一種利用熒光碳量子點檢測三價鐵離子的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬離子檢測領域,尤其是一種利用熒光碳量子點檢測三價鐵離子的方法。
【背景技術】
[0002]和傳統(tǒng)的半導體量子點相比,碳量子點不僅可以避免由重金屬引起的對環(huán)境和生命體的破壞,而且碳量子點具有水溶性好、毒性低、生物相容性好、化學惰性強、光穩(wěn)定性好等優(yōu)點,這使得碳量子點已經(jīng)成為傳統(tǒng)的半導體量子點的替代物。
[0003]鐵離子是生命體進行生命活動必須的離子之一,是維持生命的主要物質(zhì),是參與氧氣的運輸、肌肉的形成、生命能量轉(zhuǎn)化酶一一血紅素酶形成的重要金屬離子。鐵離子在生命體中含量過多會引起鐵離子中毒,從而引起血色素沉積、肝功能異常和糖尿病等疾病。因此維持生命體的正常運轉(zhuǎn),必須保障鐵離子濃度在一定范圍之內(nèi)。水是生命體進行正?;顒拥谋匾镔|(zhì),若水中鐵離子濃度超標,會嚴重損壞自然界生物體的生命健康,因此我們有必要對自然界的水體進行監(jiān)測。
[0004]目前,在檢測重金屬離子的方法主要有:絡合滴定、高效液相色譜、離子色譜、電化學分析、氣相色譜和原子吸收光譜等。雖然這些方法靈敏可靠,但也存在一些不足之處:不僅需要昂貴的大型儀器設備,而且樣品制備和處理的過程較為復雜,另外,選擇性也較差,也無法及時在現(xiàn)場快速檢測等,用熒光碳量子點做為碳針檢測三價鐵離子分析具有使用方便、靈敏度高、所需儀器設備簡單、選擇性好等優(yōu)點而受到該領域研究者的廣泛關注。中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局公告號為CN103911146A和CN104280373A所介紹用于檢測Fe3+和Fe2+的熒光小分子小分子探針,其熒光小分子探針制備方法復雜且同時對Fe 3+和Fe 2+進行檢測,無法單獨檢測Fe3+。因此研究如何更加方便快速的檢測自然環(huán)境和生命體中的三價鐵離子濃度具有重要意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足之處,提供一種對Fe3+具有較高的靈敏度和較好的選擇性且制備方法簡單易行的熒光碳量子點為解決上述的技術問題,本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
[0006](1)配制葡萄糖和無水乙醇質(zhì)量比為40:1?5:1分散液;
[0007](2)將上述混合好的溶液放置于水熱反應釜中,將水熱反應釜放置于80-230°C的環(huán)境中反應5-20小時,得到熒光量子點;
[0008](3)向一組石英焚光比色皿中分別加入碳量子點溶液;
[0009](4)將濃度在10 8—10 5的三價鐵離子溶液加入到上述裝有碳量子點的比色皿中,然后放入熒光分光光度計中;
[0010](5)通過用焚光分光光度計測試上述碳量子點的最佳激發(fā)波長,并將焚光分光光度計的激發(fā)波長調(diào)整為最佳激發(fā)波長,記錄溶液的熒光強度隨熒光發(fā)射波長的變化曲線;
[0011](6)繪制碳量子點溶液熒光強度下降百分率隨鐵離子濃度的變化曲線,選取其中的線性部分進行擬合并得出擬合公式;
[0012](7)將碳量子點溶液加入石英熒光比色皿中,然后將待檢測含三價鐵離子溶液加入上述石英熒光比色皿中,將石英熒光比色皿放入熒光分光光度計中;
[0013](8)將熒光分光光度計的激發(fā)波長調(diào)整為步驟5中碳量子點的最佳激發(fā)波長,記錄其最大熒光強度,并計算其熒光強度下降百分率;
[0014](9)將熒光強度下降百分率代入步驟6中的擬合公式,計算出待檢測物中所含的三價鐵離子濃度。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點是:
[0016]1、本發(fā)明改變了傳統(tǒng)熒光法測定鐵離子的方法,采用葡萄糖為熒光探針前驅(qū)體,以無水乙醇為反應溶劑,利用熒光碳量子點上的官能團和三價鐵離子的絡合反應,降低熒光碳量子的的熒光性能來檢測鐵離子。
[0017]2、本發(fā)明測試方法,簡單易行,不需要加入其他有機試劑,操作方便。
【附圖說明】
[0018]圖1本發(fā)明體系下的碳量子點的透射電鏡圖;
[0019]圖2本發(fā)明合成的碳量子點的粒徑分布圖;
[0020]圖3熒光強度隨熒光發(fā)射波長的變化曲線;
[0021]圖4不同鐵離子濃度對熒光強度的影響;
[0022]圖5熒光強度下降比率隨鐵離子濃度的變化關系。
【具體實施方式】
[0023]為了使本發(fā)明的優(yōu)點、技術方案及目的更加明白,下面結(jié)合實例對本發(fā)明進行進一步的說明。下面給出本發(fā)明的實施例,是對本發(fā)明的進一步說明,而不是限制本發(fā)明的范圍。
[0024]實例1
[0025](1)配制葡萄糖和無水乙醇質(zhì)量比為5:1分散液;
[0026](2)將上述混合好的溶液放置于水熱反應釜中,將水熱反應釜放置于150°C的環(huán)境中反應18小時,得到熒光量子點。
[0027](3)向8個石英熒光比色皿中分別加入1ml上述碳量子點溶液;
[0028](4)使用移液槍分別將濃度為 0 ;2X10S;4X10 8;2X10 7;8X10 7;2X10 6;6X10 6;4X10 5的FeC13溶液加入到上述裝有碳量子點的比色皿中,并將其放入熒光分光光度計中;
[0029](5)經(jīng)測試上述碳量子點的最佳激發(fā)波長360nm,并將熒光分光光度計的激發(fā)波長為調(diào)整為上述激發(fā)波長,記錄上述溶液的熒光強度隨熒光發(fā)射波長的變化曲線。
[0030](6)繪制碳量子點溶液熒光強度下降百分率隨鐵離子濃度的變化曲線,并對其進行擬合,得出曲線擬合公式y(tǒng) = 0.15762*x ;
[0031](7)將1ml步驟1和2中制備的碳量子點溶液加入石英熒光比色皿中,將待檢測含三價鐵離子溶液加入上述石英熒光比色皿中,將石英熒光比色皿放入熒光分光光度計中,
[0032](8)調(diào)整熒光分光光度計的激發(fā)波長為360nm,記錄其最大熒光強度,并計算其熒光強度下降百分率;
[0033](9)將熒光強度下降百分率代入步驟6中的曲線擬合公式,計算出待檢測物中所含的三價鐵離子濃度。
[0034](10)所得結(jié)果表明鐵離子濃度為187.49nm/L0
[0035]實例(2)
[0036](1)配制葡萄糖和無水乙醇質(zhì)量比15:1分散液,將其放置于水熱反應釜中;
[0037](2)將上述密封好的水熱反應釜放入150°C的環(huán)境中反應18小時得到所要合成的碳量子點,如圖1、2所示,從圖1、圖2中可以看出所制備的碳量子點尺寸在6nm以下,從圖2中可以看出本發(fā)明制備的碳量子點尺寸60%都在3-5nm ;
[0038](3)向14個石英熒光比色皿中分別加入1ml上述碳量子點溶液;
[0039](4)使用移液槍分別將濃度為 0 ;2X10S;4X10 8;6X10 8;2X10 7;4X10 7;6X10 7;8X10 7;2X10 6;4X10 6;6X10 6;2X10 5;4X10 5;6X10 5的 FeC13 溶液加入到上述裝有碳量子點的比色皿中,并將其放入熒光分光光度計中;
[0040](5)經(jīng)測試上述碳量子點的最佳激發(fā)波長360nm,并將熒光分光光度計的激發(fā)波長為調(diào)整為上述激發(fā)波長,記錄上述溶液的熒光強度隨熒光發(fā)射波長的變化曲線,如圖3所示。
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