專利名稱：石英坩堝涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光伏組件制造領(lǐng)域，特別涉及一種石英坩堝涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)化進(jìn)程的加進(jìn)，煤炭、石油和天然氣等常規(guī)能源日益枯竭，一系列環(huán)保問(wèn)題也伴隨出現(xiàn)。因此，傳統(tǒng)的石化能源已難以滿足現(xiàn)代工業(yè)的需求，并且其產(chǎn)生的環(huán)境問(wèn)題也對(duì)人們生存的環(huán)境構(gòu)成了威脅。太陽(yáng)能作為一種可再生的綠色能源已逐漸在全球范圍內(nèi)得到快速的發(fā)展。隨著太陽(yáng)能發(fā)電技術(shù)的日益成熟，太陽(yáng)能電池已在工業(yè)、農(nóng)業(yè)和航天等諸多領(lǐng)域取得廣泛應(yīng)用。太陽(yáng)能電池是通過(guò)光電效應(yīng)或者光化學(xué)效應(yīng)將光能轉(zhuǎn)化成電能的裝置。目前，根據(jù)所用材料的不同，太陽(yáng)能電池可分為硅太陽(yáng)能電池、化合物薄膜太陽(yáng)能電池和聚合物多層修飾電極太陽(yáng)能電池、有機(jī)太陽(yáng)能電池和納米晶太陽(yáng)能電池。其中，硅太陽(yáng)電池發(fā)展最為成熟，在應(yīng)用中占主導(dǎo)地位。晶體硅太陽(yáng)電池又分為單晶硅太陽(yáng)電池和多晶硅太陽(yáng)電池。相對(duì)于多晶硅太陽(yáng)電池，單晶硅電池具有較高的轉(zhuǎn)換效率，因此單晶硅太陽(yáng)電池應(yīng)用較為廣泛。直拉法是單晶硅的主要生產(chǎn)方法，石英坩堝在拉晶過(guò)程中是必不可少的輔助材料。石英坩堝在高溫下具有趨向變成二氧化硅的晶體，此過(guò)程稱為析晶。析晶通常發(fā)生在石英坩堝的表層，按照中國(guó)石英玻璃行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，半導(dǎo)體工業(yè)用石英玻璃在1400°C 士5°C 下保溫6小時(shí)，析晶層的平均厚度在ΙΟΟμπι之內(nèi)的析晶是屬于正常的。但是，嚴(yán)重的析晶對(duì)拉單晶的影響很大，石英坩堝內(nèi)壁發(fā)生析晶時(shí)有可能破壞坩堝內(nèi)壁原有的涂層，這將導(dǎo)致涂層下面的氣泡層和熔硅發(fā)生反應(yīng)，造成部分顆粒狀氧化硅進(jìn)入熔硅內(nèi)，使得正在生長(zhǎng)中的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變異而無(wú)法正常長(zhǎng)晶。此外，析晶將減薄石英坩堝原有的厚度，降低了坩堝的強(qiáng)度容易弓I起石英坩堝的變形。近年來(lái)，隨著投料量的增大，拉晶時(shí)間也相應(yīng)延長(zhǎng)，現(xiàn)有的石英坩堝的析晶也越發(fā)嚴(yán)重，由此導(dǎo)致在拉晶時(shí)石英坩堝會(huì)出現(xiàn)使用壽命無(wú)法達(dá)到現(xiàn)有的時(shí)間要求而導(dǎo)致漏料的狀況發(fā)生；并且石英坩堝表面如果附帶極其微小的雜質(zhì)，也將導(dǎo)致單晶在生長(zhǎng)過(guò)程中斷棱， 影響成品率。為了延長(zhǎng)石英坩堝的使用壽命，提高成品率，現(xiàn)有技術(shù)中有采用在石英坩堝表面制備涂層，如在石英坩堝表面涂一層高純度石英砂使其形成致密層，防止單晶硅高溫拉制過(guò)程中與石英坩堝反應(yīng)。本發(fā)明人考慮在石英坩堝表面均勻制備出一層氫氧化鋇涂層，用于防止單晶硅高溫拉制過(guò)程中與石英坩堝反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種石英坩堝涂層的制備方法，使用該方法可在石英坩堝表面制備出氫氧化鋇涂層，提高石英坩堝的使用壽命和長(zhǎng)晶良率。有鑒于此，本發(fā)明提供一種石英坩堝涂層的制備方法，包括
