發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及量子點發(fā)光技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，納米材料的尺度為lnm-100nm，與傳統(tǒng)的本體材料相比，具有許多特殊的效應(yīng)，如表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)。因此，采用納米化的材料可以改善其電學、光學、力學、催化等性能。半導體量子點就是非常典型的一類納米材料，它是粒徑小于或接近于激子波爾半徑的半導體顆粒，具有獨特的光學性能和電學性能。半導體量子點如CdS、CdSe、CdTe、PbS和PbTe等具有很高的發(fā)光發(fā)射強度，其優(yōu)良的勞光特性使得它們在生物、醫(yī)學領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，如生物傳感器、活體細胞標記、生物體內(nèi)或體外成像技術(shù)及疾病診斷方面等。但是傳統(tǒng)的半導體量子點含有重金屬離子，如Cd2+、Pb2+，其在生物體內(nèi)富集，對細胞的生長和存活有很明顯的影響，從而極大限制了這類量子點在生物方面的應(yīng)用。而有機熒光分子只能吸收固定頻率的入射光且發(fā)射光單一，因此，尋找具有良好光學特性和較低細胞毒性的熒光材料是非常必要的?，F(xiàn)有有機綠色發(fā)光材料的合成工藝復雜、成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明是為了解決有機熒光分子只能吸收固定頻率的入射光且發(fā)射光單一，及現(xiàn)有有機綠色發(fā)光材料的合成工藝復雜、成本高的問題，從而提供發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液及其制備方法。
[0004]發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0005]步驟一、將Immol ?4mmo1 順丁稀二酸酐、lmmol ?4mmo1 間苯二胺、0.001 mmol ?0.004mmol硝酸輯及0.0lmmol?0.04mmol硝酸鏡溶于10mL?15mL無水乙醇中，得到混合溶液，再將混合溶液裝入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中；
[0006]步驟二、將步驟一的反應(yīng)爸超聲lOmin?30min，再將混合溶液攪拌lOmin?30min ；
[0007]步驟三、將步驟二的反應(yīng)釜裝入鋼釜中，將所述鋼釜置于溫度為180°C?200°C的環(huán)境中3h?5h，再自然冷卻至室溫，取出反應(yīng)物；
[0008]步驟四、用200nm超濾膜過濾步驟三得到的反應(yīng)物，得到發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液。
[0009]根據(jù)上述方法得到的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液。
[0010]碳量子點的主要成分是碳，而碳又是構(gòu)成生命體的非常重要的組成元素，因此這種碳納米材料作為一種新的友好性的“量子點”，具有低的生物毒性、好的發(fā)光性、好的穩(wěn)定性等優(yōu)點，是傳統(tǒng)半導體量子點的理想替代材料。
[0011]本發(fā)明所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液在400nm?500nm波長的光激發(fā)下可發(fā)射500nm?650nm的光；且在490nm波長的光激發(fā)下，發(fā)出540nm波長附近的較強的綠色熒光，本發(fā)明所得到的碳量子點溶液所呈現(xiàn)的單色性能好，可成為潛在的綠色熒光發(fā)光材料，熒光量子效率高，可達90%，產(chǎn)品穩(wěn)定性強，可在空氣中長時間放置，并可實現(xiàn)多組分同時檢測。本發(fā)明所述的方法工藝簡單、易操作、成本低且產(chǎn)率高，產(chǎn)率達到90%以上。
【附圖說明】
[0012]圖1是實施方式一中的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的紫外吸收譜圖
[0013]圖2是實施方式一中的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的熒光激發(fā)譜圖。
[0014]圖3是實施方式一中的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的不同激發(fā)波長的熒光發(fā)射譜圖。
【具體實施方式】
[0015]【具體實施方式】一:參照圖1至圖3具體說明本實施方式，本實施方式所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0016]步驟一、將lmmol ?4mmol 順丁稀二酸醉、lmmol ?4mmol 間苯二胺、0.00lmmol ?0.004mmol硝酸輯及0.0lmmol?0.04mmol硝酸鏡溶于10mL?15mL無水乙醇中，得到混合溶液，再將混合溶液裝入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中；
[0017]步驟二、將步驟一的反應(yīng)爸超聲lOmin?30min，再將混合溶液攪拌lOmin?30min ；
[0018]步驟三、將步驟二的反應(yīng)釜裝入鋼釜中，將所述鋼釜置于溫度為180°C?200°C的環(huán)境中3h?5h，再自然冷卻至室溫，取出反應(yīng)物；
[0019]步驟四、用200nm超濾膜過濾步驟三得到的反應(yīng)物，得到發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液。
