一種以尿液為原料的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法
【專利說(shuō)明】一種以尿液為原料的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種以尿液為原料的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0003]量子點(diǎn)(quantum Dots, QDs)，通常是指半徑小于或接近激光波爾半徑的半導(dǎo)體納米晶體，具有獨(dú)特的光電性質(zhì)的納米尺寸的粒子。傳統(tǒng)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)具有光化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)、熒光強(qiáng)度高、且熒光光譜可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)已被應(yīng)用于發(fā)光器件、生物標(biāo)記和生物傳感器等領(lǐng)域，然而由于其含有高毒性的金屬，對(duì)人體健康和環(huán)境污染存在潛在的危害，從而限制了其廣泛的應(yīng)用。
[0004]近年來(lái)，碳量子點(diǎn)(carbon dots, CDs粒徑〈10 nm)由于具有低毒性、良好的生物相容性、優(yōu)良的光穩(wěn)定性和水溶性等優(yōu)點(diǎn)而被成功的應(yīng)用于生物成像、光電器件、生物傳感器和光催化等領(lǐng)域，并且逐漸成為了科學(xué)家的研宄熱點(diǎn)。目前關(guān)于制備碳量子點(diǎn)的方法報(bào)道很多，如激光剝離石墨烯、電化學(xué)氧化法、電弧放電法、溶劑水熱法、化學(xué)氧化法等，采用的原料主要有石墨烯、碳納米管、活性炭和小分子有機(jī)物等。這些方法大部分合成過(guò)程繁瑣、原料昂貴，而且不經(jīng)濟(jì)環(huán)保，在很大程度上限制了熒光碳量子點(diǎn)的大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，為解決碳量子點(diǎn)存在的原材料價(jià)格昂貴和制備方法復(fù)雜的技術(shù)問(wèn)題，提供一種變廢為寶的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法。本發(fā)明制備碳量子點(diǎn)具有優(yōu)良的熒光性質(zhì)，且操作工藝簡(jiǎn)單、原料來(lái)源豐富、成本很低。
[0006]本發(fā)明所述方法包括以下步驟:
Cl)取尿液20 mL并用0.22 μm的濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到無(wú)菌的尿液；
(2)將上述尿液放入反應(yīng)器中，置于鼓風(fēng)干燥箱中在200°C下進(jìn)行反應(yīng)，獲得棕黃色溶液；
(3)將步驟(2)得到的溶液經(jīng)離心去除大顆粒后注入透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，透析時(shí)間為48h，每隔6 h換一次水；
(4)將透析產(chǎn)物進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到濃縮液；
(5)將濃縮液在-50°0條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得熒光碳量子點(diǎn)；
步驟(I)所述尿液為人尿；
步驟(2)所述反應(yīng)器為帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱高壓反應(yīng)釜，步驟(2)所述反應(yīng)時(shí)間為1-4 h ；
步驟(3)所述透析袋為采用500 Da的硝酸纖維透析袋。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn): (1)本發(fā)明選用廢物-人尿作為前驅(qū)物，原料來(lái)源豐富，無(wú)需任何成本，綠色環(huán)保，且無(wú)需復(fù)雜的前處理；
(2)本發(fā)明設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)單，無(wú)需任何危險(xiǎn)的試劑，而且不需要繁瑣的后續(xù)處理，一步法即可得到熒光碳量子點(diǎn)，且適合大規(guī)模生產(chǎn)；
(3)制備的碳量子點(diǎn)，易溶于水，光穩(wěn)定性好，熒光量子產(chǎn)率較高，具有良好的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1為實(shí)施例一、實(shí)施例二和實(shí)施例三制備下的碳量子點(diǎn)在340 nm激發(fā)下的熒光譜圖。
[0009]圖2為實(shí)施例二制備的碳量子點(diǎn)在不同紫外激發(fā)波長(zhǎng)下的熒光光譜。
[0010]圖3為實(shí)施例二制備的碳量子點(diǎn)的透射電鏡圖。
[0011]圖4為實(shí)施例二制備的碳量子點(diǎn)在紫外光持續(xù)的激發(fā)下隨著時(shí)間的熒光變化圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例一:
(1)取人尿液20mL并用0.22 μm的濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到無(wú)菌的尿液；
(2)將上述尿液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，置于鼓風(fēng)干燥箱中200°C反應(yīng)
1h，獲得黃色溶液；
(3)將步驟(2)得到的溶液經(jīng)離心去除大顆粒后注入透析袋(醋酸纖維透析袋500Da)內(nèi)進(jìn)行透析，透析時(shí)間為48 h，每隔6 h換一次水；
(4)將透析產(chǎn)物進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到濃縮液；
(5)將濃縮液在-50°C條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得熒光碳量子點(diǎn)，量子產(chǎn)率約
3.68%
實(shí)施例二:
(1)取人尿液20mL并用0.22 ym的濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到無(wú)菌的尿液；