a)、配置氫氧化鋇溶液，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1 (46 52)；b)、將石英坩堝加熱至200°C以上，將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內(nèi)壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內(nèi)壁和上口表面形成氫氧化鋇涂層。優(yōu)選的，所述氫氧化鋇涂層的密度為0. 65X IOVcm2 0. 96X 10_4g/Cm2。優(yōu)選的，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1 (48 52)。優(yōu)選的，步驟b中氫氧化鋇溶液的噴涂量為(18. 5 21. 5)g/20英寸石英坩堝。優(yōu)選的，步驟b中將石英坩堝加熱至290°C 310°C。優(yōu)選的，所述步驟b具體為bl)、將石英坩堝置于烘箱內(nèi)加熱至290°C 310°C后取出；b2)、在1. 5 :3min中內(nèi)將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內(nèi)壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內(nèi)壁和上口形成氫氧化鋇涂層。優(yōu)選的，所述步驟a在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。優(yōu)選的，所述步驟b在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。本發(fā)明提供一種石英坩堝涂層的制備方法，包括如下步驟配置氫氧化鋇溶液，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1 (46 52)；將石英坩堝加熱至200°C以上，將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內(nèi)壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內(nèi)壁和上口表面形成氫氧化鋇涂層。由上述方案可知，本發(fā)明是采用噴涂法將氫氧化鋇溶液噴涂到熱的石英坩堝的內(nèi)壁及上口，由于石英坩堝溫度較高，因此氫氧化鋇溶液接觸到坩堝表面后溶液中的水蒸發(fā)，氫氧化鋇留在坩堝內(nèi)壁及上口表面，形成氫氧化鋇涂層。形成的氫氧化鋇會(huì)與空氣中的二氧化碳反應(yīng)形成碳酸鋇，當(dāng)此種石英坩堝在單晶爐上被加熱時(shí)， 碳酸鋇會(huì)分解形成氧化鋇，氧化鋇又會(huì)與石英坩堝反應(yīng)形成硅酸鋇。因此，最終石英坩堝表面形成一層致密微小的硅酸鋇方石英結(jié)晶層，對(duì)石英坩堝起到保護(hù)作用，防止單晶硅高溫拉制過(guò)程中與石英坩堝反應(yīng)，改善石英坩堝的使用壽命及長(zhǎng)晶良率；此外，其還能增加石英剛坩堝的強(qiáng)度，減少高溫軟化現(xiàn)象。


圖1所示為本發(fā)明提供的涂有氫氧化鋇涂層的石英坩堝結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明實(shí)施例公開(kāi)了一種氫氧化鋇涂層的制備方法，包括a)、配置氫氧化鋇溶液，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1 (46 52)；b)、將石英坩堝加熱至200°C以上，將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內(nèi)壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內(nèi)壁和上口表面形成氫氧化鋇涂層。本發(fā)明是采用噴涂工藝在石英坩堝的工作面，即上口及內(nèi)壁制備氫氧化鋇涂層，得到圖1所示的涂有氫氧化鋇涂層的石英坩堝，該石英坩堝包括基體坩堝1和涂覆與基體坩堝內(nèi)壁及上口表面的氫氧化鋇涂層2。形成的氫氧化鋇會(huì)與空氣中的二氧化碳反應(yīng)形成碳酸鋇，當(dāng)此種石英坩堝在單晶爐上被加熱時(shí)，碳酸鋇會(huì)分解形成氧化鋇，氧化鋇又會(huì)與石英坩堝反應(yīng)形成硅酸鋇。由于有硅酸鋇的存在，使得石英坩堝表面會(huì)形成一層致密微小的方石英結(jié)晶，這種微小的方石英結(jié)晶很難被硅熔液滲入而剝落。因此，硅酸鋇能對(duì)石英坩堝起到保護(hù)作用，防止單晶硅高溫拉制過(guò)程中與石英坩堝反應(yīng)；此外，其還能增加石英剛坩堝的強(qiáng)度，減少高溫軟化現(xiàn)象。選擇氫氧化鋇作為涂層的原因在于相對(duì)于硅酸鋇或碳酸鋇，氫氧化鋇在水中具有較高的溶解度，因此上述石英坩堝可采用噴涂法制備涂層。選擇噴涂法的原因在于噴涂量易于控制，通過(guò)控制噴涂量可以控制石英坩堝上氫氧化鋇的量。