％，其中工業(yè)應(yīng)用主要集中于風(fēng)力發(fā)電、模壓料兩大領(lǐng)域。隨著交通運(yùn)輸、工程機(jī)械、建筑工程和能源等領(lǐng)域?qū)μ祭w維復(fù)合材料需求的增加，工業(yè)領(lǐng)域?qū)⒗^續(xù)保持其碳纖維應(yīng)用最大市場(chǎng)的地位。
大絲束碳纖維具有成本低、性能高等優(yōu)勢(shì)，廣泛用于基礎(chǔ)設(shè)施、汽車工業(yè)、能源開(kāi)發(fā)等工業(yè)與民用領(lǐng)域。目前歐美等國(guó)已在工業(yè)多個(gè)領(lǐng)域取代小絲束碳纖維獲得成功，發(fā)展迅速。然而，國(guó)內(nèi)碳纖維產(chǎn)品主要是T300、T700級(jí)小絲束，大絲束碳纖維市場(chǎng)供需矛盾尤為突出，建筑補(bǔ)強(qiáng)領(lǐng)域應(yīng)用的大絲束碳纖維全部依賴進(jìn)口，大絲束碳纖維及預(yù)浸布制造技術(shù)更是亟需創(chuàng)新，發(fā)展具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的復(fù)合制品生產(chǎn)技術(shù)，用我國(guó)自己生產(chǎn)的碳纖維復(fù)合制品研制并開(kāi)發(fā)出成本較低、質(zhì)量穩(wěn)定、性能優(yōu)異、趕上或超過(guò)世界先進(jìn)水平的碳纖維復(fù)合材料，以滿足國(guó)防、高技術(shù)和民用產(chǎn)品市場(chǎng)對(duì)碳纖維復(fù)合材料不斷增長(zhǎng)的需求。
目前國(guó)內(nèi)外熱固性樹(shù)脂基體碳纖維預(yù)浸料的生產(chǎn)主要為兩種工藝：溶液浸漬法和熱熔法。溶液浸漬法的優(yōu)點(diǎn)是增強(qiáng)材料容易被樹(shù)脂基體浸透；可以制造薄型預(yù)浸料，也可制造厚型預(yù)浸料；設(shè)備造價(jià)相對(duì)較低。缺點(diǎn)是需要干燥爐除去溶劑或進(jìn)行溶劑回收。處理不當(dāng)會(huì)引起燃燒或引起環(huán)境污染；預(yù)浸料往往殘留一定量的溶劑，成型時(shí)易形成空隙，影響復(fù)合材料性能。熱熔浸漬法的優(yōu)點(diǎn)是工藝過(guò)程線速度大、效率高；樹(shù)脂含量容易控制；沒(méi)有溶劑，預(yù)浸料揮發(fā)分含量低，工藝安全；不需要干燥爐、減少了環(huán)境污染；制膜和浸漬過(guò)程可以分步進(jìn)行，減少了材料特別是昂貴增強(qiáng)材料的損失；且這種工藝預(yù)浸料的外觀質(zhì)量也較好。缺點(diǎn)是厚度大的預(yù)浸料特別是織物難于浸透，高粘度的樹(shù)脂難于浸漬、離型紙和PE膜用量較大。這兩種工藝方法各有利弊，互為補(bǔ)充，未來(lái)這兩種生產(chǎn)工藝將會(huì)同時(shí)存在，以適應(yīng)不同需求。
中國(guó)專利CN201110005086.3中公開(kāi)一種碳納米管及功能化碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法。此發(fā)明將碳納米管經(jīng)過(guò)羧基化功能化后,在碳納米管上引入二元胺或多元胺，得到表面胺基化的碳納米管；將胺基化的碳納米管與表面經(jīng)過(guò)羧基化的碳纖維反應(yīng)，得到胺基化的碳纖維表面接枝有碳納米管，在碳纖維表面引入二元胺或多元胺，使碳纖維表面未完全與胺基化的碳納米管反應(yīng)的羧基充分胺基化，將碳纖維與環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)聚合反應(yīng)，得到功能化的碳纖維表面接枝有環(huán)氧樹(shù)脂的增強(qiáng)體；將胺基化的碳納米管與環(huán)氧樹(shù)脂反應(yīng)，獲得碳納米管強(qiáng)韌化的環(huán)氧樹(shù)脂的基體；將得到的功能化碳纖維表面接枝有環(huán)氧樹(shù)脂的增強(qiáng)體和碳納米管強(qiáng)韌化的環(huán)氧樹(shù)脂的基體復(fù)合，得到所需產(chǎn)品。