鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xTi4+，yMn4+，其中，x為0.01～0.05，y為0.005～0.03，Me為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子。該鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在520nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用 【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、鈦錳雙摻雜三 族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 薄膜電致發(fā)光顯示器（TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角 大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至 全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯 不器的鈦猛雙摻雜三族鈧娃酸鹽發(fā)光材料，仍未見報(bào)道。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003] 基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽 發(fā)光材料、其制備方法、鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該鈦錳雙摻 雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004] 一種鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me3Sc2Si 3012:XTi4+，yMn4+，其 中，X為0. 01?0. 05, y為0. 005?0. 03, Me為錯尚子，嫁尚子，銦尚子或銘尚子。
[0005] -種鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0006]根據(jù) Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和 Mn02粉體并混合均勻，其中，x為0. 01?0. 05, y為0. 005?0. 03 ;及
[0007] 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)即得到化學(xué)式為 Me3Sc2Si3012:XTi4+，yMn 4+的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料，Me為鋁離子，鎵離子，銦離 子或I它尚子。
[0008] -種鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的 材料的化學(xué)通式為 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+，其中，X 為 0. 01 ?0. 05, y 為 0. 005 ?0. 03， Me為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子。
[0009] 一種鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：
[0010] 根據(jù) Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和Mn02粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，x為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 005 ?0· 03 ;
[0011] 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度 設(shè)置為 1. 〇 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa ;及
[0012] 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng) 0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為 50W?500W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me 3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+的鈦錳雙摻雜三族鈧硅 酸鹽發(fā)光薄膜，Me為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子。
[0013] 所述真空腔體的真空度為5. 0Xl(T4Pa，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)為 2Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為25sCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。
[0014] 一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā) 光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料，該鈦錳雙摻雜 三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me 3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+，其中，X為0. 01?0. 05, y為 0. 005?0. 03, Me為錯尚子，嫁尚子，銦尚子或銘尚子。
[0015] 一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0016] 提供具有陽極的襯底；
[0017] 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材 料，該鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me 3Sc2Si3012:XTi4+，yMn 4+，其中，X為 0. 01?0. 05, y為0. 005?0. 03, Me為錯尚子，嫁尚子，銦尚子或銘尚子；
[0018] 在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0019] 所述發(fā)光層的制備包括以下步驟：
[0020] 根據(jù) Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和Mn02粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，x為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 005 ?0· 03 ;
[0021] 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真 空度設(shè)置為 1. 〇 X l〇_3Pa ?1. 0 X 10_5Pa ;
[0022] 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng) 0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為 50W?500W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me 3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+的鈦錳雙摻雜三族鈧硅 酸鹽發(fā)光薄膜，在所述陽極上形成發(fā)光層。
[0023] 上述鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料(1^5(^13012:1114+， 71114+)制成的發(fā)光薄 膜的電致發(fā)光光譜（EL)中，在520nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光 顯示器中。 【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0024] 圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025] 圖2為實(shí)施例1制備的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0026] 圖3為實(shí)施例1制備的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0027] 圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的 關(guān)系曲線圖。 【【具體實(shí)施方式】】
[0028] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、 鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進(jìn)一步 闡明。
[0029] -實(shí)施方式的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me3Sc2Si 3012:XTi4+， yMn4+，其中，X為0. 01?0. 05, y為0. 005?0. 03, Me為錯尚子，嫁尚子，銦尚子或銘尚子。
[0030] 優(yōu)選的，X 為 0· 03, y 為 0· 01。
[0031] 該鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料中Me3Sc2Si 3012是基質(zhì)，鈦離子和錳離子是激 活兀素。該鈦猛雙摻雜三族鈧娃酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL)中，在 520nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0032] 上述鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0033] 步驟 S11、根據(jù) Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me203, Sc203， SiO, Ti02 和 Μη02 粉體，其中，x 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 005 ?0· 03。
