用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜。由以下方法制成，依次包括如下步驟：潤(rùn)滑混合、篩分、改性混合、擠出、壓延、除航煤、拉伸、固化脫油，其特征在于，改性混合過(guò)程中添加硅油，使得它具有如下效果：當(dāng)破網(wǎng)時(shí)加密梳子并加速梳理，也能夠維持現(xiàn)有技術(shù)中的破網(wǎng)工藝的正常進(jìn)行，因此能夠制出1D及以下的纖維并且該纖維具有良好的物理性能。在該超細(xì)纖維制成針刺氈后能用于高溫?zé)煔獾倪^(guò)濾，在保證過(guò)濾通量的同時(shí)，對(duì)PM2.5的攔截效果非常好，即使再大的排放量也能控制PM2.5排放量在10mg/m3以下。
【專利說(shuō)明】用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚四氟乙烯纖維膜，尤其涉及用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜。
【背景技術(shù)】
[0002]鑒于空氣中PM2.5居高不下，空氣問(wèn)題再次受到國(guó)人的重視。PM2.5主要來(lái)自于燃燒，尤其是利用煤炭進(jìn)行發(fā)電的企業(yè)。若將發(fā)電機(jī)組全部改建顯然投資巨大。現(xiàn)有技術(shù)中存在一種覆膜濾料。全聚四氟乙烯制備的覆膜濾料具有良好的過(guò)濾效果，能將煙氣中的PM2.5截留下來(lái)。聚四氟乙烯覆膜濾料是通常由兩層結(jié)構(gòu)，一層是聚四氟乙烯網(wǎng)布骨架層，另一層是黏附在其上的聚四氟乙烯濾膜。目前市場(chǎng)上的聚四氟乙烯覆膜濾料截留效果在99%以上。但是覆膜濾料的通量低，即過(guò)濾效率差。若將覆膜濾料用于火力發(fā)電廠的煙囪排放口，則極有可能出現(xiàn)爆管的情況，存在嚴(yán)重的安全隱患?，F(xiàn)有技術(shù)中還存在一種針刺氈，但由于技術(shù)上的原因，尚未制備出全聚四氟乙烯的針刺氈，其他材料的針刺氈，如滌綸針刺氈，不適合對(duì)高溫?zé)煔獾奶幚?，并且該針刺氈的截留效果也不理想，PM2.5排放量達(dá)到50mg/m3。針刺氈是無(wú)紡布的一種特殊結(jié)構(gòu)，是在特殊的基材上采用針刺機(jī)將超細(xì)纖維針刺在特殊基材上制成的?，F(xiàn)有技術(shù)中有滌綸超細(xì)纖維，但聚四氟乙烯的加工難度大，尚未制備出聚四氟乙烯的超細(xì)纖維?，F(xiàn)有技術(shù)中所能制備出的最細(xì)的聚四氟乙烯纖維在左右，而制備具有良好過(guò)濾效果的針刺氈所需要的纖維需要低至1D。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的方案如下:
用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，由以下方法制成:
(1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻；
(2)篩分:用10?30目篩進(jìn)行篩分；
(3)改性混合:再添加硅油，再混勻；
(4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5?15mm/min，擠出直徑15?25_，口模長(zhǎng)徑比L/D為20?40，錐角30?50°，壓縮比140?160 ；
(5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140?180°C，制得生料帶；
(6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18?24小時(shí),除去所述航空煤油；
(7)拉伸:對(duì)生料帶除去航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率1%?10%/s，拉伸倍數(shù)2?6，一次熱定型溫度200?2500C ;首次橫向拉伸速率45?50mm/s，拉伸倍數(shù)20?25，二次熱定型溫度200?250°C ；再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸180?200倍，拉伸速率20?30mm/s，三次熱定型溫度控制為250?300°C，得成型膜；
(8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300?320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜。
[0005]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的10 ?30%O
[0006]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的I?10%。
[0007]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m。
[0008]本發(fā)明精選航空煤油作為潤(rùn)滑油，使得聚四氟乙烯微粉能夠更好地被混合、被加工、潤(rùn)滑油更好地被脫除。比如采用航空煤油比汽油具有更差的脫除性，但有更好的壓延性；比柴油具有更好的脫除性。所述壓延性是指進(jìn)入壓延步驟后壓延出來(lái)的生料帶質(zhì)量的好壞。生料帶質(zhì)量的好壞有以下標(biāo)準(zhǔn):如拉伸性能、拉伸的均勻性能、生料帶的厚薄均勻性能、拉升后的生料帶的強(qiáng)度等。
[0009]超細(xì)纖維制成針刺氈后，在顯微鏡下觀察，針刺氈表面會(huì)形成絨毛狀，顯著地提高其對(duì)PM2.5的攔截能力。而滌綸超細(xì)纖維耐熱性較差，在高溫?zé)煔獾臏囟扔绊懴?，表面的絨毛會(huì)發(fā)生變形，進(jìn)而影響它的攔截能力。而聚四氟乙烯材料的C-F鍵結(jié)合非常牢固，而且氟原子把主鏈上的碳原子屏蔽起來(lái)，因此，聚四氟乙烯材料具有很強(qiáng)的耐酸耐堿耐高溫的能力。但這也是它難以被加工的原因，因?yàn)榫鬯姆蚁﹨⑴c化學(xué)反應(yīng)的能力很差，它又是線性分子，分子間的交纏能力也很低，因此很難把聚四氟乙烯乙烯通過(guò)紡絲法制成超細(xì)纖維，即使加工出來(lái)其強(qiáng)度也很低，工業(yè)上沒(méi)法使用。因此只能采用拉伸法，而目前的拉伸法只能做到左右。因此，要制備聚四氟乙烯超細(xì)纖維，就要制造能夠被拉得更均勻、更薄后，拉伸強(qiáng)度能夠繼續(xù)維持；并且還要經(jīng)得起梳子加密并且梳理速度加速處理的聚四氟乙烯生料帶。這就對(duì)它的韌性提出了新的要求。本發(fā)明人在原料中添加了硅油后明顯地提升了生料帶的拉伸性能和強(qiáng)度，使得拉伸制成薄膜后，此薄膜在破網(wǎng)時(shí)能夠被加密梳理和加速梳理而不斷，并保持著良好的斷裂強(qiáng)度。也因此，在以往的設(shè)備經(jīng)過(guò)改造后，能夠生產(chǎn)出ID及以下的聚四氟乙烯超細(xì)纖維。ID及以下的聚四氟乙烯乙烯生產(chǎn)出來(lái)的針刺氈不僅具有良好的通量、良好的抗熱性能，也具有良好的過(guò)濾性能，能夠明顯降低排放煙氣中PM2.5的含量，PM 2.5排放量在10mg/m3以下。