此發(fā)明反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，利用碳納米管的強(qiáng)度和韌性強(qiáng)韌化碳纖維和基體樹(shù)脂，改善碳纖維與樹(shù)脂基體的粘結(jié)性能，提高復(fù)合材料的界面粘結(jié)強(qiáng)度，從而提高復(fù)合材料的整體性能。
中國(guó)專利CN201010184682.8中公開(kāi)中空碳纖維布環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法，它涉及碳纖維環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法。此發(fā)明將尿素和乙二醇放入石墨坩堝中，然后在氣氛燒結(jié)爐中制成中空碳纖維布；然后將中空碳纖維布浸漬在由雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、丙酮和二乙烯三胺組成的環(huán)氧樹(shù)脂膠中，取出后經(jīng)壓制和真空干燥后，得到中空碳纖維布環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。此發(fā)明解決了現(xiàn)有的碳纖維環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料密度大及碳纖維環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的過(guò)程中需要首先要對(duì)碳纖維進(jìn)行復(fù)雜的改性的問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服限制碳纖維工業(yè)領(lǐng)域大規(guī)模應(yīng)用的高成本問(wèn)題、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性和結(jié)構(gòu)單一問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種采用環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)浸48K大絲束碳纖維，同時(shí)利用自主環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)浸布配方組成，克服了揮發(fā)分含量多問(wèn)題，得到低成本、高性能，適用于各工業(yè)領(lǐng)域大規(guī)模應(yīng)用的環(huán)氧樹(shù)脂碳纖維預(yù)浸料及其復(fù)合材料，該復(fù)合材料利用熱壓罐法和預(yù)成型件真空輔助成型工藝形式實(shí)現(xiàn)，相比傳統(tǒng)模壓工藝，大大拓展了碳纖維的應(yīng)用形式和應(yīng)用范圍，提高生產(chǎn)效率、尺寸穩(wěn)定性好，大大降低了復(fù)合材料制造成本，實(shí)現(xiàn)了制品的大尺寸化、多樣化和結(jié)構(gòu)復(fù)雜化。
本發(fā)明的方法包括以下步驟：
步驟一：配置適合于48K大絲束碳纖維真空輔助成型用環(huán)氧樹(shù)脂體系組合物，具體為環(huán)氧樹(shù)脂組合物包含A組份和B組份，配方按如下重量份配置：A組份環(huán)氧樹(shù)脂70-100phr、稀釋劑0-30phr、消泡劑0-5phr、偶聯(lián)劑0-3phr、抗氧化劑0-5phr；B組分固化劑10-50phr。
