專利名稱：紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法，屬于醫(yī)藥、食品、保健食品、化妝品加工應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平提高，對(duì)食品色、香、味的要求越來越高。因此，人工合成色素便廣泛添加在食品中，以增加食品的花色品種，提高人們的食欲感。然而，由于人工合成色素對(duì)人體造成的危害越來越受到人們的關(guān)注，不少人工合成色素相繼被禁止使用，甚至停止生產(chǎn)。因此，從植物中提取天然色素重新引起人們的興趣，其開發(fā)和利用成為一大研究熱點(diǎn)，主要原因是天然色素直接來源于動(dòng)植物和微生物，不僅是食品、藥品、化妝品等著色劑，而且自身還含有多種營(yíng)養(yǎng)成分，有的對(duì)某些疾病有療效作用，對(duì)人體有保健功能。
紫甘薯是甘薯的一個(gè)特殊品種，因其薯肉富含色素，作為一種重要天然色素源而引起許多學(xué)者的關(guān)注。紫甘薯紅色素是從紫甘薯的塊根和莖葉中浸提出來的一種天然色素，色澤鮮亮自然，無毒，無特殊氣味，具有多種營(yíng)養(yǎng)、藥理和保健功能，是一種理想的天然食用色素資源。目前，天然著色劑存在的最大問題就是在產(chǎn)品中多數(shù)不穩(wěn)定，因此在一定程度上影響了其在工業(yè)中的應(yīng)用。但是有資料報(bào)道，?；纳胤肿涌梢允股氐姆€(wěn)定性提高。由于紫甘薯色素分子是?；纳胤肿?，所以其穩(wěn)定性較強(qiáng)，應(yīng)用前景廣泛。
紫甘薯紅色素在酸性條件下呈現(xiàn)鮮艷的紅色，現(xiàn)已被廣泛用于冰淇淋、奶制品飲料、奶酪、水產(chǎn)品、果汁飲料、果凍、谷物。同時(shí)，由于紫甘薯紅色素具有抗突變性、抗氧化作用、抗腫瘤等生理功能，已經(jīng)廣泛用于醫(yī)藥和化妝品行業(yè)。
目前對(duì)紫甘薯紅色素的提取多采用酸化乙醇或者酸化甲醇，一定程度上造成溶劑殘留，而且提取率均不是很高。采用樹脂對(duì)色素分離純化，由于色素中蛋白質(zhì)、碳水化合物等雜質(zhì)的存在，使得樹脂的使用壽命較短，產(chǎn)品純度較低。單一采用真空濃縮或噴物干燥對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行濃縮或干燥，使得色素在高溫條件下易發(fā)生降解，由于能源的大量消耗，加大了后續(xù)工藝的成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法，該方法使得色素提取率高、沒有溶劑殘留，同時(shí)延長(zhǎng)了樹脂的使用壽命和增強(qiáng)了樹脂的吸附能力，避免色素在高溫條件下降解，有利地防止紫甘薯紅色素的氧化，同時(shí)也使純化效率和產(chǎn)品純度大大提高。
為了達(dá)到本發(fā)明的目的所采取的技術(shù)方案是將鮮紫甘薯打漿后用檸檬酸水溶液提取，提取液冷卻離心后滅酶，經(jīng)微濾膜一級(jí)分離純化、納濾膜濃縮后，濃縮液和樹脂耦合使用進(jìn)行二級(jí)分離純化，最后真空濃縮得到產(chǎn)品。
上述的紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法中，采用檸檬酸水溶液進(jìn)行萃取，萃取溫度10～70℃，萃取時(shí)間為0.5h～10h，液固比為1∶1～1∶5，檸檬酸水溶液濃度為0.1％～0.5％。
上述的紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法中，將紫甘薯提取液冷卻離心后滅酶，溫度80～150℃，時(shí)間1～10min。
上述的紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法中，離心后色素液經(jīng)過微濾膜進(jìn)行一級(jí)分離純化。一級(jí)純化分離條件是微濾膜材料為陶瓷或者聚醚亞砜，膜孔徑為10～1500nm，操作壓力0.5MP～5MP，溫度為20～60℃，通量為15～100ml/min。