在進(jìn)行噴涂前，需要先將石英坩堝加熱至200°C以上，優(yōu)選加熱至290°C 310°C ；然后盡快將配置好的氫氧化鈉溶液噴涂于石英坩堝的內(nèi)壁及上口，由于此時(shí)石英坩堝溫度較高，因此噴涂于石英坩堝表面的氫氧化鈉溶液中的水分會(huì)蒸發(fā)，由此形成氫氧化鋇涂層?？紤]到石英坩堝坩堝在取出過(guò)程，以及在噴涂過(guò)程中溫度均會(huì)降低，因此本發(fā)明對(duì)石英坩堝的加熱溫度及噴涂時(shí)間進(jìn)行控制，以保證石英坩堝在噴涂過(guò)程中均能保持其溫度在200°C以上，避免石英坩堝溫度過(guò)低，使氫氧化鋇溶液與石英坩堝接觸后水分不能完全蒸發(fā)，出現(xiàn)流掛現(xiàn)象，由此造成氫氧化鋇涂層厚度分布不均勻。由此步驟b優(yōu)選按照如下方式進(jìn)行bl)、將石英坩堝置于烘箱內(nèi)加熱至290°C 310°C后取出；b2)、在1. 5 ;3min中內(nèi)將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內(nèi)壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內(nèi)壁和上口形成氫氧化鋇涂層。更優(yōu)選的，將石英坩堝先進(jìn)行清洗再進(jìn)行加熱噴涂。最優(yōu)選的，將石英坩堝加熱至 295305°C，并控制噴涂時(shí)間為1. 5 3min。按照上述方法可在坩堝內(nèi)壁和上口制備出氫氧化鋇涂層，氫氧化鋇的密度過(guò)低， 則氫氧化鋇涂層若厚度過(guò)薄，難以實(shí)現(xiàn)對(duì)石英坩堝的保護(hù)作用；氫氧化鋇密度若過(guò)高，則其厚度過(guò)厚易剝離于石英坩堝表面，導(dǎo)致單晶在生長(zhǎng)過(guò)程中斷棱，影響成品率。為此，本發(fā)明控制氫氧化鋇涂層的密度為0. 65X IOVcm2 0. 96X 10_4g/Cm2。為此，本發(fā)明選控制氫氧化鋇溶液的中氫氧化鋇與水的重量比為1 (46 52)，優(yōu)選控制為1 (48 52)。若氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇含量過(guò)低，則易造成上述涂層過(guò)薄的狀況；若氫氧化鋇含量過(guò)高，則噴涂工序中難以掌控噴涂量的均勻性及用量，由此造成涂層不均勻或太厚，使用時(shí)易發(fā)生部分剝離的情況。氫氧化鋇溶液的噴涂量?jī)?yōu)選為(18. 5 21.5) g/20英寸石英坩堝。氫氧化鋇溶液的配置工序，即步驟a，優(yōu)選在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，這是由于氫氧化鋇易與空氣中的二氧化碳發(fā)生反應(yīng)形成碳酸鋇沉淀，影響噴涂工序中噴涂的均勻性。同理，氫氧化鋇溶液的噴涂工藝，即步驟b也在惰性氣體中進(jìn)行。由上述方案可知，本發(fā)明是采用噴涂法將氫氧化鋇溶液噴涂到熱的石英坩堝的內(nèi)壁及上口，由于石英坩堝溫度較高，因此氫氧化鋇溶液接觸到坩堝表面后溶液中的水蒸發(fā)， 氫氧化鋇留在坩堝內(nèi)壁及上口表面，形成氫氧化鋇涂層。形成的氫氧化鋇會(huì)與空氣中的二氧化碳反應(yīng)形成碳酸鋇，當(dāng)此種石英坩堝在單晶爐上被加熱時(shí)，碳酸鋇會(huì)分解形成氧化鋇， 氧化鋇又會(huì)與石英坩堝反應(yīng)形成硅酸鋇。因此，最終石英坩堝表面形成一層致密微小的硅酸鋇方石英結(jié)晶層，對(duì)石英坩堝起到保護(hù)作用，防止單晶硅高溫拉制過(guò)程中與石英坩堝反應(yīng)，改善石英坩堝的使用壽命及長(zhǎng)晶良率；此外，其還能增加石英剛坩堝的強(qiáng)度，減少高溫軟化現(xiàn)象。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的石英坩堝涂層的制備方法進(jìn)行描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。實(shí)施例11、用電子稱分別稱取50g去離子水和Ig氫氧化鋇，在氮?dú)夥諊袑溲趸^溶解于去離子水中，得到氫氧化鋇溶液；2、將20英寸石英坩堝置于烘箱中加熱，加熱至300°C后取出立即用噴槍在石英坩堝內(nèi)壁及上口均勻噴涂步驟1配置的氫氧化鋇溶液，噴涂過(guò)程中保持坩堝內(nèi)壁上的溶液無(wú)流掛現(xiàn)象，每只坩堝的噴涂量為20. 4g/20英寸坩堝，噴涂工藝在aiiin內(nèi)完成。石英坩堝表面形成氫氧化鋇涂層，氫氧化鋇的密度為0. 8X l(T4g/Cm2。