步驟二：碳纖維增強(qiáng)織物均為48K大絲束碳纖維連續(xù)纖維氈、纖維布、無(wú)皺折織物、三維針織物或三維編織物；由于碳纖維上漿劑的存在會(huì)導(dǎo)致樹(shù)脂與纖維的界面受到嚴(yán)重的影響，將導(dǎo)致制品內(nèi)產(chǎn)生空隙和裂痕，影響復(fù)合材料的性能，采用常溫減壓陰干的方法去除織物中的有機(jī)溶劑，使得溶劑去除率高，削弱固化成型時(shí)的空隙和裂痕的產(chǎn)生。
步驟三：采用浸漬-滾壓雙配置法，將48K碳纖維織物在T0和T90方向施加10～20N牽伸力，浸漬到優(yōu)配環(huán)氧樹(shù)脂體系組合物膠液中10min～15min后，置于雙混煉膠機(jī)上微熱滾壓，微熱溫度為35～50℃，反復(fù)微熱滾壓后貼膜制得浸潤(rùn)程度高的48K碳纖維/環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)浸布；所述的優(yōu)配環(huán)氧樹(shù)脂體系組合物膠液的重量份配比是80份E51型環(huán)氧樹(shù)脂、14份1,4丁二醇二縮水甘油醚、2份3-縮水甘油醚丙氧基三乙氧基硅烷，1份亞磷酸三丁酯和12份異二乙烯三胺為固化劑；
步驟四：成型工藝采用熱壓罐成型，或直接利用步驟二制造的48K織物進(jìn)行真空輔助成型，將模具清洗干凈，涂抹封孔劑、脫模劑后待用，將預(yù)浸布剪掉毛邊，按模具尺寸裁成小塊；按設(shè)計(jì)在模具內(nèi)鋪放預(yù)浸布，成型后進(jìn)行后固化，脫模，對(duì)碳纖維復(fù)合材料制品進(jìn)行修剪，制得目標(biāo)產(chǎn)品。
優(yōu)選的是，所述步驟一中環(huán)氧樹(shù)脂組合物A組份配方按重量份配置為環(huán)氧樹(shù)脂70～100phr、稀釋劑0～30phr、消泡劑0～5phr、偶聯(lián)劑0～3phr、抗氧化劑0～5phr；
環(huán)氧樹(shù)脂組合物A：B組分固化劑按重量份配比為90～50phr：10～50phr。
優(yōu)選的是，所述的步驟一的環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂、對(duì)氨基苯酚環(huán)氧樹(shù)脂、鄰甲酚型環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂和多官能度環(huán)氧樹(shù)脂的一種或多種組合。
優(yōu)選的是，所述的稀釋劑為：丁基縮水甘油醚、叔丁基酚縮水甘油醚、1,4丁二醇二縮水甘油醚、1,6乙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、二羥甲基環(huán)己烷二縮水甘油醚、聚丙二元醇縮水甘油醚、二溴新戊二醇二縮水甘油醚、聚氧化丙烯二縮水甘油醚、間苯二酚二縮水甘油醚、環(huán)己二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、多縮水甘油醚、二醇一縮水甘油醚、正辛醇縮水甘油醚、2-乙基己基縮水甘油醚、環(huán)氧丙烷烯丙基醚、苯基縮水甘油醚、鄰環(huán)氧丙烷異辛基醚、甲酚縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚、芳基縮水甘油醚、對(duì)叔丁基苯酚縮水甘油醚、對(duì)數(shù)碳酸縮水甘油醚和丁基縮水甘油醚中的一種或幾種。
優(yōu)選的是，所述消泡劑為聚醚類消泡劑、醇類消泡劑和有機(jī)硅類消泡劑中的一種或幾種。
優(yōu)選的是，所述偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑、欽酸酯類偶聯(lián)劑、硼酸酯類偶聯(lián)劑和鋁酸酯類偶聯(lián)劑中的一種或幾種。
優(yōu)選的是，所述抗氧化劑為亞磷酸三乙酯、亞磷酸三丁酯或亞磷酸三辛酯。
優(yōu)選的是，所述固化劑為直鏈脂肪族胺、脂環(huán)族胺和脂肪族芳香胺中的一種或幾種，固化劑與環(huán)氧樹(shù)脂用量按下面公式計(jì)算。