上述的紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法中，經(jīng)過微濾膜進(jìn)行一級(jí)分離純化得到的色素液采用納濾膜進(jìn)行濃縮工藝。納濾膜材料為陶瓷膜，截留分子量50～200道爾頓，操作壓力0.5MP～5MP，溫度為30～50℃，通量為25～100ml/min。
上述的紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法中，將濃縮后色素液和樹脂耦合使用，進(jìn)行二級(jí)分離純化。二級(jí)純化分離條件是樹脂型號(hào)AB-8或3520，吸附溫度為20～60℃，樹脂吸附溶液的最適pH1～3，樹脂質(zhì)量與溶液濃度的最佳比值1(g)∶35(mg/1000g)～1(g)∶150(mg/1000g)，流速10～30VB/h，洗脫液濃度45～80％，洗脫液流速2～10VB/h，洗脫溫度25～40℃。
上述的紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法中，經(jīng)真空濃縮，得到膏狀物即為紫甘薯紅色素，溫度40℃～60℃。
本發(fā)明在紫甘薯紅色素的生產(chǎn)中首次采用膜分離和濃縮技術(shù)，經(jīng)過膜處理得到的清澈液體，含有的幾乎都是水溶性色素、碳水化合物、蛋白質(zhì)和大量的水，根據(jù)這些成分的分子量和物理化學(xué)性能的不同，膜過濾是一種最簡(jiǎn)單最有效又不會(huì)引入任何外來雜質(zhì)的分離方法。微濾膜過濾效率與膜的材料有關(guān)。本發(fā)明過濾時(shí)使用的微濾膜是陶瓷膜或者聚醚亞砜。利用本發(fā)明的方法，可從1000ml原料液中得到合格的液體紫甘薯紅色素產(chǎn)品500～700ml。
本發(fā)明的紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、提取的色素溶液經(jīng)過微濾膜進(jìn)行一級(jí)分離純化濃縮后，和樹脂耦合使用，進(jìn)行二次分離純化。不僅延長(zhǎng)了樹脂的使用壽命，同時(shí)也大大提高了樹脂的吸附效率和產(chǎn)品的純度。
2、一級(jí)分離純化后色素溶液進(jìn)行納濾濃縮，不僅后續(xù)工藝成本降低，同時(shí)有效防止色素降解，而且抗氧化等生理功能獲得有效保護(hù)。
3、采用檸檬酸水溶液進(jìn)行萃取，提取液冷卻離心后滅酶，不僅提取率高，而且不存在溶劑殘留的問題。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11、用0.1％檸檬酸水溶液進(jìn)行萃取，萃取溫度10℃，時(shí)間0.5h，液固比1∶1，萃取級(jí)數(shù)2次；2、將提取液冷卻離心后滅酶，滅酶溫度80℃，時(shí)間1min，提率達(dá)到95％；3、將提取液經(jīng)過微濾膜進(jìn)行分離純化，膜材料為陶瓷膜，膜孔徑為10nm，操作壓力為0.5MP，操作溫度為20℃，通量為15ml/min；4、將一級(jí)分離純化的色素溶液經(jīng)過納濾膜，膜材料為陶瓷膜，截留分子量50道爾頓，操作壓力5MP，操作溫度為30℃，通量為100ml/min，濃縮倍數(shù)可以達(dá)到7倍，色價(jià)為25；5、將一級(jí)分離純化的色素溶液濃縮后和樹脂耦合使用進(jìn)行二級(jí)分離純化，樹脂型號(hào)AB-8，吸附溫度40℃，pH1，樹脂質(zhì)量與色素濃度的最佳比例為1(g)∶35(mg/1000g)，流速10VB/h，洗脫液濃度55％，洗脫液流速3VB/h，洗脫溫度25℃。吸附率達(dá)到96％，色價(jià)為45；6、二級(jí)分離純化液經(jīng)真空濃縮，得到最終產(chǎn)品。真空濃縮溫度40℃，產(chǎn)品色價(jià)為60。