[0010]本發(fā)明的成品膜與現(xiàn)有技術(shù)制得的聚四氟乙烯纖維膜相比，具有更薄的特性，并且拉伸強(qiáng)度比現(xiàn)有技術(shù)的聚四氟乙烯拉伸強(qiáng)度高一倍左右。
[0011]綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果:
本發(fā)明制得的聚四氟乙烯纖維膜具有更好的韌性，能夠被拉得更薄更均勻，在破網(wǎng)時(shí)能經(jīng)得起梳子加密和加速處理。因而，本發(fā)明的聚四氟乙烯纖維膜能夠制備出超細(xì)纖維。該超細(xì)纖維制成針刺氈后能用于高溫?zé)煔獾倪^(guò)濾，在保證過(guò)濾通量的同時(shí)，對(duì)PM2.5的攔截效果非常好，即使再大的排放量也能控制PM2.5排放量在10mg/m3以下。
【具體實(shí)施方式】
[0012]本具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的解釋，其并不是對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀完本說(shuō)明書(shū)后可以根據(jù)需要對(duì)本實(shí)施例做出沒(méi)有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。
[0013]實(shí)施例一
用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，由以下方法制成:
(1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻；所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的10% ;所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m ;
(2)篩分:用10?30目篩進(jìn)行篩分；
(3)改性混合:再添加硅油，再混勻；所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的1%；
(4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5?15mm/min，擠出直徑15?25_，口模長(zhǎng)徑比L/D為20?40，錐角30?50°，壓縮比140?160 ；
(5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140?180°C，制得生料帶；
(6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18?24小時(shí),除去所述航空煤油；
(7)拉伸:對(duì)生料帶除去所述航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率1%/s，拉伸倍數(shù)2，一次熱定型溫度200?250°C ;首次橫向拉伸速率45mm/s，拉伸倍數(shù)20，二次熱定型溫度200?250°C ;再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸180倍，拉伸速率20 mm/s，三次熱定型溫度控制為250?300°C，得成型膜；
(8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300?320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜；所述成品膜斷裂伸長(zhǎng)率30%，拉伸強(qiáng)度lOMpa。
[0014]斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法如下:
斷裂伸長(zhǎng)率=Δ L/L0*100% ；
(原長(zhǎng)U，在軸向拉力作用下，變形后的斷裂長(zhǎng)度為L(zhǎng)，于是斷裂伸長(zhǎng)Λ L=L-L0)
拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法如下:ot = p/(bXd)
ot為拉伸強(qiáng)度(MPa) ;p為最大負(fù)荷(N) ；b為試樣寬度(mm) ;d為試樣厚度(mm)。
[0015]實(shí)施例二
用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，由以下方法制成:
(1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻；所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的13% ;所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m ;
(2)篩分:用10?30目篩進(jìn)行篩分；
(3)改性混合:再添加硅油，再混勻；所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的2%；
(4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5?15mm/min，擠出直徑15?25_，口模長(zhǎng)徑比L/D為20?40，錐角30?50°，壓縮比140?160 ；
(5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140?180°C，制得生料帶；
(6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18?24小時(shí),除去所述航空煤油；
(7)拉伸:對(duì)生料帶除去所述航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率2%/s，拉伸倍數(shù)2，一次熱定型溫度200?250°C ;首次橫向拉伸速率45mm/s，拉伸倍數(shù)20，二次熱定型溫度200?250°C ;再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸182倍，拉伸速率21 mm/s，三次熱定型溫度控制為250?300°C，得成型膜；