(2)將上述尿液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，置于鼓風(fēng)干燥箱中200°C反應(yīng)
2h，獲得棕黃色溶液；
(3)將步驟(2)得到的溶液經(jīng)離心去除大顆粒后注入透析袋(醋酸纖維透析袋500Da)內(nèi)進(jìn)行透析，透析時(shí)間為48 h，每隔6 h換一次水；
(4)將透析產(chǎn)物進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到濃縮液；
(5)將濃縮液在-50°C條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得熒光碳量子點(diǎn)，量子產(chǎn)率約
15.68%ο
[0014]實(shí)施例三:
(1)取人尿液20mL并用0.22 μm的濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到無(wú)菌的尿液；
(2)將上述尿液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，置于鼓風(fēng)干燥箱中200°C反應(yīng)4 h，獲得棕黃色溶液；
(3)將步驟(2)得到的溶液經(jīng)離心去除大顆粒后注入透析袋(醋酸纖維透析袋500Da)內(nèi)進(jìn)行透析，透析時(shí)間為48 h，每隔6 h換一次水；
(4)將透析產(chǎn)物進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到濃縮液；
(5)將濃縮液在-50°C條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得熒光碳量子點(diǎn)，量子產(chǎn)率約15.52%o
[0015]對(duì)實(shí)施例樣品進(jìn)行表征
利用熒光分光光度計(jì)表征實(shí)施例一(a)、實(shí)施例二(b)和實(shí)施例三(C)制備的碳量子點(diǎn)水溶液在340nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜進(jìn)行表征，參見(jiàn)圖1。
[0016]利用熒光分光光度計(jì)考察不同激發(fā)波長(zhǎng)對(duì)實(shí)施例二制備的碳量子點(diǎn)水溶液熒光的影響，見(jiàn)圖2。
[0017]利用透射電子顯微鏡表征碳量子點(diǎn)的形貌。結(jié)果表明，制備的碳量子點(diǎn)約為2.67±0.6 nm，近圓形的且單一分散，見(jiàn)圖3。
[0018]利用熒光分光光度計(jì)，在340 nm的連續(xù)激發(fā)下，考察長(zhǎng)時(shí)間激發(fā)對(duì)碳量子點(diǎn)熒光的影響，見(jiàn)圖4。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以尿液為原料的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征是: (1)取尿液20mL并用0.22 μm的濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到無(wú)菌的尿液；(2)將上述尿液放入反應(yīng)器中，置于鼓風(fēng)干燥箱中在200°C下進(jìn)行反應(yīng)，獲得棕黃色溶液； (3)將步驟(2)得到的溶液經(jīng)離心去除大顆粒后注入透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，透析時(shí)間為48h，每隔6 h換一次水； (4)將透析產(chǎn)物進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到濃縮液； (5)將濃縮液在-50°0條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得熒光碳量子點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以尿液為原料的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的尿液為人尿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以尿液為原料的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的反應(yīng)器為帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱高壓反應(yīng)釜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以尿液為原料的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的反應(yīng)時(shí)間為1-4 ho
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以尿液為原料的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述透析袋是采用500 Da的硝酸纖維透析袋。
【專利摘要】一種以尿液為原料的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，主要步驟是：以尿液為前驅(qū)物，以水熱反應(yīng)釜為反應(yīng)平臺(tái)，通過(guò)高溫高壓水熱反應(yīng)，經(jīng)透析和冷凍干燥去除殘留物和水分，得到熒光碳量子粉末。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，原料無(wú)需任何成本且可變廢為寶，易于大規(guī)模生產(chǎn)和推廣。本方法制備的碳量子點(diǎn)具有優(yōu)良的熒光性能、高光穩(wěn)定性、良好的水溶性和生物相容性等優(yōu)點(diǎn)，在生物傳感器、生物成像和光電子器件等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C09K11-65
【公開(kāi)號(hào)】CN104861968
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510234676
【發(fā)明人】王勇, 莊欠粉, 倪永年
【申請(qǐng)人】南昌大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年5月11日