實(shí)施例21、用電子稱分別稱取48g去離子Ig氫氧化鋇，將氫氧化鋇溶解于去離子水中，得到氫氧化鋇溶液；2、將20英寸石英坩堝置于烘箱中加熱，加熱至^KTC后取出，立即用噴槍在石英坩堝內(nèi)壁及上口均勻噴涂步驟1配置的氫氧化鋇溶液，噴涂過(guò)程中保持坩堝內(nèi)壁上的溶液無(wú)流掛現(xiàn)象，每只坩堝的噴涂量為19. 6g/20英寸坩堝，噴涂工藝在1. 5min內(nèi)完成。石英坩堝表面形成氫氧化鋇涂層，氫氧化鋇的密度為0. 8X l(T4g/Cm2。實(shí)施例31、用電子稱分別稱取52g去離子Ig氫氧化鋇，將氫氧化鋇溶解于去離子水中，得到氫氧化鋇溶液；2、將20英寸石英坩堝置于烘箱中加熱，加熱至310°C后取出，立即用噴槍在石英坩堝內(nèi)壁及上口均勻噴涂步驟1配置的氫氧化鋇溶液，噴涂過(guò)程中保持坩堝內(nèi)壁上的溶液無(wú)流掛現(xiàn)象，每只坩堝的噴涂量為21. lg/20英寸坩堝，噴涂工藝在;3min內(nèi)完成。石英坩堝表面形成氫氧化鋇涂層，氫氧化鋇的密度為0. 8X l(T4g/Cm2。以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。 對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
權(quán)利要求
1.一種石英坩堝涂層的制備方法，包括a)、配置氫氧化鋇溶液，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1 (46 52)；b)、將石英坩堝加熱至200°C以上，將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內(nèi)壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內(nèi)壁和上口表面形成氫氧化鋇涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鋇涂層的密度為 0. 65 X 10_4g/cm2 0. 96 X l(T4g/cm2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1 (48 52)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟b中氫氧化鋇溶液的噴涂量為 (18. 5 21. 5) g/20英寸石英坩堝。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b中將石英坩堝加熱至^KTC 310°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b具體為 bl)、將石英坩堝置于烘箱內(nèi)加熱至290°C 310°C后取出；b2)、在1. 5 :3min中內(nèi)將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內(nèi)壁和上口， 噴涂后所述石英坩堝內(nèi)壁和上口形成氫氧化鋇涂層。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明提供一種石英坩堝涂層的制備方法，包括a)配置氫氧化鋇溶液，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1∶(46～52)；b)將石英坩堝加熱至200℃以上，將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內(nèi)壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內(nèi)壁和上口表面形成氫氧化鋇涂層。按照上述方法在坩堝表面形成的氫氧化鋇會(huì)與空氣中的二氧化碳反應(yīng)形成碳酸鋇，當(dāng)此種石英坩堝在單晶爐上被加熱時(shí)，碳酸鋇會(huì)分解形成氧化鋇，氧化鋇又會(huì)與石英坩堝反應(yīng)形成硅酸鋇，硅酸鋇層對(duì)石英坩堝起到保護(hù)作用，防止單晶硅高溫拉制過(guò)程中與石英坩堝反應(yīng)，改善石英坩堝的使用壽命及長(zhǎng)晶良率；此外，其還能增加石英剛坩堝的強(qiáng)度，減少高溫軟化現(xiàn)象。
文檔編號(hào)C09D1/00GK102260902SQ20111019859
公開(kāi)日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2011年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月15日
發(fā)明者史才成, 吳潔, 張安, 徐昌華, 秦舒 申請(qǐng)人:江蘇晶鼎電子材料有限公司