(8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300?320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜；斷裂伸長(zhǎng)率30%，拉伸強(qiáng)度lOMpa。
[0016]斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法如下:
斷裂伸長(zhǎng)率=Δ L/L0*100% ；
(原長(zhǎng)U，在軸向拉力作用下，變形后的斷裂長(zhǎng)度為L(zhǎng)，于是斷裂伸長(zhǎng)Λ L=L-L0)
拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法如下:ot = p/(bXd)
ot為拉伸強(qiáng)度(MPa) ;p為最大負(fù)荷(N) ；b為試樣寬度(mm) ;d為試樣厚度(mm)。
[0017]實(shí)施例三
用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，由以下方法制成:
(1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻；所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的16% ;所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m ;
(2)篩分:用10?30目篩進(jìn)行篩分；
(3)改性混合:再添加硅油，再混勻；所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的3%；
(4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5?15mm/min，擠出直徑15?25_，口模長(zhǎng)徑比L/D為20?40，錐角30?50°，壓縮比140?160 ；
(5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140?180°C，制得生料帶；
(6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18?24小時(shí),除去所述航空煤油；
(7)拉伸:對(duì)生料帶除去所述航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率13%/s，拉伸倍數(shù)3，一次熱定型溫度200?250°C;首次橫向拉伸速率46mm/s，拉伸倍數(shù)21，二次熱定型溫度200?250°C ;再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸184倍，拉伸速率22 mm/s，三次熱定型溫度控制為250?300°C，得成型膜；
(8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300?320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜；斷裂伸長(zhǎng)率30%，拉伸強(qiáng)度lOMpa。
[0018]斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法如下:
斷裂伸長(zhǎng)率=Δ L/L0*100% ；
(原長(zhǎng)U，在軸向拉力作用下，變形后的斷裂長(zhǎng)度為L(zhǎng)，于是斷裂伸長(zhǎng)Λ L=L-L0) 拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法如下:ot = p/(bXd)
ot為拉伸強(qiáng)度(MPa) ;p為最大負(fù)荷(N) ；b為試樣寬度(mm) ;d為試樣厚度(mm)。
[0019]實(shí)施例四
用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，由以下方法制成:
(1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻；所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的19% ;所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m ;
(2)篩分:用10?30目篩進(jìn)行篩分；
(3)改性混合:再添加硅油，再混勻；所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的4%；
(4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5?15mm/min，擠出直徑15?25_，口模長(zhǎng)徑比L/D為20?40，錐角30?50°，壓縮比140?160 ；
(5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140?180°C，制得生料帶；
(6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18?24小時(shí),除去所述航空煤油；
(7)拉伸:對(duì)生料帶除去所述航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率4%/s，拉伸倍數(shù)3，一次熱定型溫度200?250°C ;首次橫向拉伸速率46mm/s，拉伸倍數(shù)21，二次熱定型溫度200?250°C ;再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸186倍，拉伸速率23mm/s，三次熱定型溫度控制為250?300°C，得成型膜；
(8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300?320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜；斷裂伸長(zhǎng)率31%，拉伸強(qiáng)度10.2Mpa。
[0020]斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法如下:
斷裂伸長(zhǎng)率=Δ L/L0*100% ；