實(shí)施例21、用0.2％檸檬酸水溶液進(jìn)行萃取，萃取溫度30℃，時(shí)間5h，液固比1∶2.5，萃取級(jí)數(shù)2次；2、將提取液冷卻離心后滅酶，滅酶溫度120℃，時(shí)間5min，提取率達(dá)到98％；3、將提取液經(jīng)過微濾膜進(jìn)行分離純化，膜材料為聚酰胺，膜孔徑為100nm，操作壓力為2.5MP，操作溫度為40℃，通量為50ml/min；4、將一級(jí)分離純化的色素溶液經(jīng)過納濾膜，膜材料為陶瓷膜，截留分子量80道爾頓，操作壓力4MP，操作溫度為45℃，通量為100ml/min，濃縮倍數(shù)可以達(dá)到6倍，色價(jià)為30；5、將一級(jí)分離純化的色素溶液濃縮和樹脂耦合使用進(jìn)行二級(jí)分離純化，樹脂型號(hào)3520，吸附溫度40℃，pH1，樹脂質(zhì)量與色素濃度的最佳比例為1(g)∶70(mg/1000g)，流速5VB/h，洗脫液濃度70％，洗脫液流速2VB/h，洗脫溫度30℃，吸附率到達(dá)94％，色價(jià)40；6、二級(jí)分離純化液經(jīng)真空濃縮，得到最終產(chǎn)品。真空濃縮溫度40℃，產(chǎn)品色價(jià)為50。
實(shí)施例31、用0.3％檸檬酸水溶液進(jìn)行萃取，萃取溫度70℃，時(shí)間10h，液固比1∶5，萃取級(jí)數(shù)2次；2、將提取液冷卻離心后滅酶，滅酶溫度150℃，時(shí)間10min，提取率96％；3、將提取液經(jīng)過微濾膜進(jìn)行分離純化，膜材料為聚酰胺，膜孔徑為1200nm，操作壓力為5MP，操作溫度為40℃，通量為80ml/min；4、將一級(jí)分離純化的色素溶液經(jīng)過納濾膜，膜材料為陶瓷膜，截留分子量100道爾頓，操作壓力4MP，操作溫度為45℃，通量為100ml/min，濃縮倍數(shù)可以達(dá)到6倍，色價(jià)為25；5、將一級(jí)分離純化的色素溶液濃縮后和樹脂耦合使用進(jìn)行二級(jí)分離純化，樹脂型號(hào)AB-8，吸附溫度30℃，pH2，樹脂質(zhì)量與色素濃度的最佳比例為1(g)∶105(mg/1000g)，流速7VB/h，洗脫液濃度80％，洗脫液流速4VB/h，洗脫溫度25℃，吸附率達(dá)到92％，色價(jià)為35；
6、二級(jí)分離純化液經(jīng)真空濃縮，得到最終產(chǎn)品。真空濃縮溫度40℃，產(chǎn)品色價(jià)為45。
實(shí)施例41、用0.4％檸檬酸水溶液進(jìn)行萃取，萃取溫度50℃，時(shí)間5h，液固比1∶4，萃取級(jí)數(shù)2次；2、將提取液冷卻離心后滅酶，滅酶溫度110℃，時(shí)間8min，提取率94％；3、將提取液經(jīng)過微濾膜進(jìn)行分離純化，膜材料為聚酰胺，膜孔徑為1200nm，操作壓力為3MP，操作溫度為30℃，通量為80ml/min；4、將一級(jí)分離純化的色素溶液經(jīng)過納濾膜，膜材料為陶瓷膜，截留分子量150道爾頓，操作壓力4MP，操作溫度為45℃，通量為100ml/min，濃縮倍數(shù)可以達(dá)到4倍，色價(jià)為20；5、將一級(jí)分離純化的色素溶液濃縮后和樹脂耦合使用進(jìn)行二級(jí)分離純化，樹脂型號(hào)XAD-1600，吸附溫度30℃，pH3，樹脂質(zhì)量與色素濃度的最佳比例為1(g)∶125(mg/1000g)，流速7VB/h，洗脫液濃度80％，洗脫液流速4VB/h，洗脫溫度25℃，吸附率達(dá)到92％，色價(jià)為30；6、二級(jí)分離純化液經(jīng)真空濃縮，得到最終產(chǎn)品。真空濃縮溫度40℃，產(chǎn)品色價(jià)為40。
實(shí)施例51、用0.5％檸檬酸水溶液進(jìn)行萃取，萃取溫度70℃，時(shí)間10h，液固比1∶5，萃取級(jí)數(shù)2次；2、將提取液冷卻離心后滅酶，滅酶溫度150℃，時(shí)間10min，提取率97％；3、將提取液經(jīng)過微濾膜進(jìn)行分離純化，膜材料為聚酰胺，膜孔徑為1200nm，操作壓力為5MP，操作溫度為40℃，通量為80ml/min；
4、將一級(jí)分離純化的色素溶液經(jīng)過納濾膜，膜材料為陶瓷膜，截留分子量200道爾頓，操作壓力4MP，操作溫度為45℃，通量為100ml/min，濃縮倍數(shù)可以達(dá)到5倍，色價(jià)為15；5、將一級(jí)分離純化的色素溶液濃縮后和樹脂耦合使用進(jìn)行二級(jí)分離純化，樹脂型號(hào)3520，吸附溫度30℃，pH1，樹脂質(zhì)量與色素濃度的最佳比例為1(g)∶150(mg/1000g)，流速8VB/h，洗脫液濃度65％，洗脫液流速4VB/h，洗脫溫度25℃，吸附率達(dá)到92％，色價(jià)為25；6、二級(jí)分離純化液經(jīng)真空濃縮，得到最終產(chǎn)品。真空濃縮溫度40℃，產(chǎn)品色價(jià)為35。