[0034] 該步驟中，優(yōu)選的，X為0· 03, y為0· 01。
[0035] 該步驟中，優(yōu)選的，Me203, Sc203, SiO, Ti02和Μη02粉體的摩爾比為3:2:3 : (: 0. 01? 0. 05) :(0. 005 ?0. 01);
[0036] 步驟S12、將混合均的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)即可得到鈦 錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me3Sc2Si 3012:XTi4+，yMn4+，其中，X為0. 01? 0. 05, y為0. 005?0. 03, Me為錯尚子，嫁尚子，銦尚子或銘尚子。
[0037] 該步驟中，優(yōu)選的在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)。
[0038] -實(shí)施方式的鈦猛雙摻雜三族鈧娃酸鹽發(fā)光薄膜，該鈦猛雙摻雜三族鈧娃酸鹽發(fā) 光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me 3Sc2Si3012:XTi4+，yMn 4+的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材 料，Me為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子。
[0039] 優(yōu)選的，X 為 0· 03, y 為 0· 01。
[0040] 上述鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：
[0041] 步驟 S21、按 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me203, Sc203, SiO， Ti02和Μη02粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，X 為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 005 ?0· 03。
[0042] 該步驟中，優(yōu)選的，X為0. 03, y為0. 01，在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)成直徑為50mm，厚 度為2mm的陶瓷靶材。
[0043] 步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體， 并將真空腔體的真空度設(shè)置為1. ox l(T3Pa?1. OX 10_5Pa。
[0044] 該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0045] 步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作 壓強(qiáng)0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C ;激光 能量為50W?500W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me3Sc2Si 3012: xTi4+，yMn4+的鈦錳雙摻雜三 族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，Me為鋅離子，鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子。
[0046] 該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，工作氣體為氧氣，工 作氣體的流量為25 SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。
[0047] 請參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100,該薄膜電致發(fā)光器件100包括 依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0048] 襯底1為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫（ΙΤ0)。發(fā)光層3的 材料為鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料，該鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式 為 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+，其中，X 為 0· 01 ?0· 05，y 為 0· 005 ?0· 03，Me 為鋁離子，鎵離 子，銦離子或鉈離子。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0049] 上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0050] 步驟S31、提供具有陽極2的襯底1。
[0051] 本實(shí)施方式中，襯底1為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫（ΙΤ0)。 具有陽極2的襯底1先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進(jìn)行氧等離子處 理。
[0052] 步驟S32、在陽極2上形成發(fā)光層3,發(fā)光層3的材料為鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸 鹽發(fā)光材料，該鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me 3Sc2Si3012: xTi4+，yMn4+，其 中，X為0. 01?0. 05, y為0. 005?0. 03, Me為錯尚子，嫁尚子，銦尚子或銘尚子。
[0053] 本實(shí)施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得：
[0054] 首先，將 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和Mn02粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，x為 0· 01 ?0· 05, y 為 0· 005 ?0· 03。
[0055] 該步驟中，優(yōu)選的，Me203, Sc203, SiO, Ti02和Μη02粉體的摩爾比為3:2:3 : (: 0. 01? 0. 05) :(0. 005 ?0. 01);
[0056] 該步驟中，優(yōu)選的，X為0. 03, y為0. 01，在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)成直徑為50mm，厚 度為2mm的陶瓷靶材。
[0057] 其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空 度設(shè)置為 1. 〇 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa。
[0058] 該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0059] 然后，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓 強(qiáng)0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能 量為50W?500W，接著進(jìn)行制膜，在陽極2上形成發(fā)光層3。
[0060] 該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，工作氣體為氧氣，工 作氣體的流量為25 SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。
[0061] 步驟S33、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0062] 本實(shí)施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0063] 下面為具體實(shí)施例。
[0064] 實(shí)施例1
[0065] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 3mmol 的 A1203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0· 03mmol的Ti02和0· Olmmol Μη02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm， 厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子 水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底 的距離設(shè)定為60_。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5. OX l(T4Pa，氧氣的工作氣體 流量為2〇SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3. OPa，襯底溫度為500°C，激光能量300W。得到的樣品化學(xué)式為 Al3Sc2Si3012:0. 03Ti4+，0. 01Mn4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。 [0066] 本實(shí)施例中得到的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為 Al3Sc2Si3012:0. 03Ti4+, (λ 01Mn4+，其中 Al3Sc2Si3012 是基質(zhì)，Ti4+ 和 Mn4+ 是激活元素。
[0067] 請參閱圖2,圖2所示為得到的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜 (EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在520nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄 膜電致發(fā)光顯示器中。