(原長(zhǎng)U，在軸向拉力作用下，變形后的斷裂長(zhǎng)度為L(zhǎng)，于是斷裂伸長(zhǎng)Λ L=L-L0)
拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法如下:ot = p/(bXd)
ot為拉伸強(qiáng)度(MPa) ;p為最大負(fù)荷(N) ；b為試樣寬度(mm) ;d為試樣厚度(mm)。
[0021]實(shí)施例五
用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，由以下方法制成:
(1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻；所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的22% ;所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m ;
(2)篩分:用10?30目篩進(jìn)行篩分；
(3)改性混合:再添加硅油，再混勻；所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的5%；
(4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5?15mm/min，擠出直徑15?25_，口模長(zhǎng)徑比L/D為20?40，錐角30?50°，壓縮比140?160 ；
(5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140?180°C，制得生料帶；
(6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18?24小時(shí),除去所述航空煤油；
(7)拉伸:對(duì)生料帶除去所述航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率5%/s，拉伸倍數(shù)4，一次熱定型溫度200?250°C ;首次橫向拉伸速率47mm/s，拉伸倍數(shù)22，二次熱定型溫度200?250°C ;再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸188倍，拉伸速率24 mm/s，三次熱定型溫度控制為250?300°C，得成型膜；
(8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300?320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜；斷裂伸長(zhǎng)率32%，拉伸強(qiáng)度10.2Mpa。
[0022]斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法如下:
斷裂伸長(zhǎng)率=Δ L/L0*100% ；
(原長(zhǎng)U，在軸向拉力作用下，變形后的斷裂長(zhǎng)度為L(zhǎng)，于是斷裂伸長(zhǎng)Λ L=L-L0)
拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法如下:ot = p/(bXd)
ot為拉伸強(qiáng)度(MPa) ;p為最大負(fù)荷(N) ；b為試樣寬度(mm) ;d為試樣厚度(mm)。
[0023]實(shí)施例六
用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，由以下方法制成:
(1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻；所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的25% ;所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m ;
(2)篩分:用10?30目篩進(jìn)行篩分；
(3)改性混合:再添加硅油，再混勻；所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的6%；
(4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5?15mm/min，擠出直徑15?25_，口模長(zhǎng)徑比L/D為20?40，錐角30?50°，壓縮比140?160 ；
(5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140?180°C，制得生料帶；
(6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18?24小時(shí),除去所述航空煤油；
(7)拉伸:對(duì)生料帶除去所述航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率6%/s，拉伸倍數(shù)4，一次熱定型溫度200?250°C ;首次橫向拉伸速率47mm/s，拉伸倍數(shù)22，二次熱定型溫度200?250°C ;再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸188倍，拉伸速率25 mm/s，三次熱定型溫度控制為250?300°C，得成型膜；
(8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300?320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜；斷裂伸長(zhǎng)率32%，拉伸強(qiáng)度10.5Mpa。
[0024]斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法如下:
斷裂伸長(zhǎng)率=Δ L/L0*100% ；
(原長(zhǎng)U，在軸向拉力作用下，變形后的斷裂長(zhǎng)度為L(zhǎng)，于是斷裂伸長(zhǎng)Λ L=L-L0) 拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法如下:ot = p/(bXd)
ot為拉伸強(qiáng)度(MPa) ;p為最大負(fù)荷(N) ；b為試樣寬度(mm) ;d為試樣厚度(mm)。
[0025]實(shí)施例七
用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，由以下方法制成:
(1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻；所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的28% ;所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m ;
(2)篩分:用10?30目篩進(jìn)行篩分；
(3)改性混合:再添加硅油，再混勻；所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的7%；
(4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5?15mm/min，擠出直徑15?25_，口模長(zhǎng)徑比L/D為20?40，錐角30?50°，壓縮比140?160 ；
(5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140?180°C，制得生料帶；
(6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18?24小時(shí),除去所述航空煤油；
(7)拉伸:對(duì)生料帶除去所述航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率7%/s，拉伸倍數(shù)5，一次熱定型溫度200?250°C ;首次橫向拉伸速率48mm/s，拉伸倍數(shù)23，二次熱定型溫度200?250°C ;再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸192倍，拉伸速率26mm/s，三次熱定型溫度控制為250?300°C，得成型膜；
(8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300?320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜；斷裂伸長(zhǎng)率32%，拉伸強(qiáng)度10.3Mpa。
[0026]斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法如下:
斷裂伸長(zhǎng)率=Δ L/L0*100% ；
(原長(zhǎng)U，在軸向拉力作用下，變形后的斷裂長(zhǎng)度為L(zhǎng)，于是斷裂伸長(zhǎng)Λ L=L-L0)
拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法如下:ot = p/(bXd)
ot為拉伸強(qiáng)度(MPa) ;p為最大負(fù)荷(N) ；b為試樣寬度(mm) ;d為試樣厚度(mm)。
[0027]實(shí)施例八
用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，由以下方法制成:
(1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻；所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的31% ;所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m ;
(2)篩分:用10?30目篩進(jìn)行篩分；
(3)改性混合:再添加硅油，再混勻；所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的8%；
(4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5?15mm/min，擠出直徑15?25_，口模長(zhǎng)徑比L/D為20?40，錐角30?50°，壓縮比140?160 ；
(5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140?180°C，制得生料帶；
(6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18?24小時(shí),除去所述航空煤油；
(7)拉伸:對(duì)生料帶除去所述航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率8%/s，拉伸倍數(shù)5，一次熱定型溫度200?250°C ;首次橫向拉伸速率48mm/s，拉伸倍數(shù)23，二次熱定型溫度200?250°C ;再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸192倍，拉伸速率27mm/s，三次熱定型溫度控制為250?300°C，得成型膜；
(8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300?320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜；斷裂伸長(zhǎng)率30%，拉伸強(qiáng)度lOMpa。
[0028]斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法如下:
斷裂伸長(zhǎng)率=Δ L/L0*100% ；
(原長(zhǎng)U，在軸向拉力作用下，變形后的斷裂長(zhǎng)度為L(zhǎng)，于是斷裂伸長(zhǎng)Λ L=L-L0)
拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法如下:ot = p/(bXd)
ot為拉伸強(qiáng)度(MPa) ;p為最大負(fù)荷(N) ；b為試樣寬度(mm) ;d為試樣厚度(mm)。
[0029]實(shí)施例九
用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，由以下方法制成:
(1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻；所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的34% ;所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m ;
(2)篩分:用10?30目篩進(jìn)行篩分；
(3)改性混合:再添加硅油，再混勻；所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的9%；
(4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5?15mm/min，擠出直徑15?25_，口模長(zhǎng)徑比L/D為20?40，錐角30?50°，壓縮比140?160 ；