優(yōu)選的是，所述步驟二中，碳纖維為國(guó)產(chǎn)48K大絲束碳纖維，除上漿劑的有機(jī)溶劑采用丙酮，除去纖維中丙酮的優(yōu)選方法是常溫減壓陰干方法。
優(yōu)選的是，所述步驟三中，48K碳纖維織物T0和T90方向施加牽伸力為10～20N，浸漬時(shí)間為10min～15min，雙混煉膠機(jī)壓輥溫度為35～50℃。
優(yōu)選的是，所述步驟四中，優(yōu)選的脫模劑為ZYVAX的FLEX-Z 5.0，封孔劑為ZYVAX的FLEX-Z 5.0；熱壓罐法或真空輔助成型真空袋膜中的負(fù)壓根據(jù)樹(shù)脂體系粘度不同,在0.098～0.08MPa范圍之間設(shè)定。
本發(fā)明的有益效果
48K大絲束碳纖維絲束相對(duì)3K等變粗?jǐn)?shù)倍，樹(shù)脂浸漬困難數(shù)倍，直接導(dǎo)致大絲束碳纖維難以大規(guī)模應(yīng)用，采用上述技術(shù)方案，有益效果如下：采用樹(shù)脂體系復(fù)合配方和浸漬-滾壓雙配置法，降低應(yīng)用樹(shù)脂體系粘度和提高浸潤(rùn)效果，解決了纖維束樹(shù)脂含量低、揮發(fā)分含量高、樹(shù)脂含量不可控等技術(shù)難題；本發(fā)明同時(shí)提供一種48K大絲束碳纖維環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)浸布制備方法，經(jīng)成型后得到低成本、高性能，適用于各工業(yè)領(lǐng)域大規(guī)模應(yīng)用的環(huán)氧樹(shù)脂碳纖維預(yù)浸料及其復(fù)合材料，大大降低了復(fù)合材料制造成本，拓展了碳纖維的應(yīng)用形式和應(yīng)用范圍，提高生產(chǎn)效率、工藝和制品穩(wěn)定性，可實(shí)現(xiàn)制品的大尺寸化、多樣化和結(jié)構(gòu)復(fù)雜化，為交通運(yùn)輸、工程機(jī)械、建筑工程和能源等領(lǐng)域應(yīng)用提供低成本碳纖維原料。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的方法包括以下步驟：
步驟一：配置適合于48K大絲束碳纖維真空輔助成型用環(huán)氧樹(shù)脂體系組合物，具體為環(huán)氧樹(shù)脂組合物包含A組份和B組份，配方按如下重量份配置：A組份環(huán)氧樹(shù)脂70-100phr、稀釋劑0-30phr、消泡劑0-5phr、偶聯(lián)劑0-3phr、抗氧化劑0-5phr；B組分固化劑10-50phr。
步驟二：碳纖維增強(qiáng)織物均為48K大絲束碳纖維連續(xù)纖維氈、纖維布、無(wú)皺折織物、三維針織物或三維編織物；由于碳纖維上漿劑的存在會(huì)導(dǎo)致樹(shù)脂與纖維的界面受到嚴(yán)重的影響，將導(dǎo)致制品內(nèi)產(chǎn)生空隙和裂痕，影響復(fù)合材料的性能，采用常溫減壓陰干的方法去除織物中的有機(jī)溶劑，使得溶劑去除率高，削弱固化成型時(shí)的空隙和裂痕的產(chǎn)生。
步驟三：采用浸漬-滾壓雙配置法，將48K碳纖維織物在T0和T90方向施加10～20N牽伸力，浸漬到優(yōu)配環(huán)氧樹(shù)脂體系組合物膠液中10min～15min后，置于雙混煉膠機(jī)上微熱滾壓，微熱溫度為35～50℃，反復(fù)微熱滾壓后貼膜制得浸潤(rùn)程度高的48K碳纖維/環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)浸布；所述的優(yōu)配環(huán)氧樹(shù)脂體系組合物膠液的重量份配比是80份E51型環(huán)氧樹(shù)脂、14份1,4丁二醇二縮水甘油醚、2份3-縮水甘油醚丙氧基三乙氧基硅烷，1份亞磷酸三丁酯和12份異二乙烯三胺為固化劑；