[0068] 請參閱圖3,圖3為實(shí)施例1制備的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲 線，測試對照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。從圖3中可以看出，衍射峰所示為三族鈧硅酸鹽的結(jié)晶峰，沒有 出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰，說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0069] 請參閱圖4,圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與 亮度之間的關(guān)系曲線圖，曲線1是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出該器件從電壓5. 0V開 始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，可以看出該器件的最大亮度為77cd/m2,表明器件具 有良好的發(fā)光特性。
[0070] 實(shí)施例2
[0071] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 3mmol 的 A1203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. Olmmol的1102和0. 005mmol Μη02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm， 厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子 水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底 的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX l(T3Pa，氧氣的工作氣體 流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0. 5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式 為Al3Sc2Si 3012:0. 01Ti4+，0. 005Mn4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰 極。
[0072] 實(shí)施例3
[0073] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 3mmol 的 A1203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 05mmol的Ti02和0. 03mmol Μη02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm， 厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子 水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底 的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX l(T5Pa，氧氣的工作氣 體流量為4〇SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4. OPa，襯底溫度為750°C，激光能量50W。得到的樣品的化學(xué) 式為Al3Sc2Si 3012:0. 05Ti4+，0. 03Mn4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰 極。
[0074] 實(shí)施例4
[0075] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 3mmol 的 Ga203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 03mmol的Ti02和0. Olmmol Μη02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm， 厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子 水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底 的距離設(shè)定為60_。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5. OX l(T4Pa，氧氣的工作氣體 流量為2〇SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2. OPa，襯底溫度為500°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué) 式為Ga3Sc2Si 3012:0. 03Ti4+，0. 01Mn4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰 極。
[0076] 實(shí)施例5
[0077] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 3mmol 的 Ga203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. Olmmol的1102和0. 005mmol Μη02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm， 厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子 水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底 的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX l(T3Pa，氧氣的工作氣體 流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0. 2Pa，襯底溫度為250°C，激光能量500W。得到的樣品的化學(xué) 式為Ga3Sc2Si 3012:0. 005Ti4+，0. 005Mn4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為 陰極。
[0078] 實(shí)施例6
[0079] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 3mmol 的 Ga203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 05mmol的Ti02和0. 03mmol Μη02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm， 厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子 水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底 的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX l(T5Pa，氧氣的工作氣 體流量為4〇SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4. OPa，襯底溫度為750°C，激光能量50W。得到的樣品的化學(xué) 式為Ga3Sc2Si 3012:0. 05Ti4+，0. 03Mn4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰 極。
[0080] 實(shí)施例7
[0081] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 3mmol 的 ln203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 03mmol的Ti02和0. Olmmol Μη02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm， 厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子 水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底 的距離設(shè)定為60_。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5. OX l(T4Pa，氧氣的工作氣體 流量為2〇SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3. OPa，襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品的化學(xué) 通式為In3Sc2Si 3012:0. 03Ti4+，0. 01Mn4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為 陰極。
[0082] 實(shí)施例8
[0083] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 3mmol 的 ln203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. Olmmol的1102和0. 005mmol Μη02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm， 厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子 水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底 的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX l(T3Pa，氧氣的工作氣體 流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0. 5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量500W。得到的樣品的化學(xué) 式為In3Sc2Si 3012:0. 01Ti4+，0. 005Mn4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為 陰極。
[0084] 實(shí)施例9
[0085] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 3mmol 的 ln203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 05mmol的Ti02和0. 03mmol Μη02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm， 厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子 水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底 的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX l(T5Pa，氧氣的工作氣 體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4. OPa，襯底溫度為750°C，激光能量50W。得到的樣品的化學(xué) 式為In3Sc2Si 3012:0. 05Ti4+，0. 03Mn4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰 極。