(5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140?180°C，制得生料帶；
(6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18?24小時(shí),除去所述航空煤油；
(7)拉伸:對(duì)生料帶除去所述航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率9%/s，拉伸倍數(shù)6，一次熱定型溫度200?250°C ;首次橫向拉伸速率49mm/s，拉伸倍數(shù)24，二次熱定型溫度200?250°C ;再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸196倍，拉伸速率28 mm/s，三次熱定型溫度控制為250?300°C，得成型膜；
(8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300?320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜；斷裂伸長(zhǎng)率30%，拉伸強(qiáng)度lOMpa。
[0030]斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法如下:
斷裂伸長(zhǎng)率=Δ L/L0*100% ；
(原長(zhǎng)U，在軸向拉力作用下，變形后的斷裂長(zhǎng)度為L(zhǎng)，于是斷裂伸長(zhǎng)Λ L=L-L0)拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法如下:σt = p/(bXd)
ot為拉伸強(qiáng)度(MPa) ;p為最大負(fù)荷(N) ；b為試樣寬度(mm) ;d為試樣厚度(mm)。
[0031]實(shí)施例十
用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，由以下方法制成:
(1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻；所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的37% ;所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215~0.225 μ m ;
(2)篩分:用10~30目篩進(jìn)行篩分；
(3)改性混合:再添加硅油，再混勻；所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的10%；
(4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5~15mm/min，擠出直徑15~25mm，口模長(zhǎng)徑比L/D為20~40，錐角30~50°，壓縮比140~160 ；
(5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140~180°C，制得生料帶；
(6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18~24小時(shí),除去所述航空煤油；
(7)拉伸:對(duì)生料帶除去所述航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率10%/s，拉伸倍數(shù)6，一次熱定型溫度200~250°C;首次橫向拉伸速率49mm/s，拉伸倍數(shù)24，二次熱定型溫度200~250°C ;再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸196倍，拉伸速率29 mm/s，三次熱定型溫度控制為250~300°C，得成型膜；
(8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300~320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜；斷裂伸長(zhǎng)率30%，拉伸強(qiáng)度lOMpa。
[0032]斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法如下:
斷裂伸長(zhǎng)率=Δ L/L0*100% ；
(原長(zhǎng)U，在軸向拉力作用下，變形后的斷裂長(zhǎng)度為L(zhǎng)，于是斷裂伸長(zhǎng)Λ L=L-L0)
拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法如下:ot = p/(bXd)
ot為拉伸強(qiáng)度(MPa) ;p為最大負(fù)荷(N) ；b為試樣寬度(mm) ;d為試樣厚度(mm)。
[0033]實(shí)施例十一
用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，由以下方法制成:
(1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻；所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的40% ;所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215~0.225 μ m ;
(2)篩分:用10~30目篩進(jìn)行篩分；
(3)改性混合:再添加硅油，再混勻；所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的10%；
(4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5~15mm/min，擠出直徑15~25_，口模長(zhǎng)徑比L/D為20~40，錐角30~50°，壓縮比140~160 ；
(5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140~180°C，制得生料帶；
(6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18~24小時(shí),除去所述航空煤油；
(7)拉伸:對(duì)生料帶除去所述航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率10%/s，拉伸倍數(shù)6，一次熱定型溫度200?250°C;首次橫向拉伸速率50mm/s，拉伸倍數(shù)25，二次熱定型溫度200?250°C ;再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸200倍，拉伸速率30 mm/s，三次熱定型溫度控制為250?300°C，得成型膜；