權(quán)利要求
1.一種紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法，其特征在于將鮮紫甘薯打漿后用檸檬酸水溶液提取，提取液冷卻離心后滅酶，經(jīng)微濾膜一級(jí)分離純化、納濾膜濃縮后，濃縮液和樹脂耦合使用進(jìn)行二級(jí)分離純化，最后真空濃縮得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述紫甘薯紅色素生產(chǎn)方法，其特征在于在紫甘薯紅色素生產(chǎn)方法中，萃取溫度10～70℃，時(shí)間0.5h～10h，液固比1∶1～1∶5，檸檬酸濃度0.1％～0.5％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述紫甘薯紅色素生產(chǎn)方法，其特征在于將紫甘薯提取液冷卻離心后，在溫度80～150℃，時(shí)間1～10min條件下滅酶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述紫甘薯紅色素生產(chǎn)方法，其特征在于在紫甘薯紅色素生產(chǎn)方法中，一級(jí)純化分離條件是微濾膜材料為陶瓷或者聚醚亞砜，膜孔徑為10～1500nm，操作壓力為0.5～5MP，操作溫度20～60℃，通量為15～100ml/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述紫甘薯紅色素生產(chǎn)方法，其特征在于通過納濾膜進(jìn)行濃縮工藝的條件是膜材料為陶瓷膜，截留分子量50～200道爾頓，操作壓力為0.5MP～5MP，操作溫度30～50℃，通量為25～100ml/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述紫甘薯紅色素生產(chǎn)方法，其特征在于二級(jí)純化分離條件是樹脂型號(hào)AB-8或3520，吸附溫度為20～60℃，樹脂吸附溶液的最適pH1～3，樹脂質(zhì)量與溶液濃度的最佳比值1(g)∶35(mg/1000g)～1(g)∶150(mg/1000g)，流速10～30VB/h；大孔吸附樹脂對(duì)紫甘薯紅色素的動(dòng)態(tài)洗脫條件是洗脫液濃度45～80％，洗脫液流速2～10VB/h，洗脫溫度25～40℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述紫甘薯紅色素生產(chǎn)方法，其特征在于真空濃縮溫度為40℃～60℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種安全、提取效率高、產(chǎn)品純度高的紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法。技術(shù)方案包括將鮮紫甘薯打漿后用檸檬酸水溶液提取，提取液冷卻離心后滅酶，經(jīng)微濾膜一級(jí)分離純化、納濾膜濃縮后，濃縮液和樹脂耦合使用進(jìn)行二級(jí)分離純化，最后真空濃縮得到產(chǎn)品。由于使用膜和樹脂耦合以及納濾膜等新技術(shù)，延長(zhǎng)樹脂的使用壽命，提高樹脂的吸附效率及產(chǎn)品的純度，采用納濾膜濃縮色素溶液，有效的降低了后續(xù)工藝的成本及防止了色素溶液在高溫條件下發(fā)生降解，從而使紫甘薯紅色素的生理功能不被破壞。
文檔編號(hào)C09B61/00GK1834163SQ20061007864
公開日2006年9月20日 申請(qǐng)日期2006年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月29日
發(fā)明者高彥祥, 許正虹, 李媛媛, 劉璇 申請(qǐng)人:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)