步驟四：成型工藝采用熱壓罐成型，或直接利用步驟二制造的48K織物進(jìn)行真空輔助成型，將模具清洗干凈，涂抹封孔劑、脫模劑后待用，將預(yù)浸布剪掉毛邊，按模具尺寸裁成小塊；按設(shè)計(jì)在模具內(nèi)鋪放預(yù)浸布，成型后進(jìn)行后固化，脫模，對(duì)碳纖維復(fù)合材料制品進(jìn)行修剪，制得目標(biāo)產(chǎn)品。
按照本發(fā)明，所述的碳纖維預(yù)浸布的碳纖維采用國(guó)產(chǎn)48K大絲束碳纖維。
按照本發(fā)明，所述的碳纖維預(yù)浸布的樹(shù)脂體系分為A、B兩組分，A組分由環(huán)氧樹(shù)脂、稀釋劑、消泡劑、偶聯(lián)劑和抗氧化劑組成。B組分由固化劑組成。
按照本發(fā)明，所述的環(huán)氧樹(shù)脂優(yōu)選為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂，對(duì)氨基苯酚環(huán)氧樹(shù)脂，鄰甲酚型環(huán)氧樹(shù)脂，酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂，多官能度環(huán)氧樹(shù)脂的一種或多種組合；
稀釋劑為丁基縮水甘油醚，叔丁基酚縮水甘油醚，聚丙二元醇縮水甘油醚，苯基縮水甘油醚，丁基縮水甘油醚；
消泡劑為聚醚類消泡劑，醇類消泡劑，有機(jī)硅類消泡劑；偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑，欽酸酯類偶聯(lián)劑，硼酸酯類偶聯(lián)劑和鋁酸酯類偶聯(lián)劑；抗氧化劑為亞磷酸三乙酯、亞磷酸三丁酯、亞磷酸三辛酯。B組分固化劑為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜。
按照本發(fā)明，所述的除上漿劑的有機(jī)溶劑采用丙酮，除去纖維中丙酮的優(yōu)選方法是常溫減壓陰干方法。
按照本發(fā)明，所述的48K碳纖維織物T0和T90方向施加牽伸力為10～20N，浸漬時(shí)間為10min～15min，雙混煉膠機(jī)壓輥溫度為35～50℃。
按照本發(fā)明，所述的脫模劑為ZYVAX的FLEX-Z 5.0、封孔劑為ZYVAX的FLEX-Z 5.0；熱壓罐法或真空輔助成型真空袋膜中的負(fù)壓根據(jù)樹(shù)脂體系粘度不同,在0.098～0.08MPa范圍之間設(shè)定。
上述方法得到48K大絲束碳纖維環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)浸布的樹(shù)脂含量40～60Wt％，揮發(fā)份(％)≤1.0，貯存期0℃以下3個(gè)月。
經(jīng)固化成型后的48K大絲束碳纖維/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度＞1100MPa，拉伸強(qiáng)度＞980MPa。
實(shí)施例1：
一種用國(guó)產(chǎn)48K大絲束碳纖維為原料制備的環(huán)氧樹(shù)脂基碳纖維預(yù)浸布及其復(fù)合材料，該預(yù)浸布及其復(fù)合材料由環(huán)氧樹(shù)脂體系組合物和48K大絲束碳纖維增強(qiáng)織物組成，所述環(huán)氧樹(shù)脂體系有環(huán)氧樹(shù)脂組和固化劑組共同配置而成，環(huán)氧樹(shù)脂組包括環(huán)氧樹(shù)脂、稀釋劑、偶聯(lián)劑、消泡劑和抗氧化劑。取按質(zhì)量份計(jì)的80份E51型環(huán)氧樹(shù)脂、14份1,4丁二醇二縮水甘油醚、2份3-縮水甘油醚丙氧基三乙氧基硅烷，1份亞磷酸三丁酯在20℃～30℃溫度范圍條件下，攪拌30min～40min直至混合均勻，添加0.6份BYK-A530消泡劑保持溫度不變，攪拌15min，最后靜置12h待用。取按與環(huán)氧樹(shù)脂化學(xué)計(jì)量的重量，取12份異二乙烯三胺為固化劑組份。將兩組份混合，在攪拌器作用下混合攪拌均勻，室溫下抽真空脫氣泡10min制得環(huán)氧樹(shù)脂組合物。