(8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300?320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜；斷裂伸長(zhǎng)率30%，拉伸強(qiáng)度lOMpa。
[0034]斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法如下:
斷裂伸長(zhǎng)率=Δ L/L0*100% ；
(原長(zhǎng)U，在軸向拉力作用下，變形后的斷裂長(zhǎng)度為L(zhǎng)，于是斷裂伸長(zhǎng)Λ L=L-L0)
拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法如下:ot = p/(bXd)
ot為拉伸強(qiáng)度(MPa) ;p為最大負(fù)荷(N) ；b為試樣寬度(mm) ;d為試樣厚度(mm)。
[0035]對(duì)比例
①混合:在聚四氟乙烯微粉中混入低表面張力潤(rùn)滑油，加入量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的10% ;所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m ；
②篩分:用10?30目篩對(duì)上述混料進(jìn)行篩分；
③預(yù)成型:將經(jīng)篩分的混料置于20°C的溫度下20小時(shí)；
④擠出:使用擠壓機(jī)將上述預(yù)成型的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5mm/min，擠出直徑15_，口膜長(zhǎng)徑比L/D為20，錐角30°，壓縮比140 ；
⑤壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140°C;制得生料帶；
⑥除潤(rùn)滑劑:在稍高于所述低表面張力潤(rùn)滑油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18小時(shí)，除去所述低表面張力潤(rùn)滑油；
⑦拉伸定型:對(duì)生料帶除去所述低表面張力潤(rùn)滑油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型后制得微孔濾膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下表所示；拉伸定型步驟的工藝參數(shù)如下:縱向拉伸速率1%/s，縱向拉伸倍數(shù)2，一次熱定型溫度200°C，首次橫向拉伸速率lOmm/s，首次橫向拉伸倍數(shù)2，二次熱定型溫度200°C，再次橫向拉伸速率40mm/s，再次橫向拉伸倍數(shù)50，三次熱定型溫度250。。。
[0036]制得的膜的斷裂伸長(zhǎng)率10%，拉伸強(qiáng)度5Mpa。
[0037]斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法如下:
斷裂伸長(zhǎng)率=Δ L/L0*100% ；
(原長(zhǎng)U，在軸向拉力作用下，變形后的斷裂長(zhǎng)度為L(zhǎng)，于是斷裂伸長(zhǎng)Λ L=L-L0)
拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法如下:ot = p/(bXd)
ot為拉伸強(qiáng)度(MPa) ;p為最大負(fù)荷(N) ；b為試樣寬度(mm) ;d為試樣厚度(mm)。
【權(quán)利要求】
1.用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，其特征在于，由以下方法制成: (1)潤(rùn)滑混合:在聚四氟乙烯微粉中添加航空煤油，混勻； (2)篩分:用10?30目篩進(jìn)行篩分； (3)改性混合:再添加硅油，再混勻； (4)擠出:使用擠壓機(jī)將改性混合的原料擠出，擠壓參數(shù)如下，擠出速度5?15mm/min，擠出直徑15?25_，口模長(zhǎng)徑比L/D為20?40，錐角30?50°，壓縮比140?160 ； (5)壓延:使用壓延機(jī)對(duì)擠出后的原料進(jìn)行壓延，壓延時(shí)壓輥溫度控制為140?180°C，制得生料帶； (6)除航煤:在高于所述航空煤油的沸點(diǎn)的溫度下對(duì)所述生料帶干燥處理18?24小時(shí),除去所述航空煤油； (7)拉伸:對(duì)生料帶除去航空煤油的同時(shí)進(jìn)行縱向拉伸，然后進(jìn)行一次熱定型；接著進(jìn)行首次橫向拉伸，二次熱定型，再次橫向拉伸，三次熱定型，制得聚四氟乙烯纖維膜；拉伸定型時(shí)控制參數(shù)如下:縱向拉伸速率1%?10%/s，拉伸倍數(shù)2?6，一次熱定型溫度200?2500C ;首次橫向拉伸速率45?50mm/s，拉伸倍數(shù)20?25，二次熱定型溫度200?250°C ；再次橫向拉伸為對(duì)經(jīng)過(guò)首次橫向拉伸后的生料帶再拉伸180?200倍，拉伸速率20?30mm/s，三次熱定型溫度控制為250?300°C，得成型膜； (8)固化脫油:將所述成型膜在溫度逐漸升高的多個(gè)區(qū)間分段式處理，所述分段式處理的起始溫度為300?320°C，直至將所述成型膜加熱至透明狀，得成品膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，其特征在于:所述航空煤油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的10?30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，其特征在于:所述硅油的添加量為聚四氟乙烯微粉質(zhì)量的I?10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，其特征在于:所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于制備超細(xì)纖維的聚四氟乙烯纖維膜，其特征在于:所選擇的聚四氟乙烯微粉的粒徑為0.215?0.225 μ m。
【文檔編號(hào)】B29C55/14GK103448251SQ201310423670
【公開(kāi)日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】徐志梁, 羅文春, 姜學(xué)梁 申請(qǐng)人:浙江格爾泰斯環(huán)保特材科技有限公司