[0020]步驟三中的高溫環(huán)境采用烘箱實現(xiàn)。本實施方式的產(chǎn)率為90%，本實施方式得到的產(chǎn)品為黃綠色碳量子點溶液，由圖1可以看出，本實施方式制得的產(chǎn)物吸光范圍較寬，從紫外光區(qū)延續(xù)到可見光區(qū)。由圖2可以看出，激發(fā)光波長的范圍為350nm至550nm，由圖3可以看出，本實施方式得到的產(chǎn)物呈現(xiàn)綠色熒光，最大發(fā)射峰波長為λ_= 540nm。在激發(fā)光范圍內(nèi)，隨著激發(fā)光波長的增大，發(fā)射光出現(xiàn)紅移。
[0021]【具體實施方式】二:本實施方式是對【具體實施方式】一所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法作進一步說明，本實施方式中，步驟一所述的聚四氟乙烯反應(yīng)釜的容積為20mL。
[0022]【具體實施方式】三:本實施方式是對【具體實施方式】一所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法作進一步說明，本實施方式中，步驟一所述的順丁烯二酸酐與間苯二胺的物質(zhì)的量比為1:1。
[0023]【具體實施方式】四:本實施方式是對【具體實施方式】一所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法作進一步說明，本實施方式中，步驟一所述的硝酸鉺和硝酸鐿的物質(zhì)的量比為1:9。
[0024]【具體實施方式】五:本實施方式是對【具體實施方式】一所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法作進一步說明，本實施方式中，步驟三中，所述環(huán)境的溫度為200°C。
[0025]【具體實施方式】六:本實施方式是對【具體實施方式】五所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法作進一步說明，本實施方式中，步驟三中，將所述鋼釜置于溫度為200 °C的環(huán)境中4h。
【主權(quán)項】
1.發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、將lmmol?4mmo1順丁稀二酸酐、lmmol?4mmo1間苯二胺、0.001 mmol?0.004mmol硝酸輯及0.0lmmol?0.04mmol硝酸鏡溶于10mL?15mL無水乙醇中，得到混合溶液，再將混合溶液裝入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中； 步驟二、將步驟一的反應(yīng)爸超聲lOmin?30min，再將混合溶液攪拌lOmin?30min ；步驟三、將步驟二的反應(yīng)釜裝入鋼釜中，將所述鋼釜置于溫度為180°C?200°C的環(huán)境中3h?5h，再自然冷卻至室溫，取出反應(yīng)物； 步驟四、用200nm超濾膜過濾步驟三得到的反應(yīng)物，得到發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法，其特征在于，步驟一所述的聚四氟乙烯反應(yīng)釜的容積為20mL。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法，其特征在于，步驟一所述的順丁烯二酸酐與間苯二胺的物質(zhì)的量比為1:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法，其特征在于，步驟一所述的硝酸鉺和硝酸鐿的物質(zhì)的量比為1:9。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述環(huán)境的溫度為200°C。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法，其特征在于，步驟三中，將所述鋼釜置于溫度為200°C的環(huán)境中4h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液的制備方法得到的發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液。
【專利摘要】發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液及其制備方法，涉及量子點發(fā)光技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明為了解決有機熒光分子只能吸收固定頻率的入射光且發(fā)射光單一，及現(xiàn)有有機綠色發(fā)光材料的合成工藝復雜、成本高的問題。將順丁烯二酸酐、間苯二胺、硝酸鉺及硝酸鐿溶于無水乙醇中并裝入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中；超聲后攪拌；將反應(yīng)釜裝入鋼釜中，經(jīng)加熱并自然降溫至室溫后取出反應(yīng)物；過濾反應(yīng)物后，既得發(fā)綠色熒光的含羧基碳量子點溶液。本發(fā)明所述的方法工藝簡單、易操作、成本低且產(chǎn)率高。本方法得到的碳量子點溶液熒光量子效率高，穩(wěn)定性強，可實現(xiàn)多組分同時檢測。本發(fā)明所述的量子點溶液適用于作為熒光材料，所述方法適用于制備發(fā)綠色熒光的碳量子點溶液。
【IPC分類】C09K11/00, B82Y20/00, C09K11/65, B82Y40/00, C09K11/02
【公開號】CN105349139
【申請?zhí)枴緾N201510939553
【發(fā)明人】楊玉林, 石巖, 范瑞清, 王平
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月11日