48K碳纖維布除去上漿劑后，采用常溫減壓陰干方法除去纖維中丙酮。將上述的48K碳纖維織物T0和T90方向施加15N牽伸力，浸漬到樹(shù)脂池中，時(shí)間為10min～15min，采用雙混煉膠機(jī)微熱輥壓，壓輥溫度為45℃，使樹(shù)脂體系充分浸漬到48K大絲束碳纖維布中，貼膜制得48K大絲束碳纖維/環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)浸布。得到48K大絲束碳纖維環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)浸布的樹(shù)脂含量42Wt％，揮發(fā)份(％)≤1.0，貯存期0℃以下3個(gè)月。
再分別經(jīng)熱壓罐法和直接應(yīng)用48K碳纖維布為預(yù)成型體采用真空輔助成型法制備復(fù)合材料，兩種方法真空袋膜中的負(fù)壓設(shè)定為0.098MPa，經(jīng)固化后得到48K大絲束碳纖維復(fù)合材料，彎曲強(qiáng)度1426MPa，拉伸強(qiáng)度1180MPa(熱壓罐法)；彎曲強(qiáng)度1126MPa，拉伸強(qiáng)度983MPa(真空輔助成型法)。
實(shí)施例2：
一種用國(guó)產(chǎn)48K大絲束碳纖維為原料制備的環(huán)氧樹(shù)脂基碳纖維預(yù)浸布及其復(fù)合材料，該預(yù)浸布及其復(fù)合材料由環(huán)氧樹(shù)脂體系組合物和48K大絲束碳纖維增強(qiáng)織物組成，所述環(huán)氧樹(shù)脂體系有環(huán)氧樹(shù)脂組和固化劑組共同配置而成，環(huán)氧樹(shù)脂組包括環(huán)氧樹(shù)脂、稀釋劑、偶聯(lián)劑、消泡劑和抗氧化劑。取按質(zhì)量份計(jì)的80份雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂(DER354)、14份丁基縮水甘油醚、2份3-縮水甘油醚丙氧基三乙氧基硅烷，1份亞磷酸三丁酯在20℃～30℃溫度范圍條件下，攪拌30min～40min直至混合均勻，添加0.6份BYK-A530消泡劑保持溫度不變，攪拌15min，最后靜置12h待用。取按與環(huán)氧樹(shù)脂化學(xué)計(jì)量的重量，取27份二胺二苯基甲烷為固化劑組份。將兩組份混合，在攪拌器作用下混合攪拌均勻，室溫下抽真空脫氣泡10min制得環(huán)氧樹(shù)脂組合物。
48K碳纖維布除去上漿劑后，采用常溫減壓陰干方法除去纖維中丙酮。將上述的48K碳纖維織物T0和T90方向施加15N牽伸力，浸漬到樹(shù)脂池中，時(shí)間為10min～15min，采用雙混煉膠機(jī)微熱輥壓，壓輥溫度為45℃，使樹(shù)脂體系充分浸漬到48K大絲束碳纖維布中，貼膜制得48K大絲束碳纖維/環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)浸布。得到48K大絲束碳纖維環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)浸布的樹(shù)脂含量42Wt％，揮發(fā)份(％)≤1.0，貯存期0℃以下3個(gè)月。
再分別經(jīng)熱壓罐法和直接應(yīng)用48K碳纖維布為預(yù)成型體采用真空輔助成型法制備復(fù)合材料，兩種方法真空袋膜中的負(fù)壓設(shè)定為0.098MPa，經(jīng)固化后得到48K大絲束碳纖維復(fù)合材料，彎曲強(qiáng)度1552MPa，拉伸強(qiáng)度1210MPa(熱壓罐法)；彎曲強(qiáng)度1223MPa，拉伸強(qiáng)度1024MPa(真空輔助成型法)。