[0086] 實(shí)施例10
[0087] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 3mmol 的 T1203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 03mmol的Ti02和0. Olmmol Μη02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm， 厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子 水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底 的距離設(shè)定為60_。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5. OX l(T4Pa，氧氣的工作氣體 流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2. OPa，襯底溫度為500°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué) 式為Tl3Sc2Si 3012:0. 03Ti4+，0. 01Mn4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰 極。
[0088] 實(shí)施例11
[0089] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 3mmol 的 T1203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. Olmmol的1102和0. 005mmol Μη02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm， 厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子 水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底 的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX l(T3Pa，氧氣的工作氣體 流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0. 2Pa，襯底溫度為250°C，激光能量500W。得到的樣品的化學(xué) 式為Tl3Sc2Si 3012:0. 01Ti4+，0. 005Mn4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為 陰極。
[0090] 實(shí)施例12
[0091] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 3mmol 的 T1203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 05mmol的Ti02和0. 03mmol Μη02粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm， 厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子 水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底 的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX l(T5Pa，氧氣的工作氣 體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4. OPa，襯底溫度為750°C，激光能量50W。得到的樣品的化學(xué) 式為Tl3Sc2Si 3012:0. 05Ti4+，0. 03Mn4+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰 極。
[0092] 以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1. 一種鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料，其特征在于：其化學(xué)式為 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+，其中，X 為 0· 01 ?0· 05，y 為 0· 005 ?0· 03，Me 為鋁離子，鎵離子， 銦離子或鉈離子。
2. -種鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 根據(jù) Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和 Μη02 粉體并混合均勻，其中，x為0. 01?0. 05, y為0. 005?0. 03 ;及 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)即得到化學(xué)式為 Me3Sc2Si3012:XTi4+，yMn 4+的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料，Me為鋁離子，鎵離子，銦離 子或I它尚子。
3. -種鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，該鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸 鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me 3Sc2Si3012:XTi4+，yMn 4+，其中，X為0. 01?0. 05, y為 0. 005?0. 03, Me為錯尚子，嫁尚子，銦尚子或銘尚子。
4. 一種鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 根據(jù) Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和 Μη02 粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，x為0. 01? 0· 05, y 為 0· 005 ?0· 03 ; 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置 為 1. 0 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa ;及 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0. 2Pa? 4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為50W? 500W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me3Sc2Si3012:xTi 4+，yMn4+的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā) 光薄膜，Me為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在 于，所述真空腔體的真空度為5. OX 10_4Pa，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)為2Pa，工 作氣體為氧氣，工作氣體的流量為25 SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。
6. -種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光 層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料，該鈦 錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me 3Sc2Si3012:XTi4+，yMn 4+，其中，X為0. 01? 0. 05, y為0. 005?0. 03, Me為錯尚子，嫁尚子，銦尚子或銘尚子。
7. -種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材 料，該鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me3Sc2Si30 12:XTi4+，yMn4+，其中，X為 0. 01?0. 05, y為0. 005?0. 03, Me為錯尚子，嫁尚子，銦尚子或銘尚子； 在所述發(fā)光層上形成陰極。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的 制備包括以下步驟： 根據(jù) Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和 Μη02 粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，x為0. 01? 0· 05, y 為 0· 005 ?0· 03 ; 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度 設(shè)置為 1. 〇 X l(T3Pa ?L 0 X l(T5Pa ; 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0. 2Pa? 4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為50W? 500W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me 3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+的鈦錳雙摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā) 光薄膜，在所述陽極上形成發(fā)光層。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述X為0. 03， y 為 0.01。
【文檔編號】C09K11/62GK104140812SQ201310162643
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月6日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司