一種氯丙烯純化方法及其應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯丙烯純化方法及其應(yīng)用，純化方法包括如下步驟：首先用干燥劑對氯丙烯進(jìn)行干燥，干燥后的氯丙烯用固態(tài)還原劑進(jìn)行再次純化，再次純化后的氯丙烯用堿性物質(zhì)進(jìn)行最后純化。使用該方法純化后的氯丙烯無色透明，純度達(dá)到99.5wt％以上，各項(xiàng)性能指標(biāo)達(dá)到使用要求。純化方法使用的原料便宜易得，降低了氯丙烯純化的成本，且每個(gè)過程均在溫和的條件下進(jìn)行，不需要提供外界的能量，節(jié)能環(huán)保。本發(fā)明的方法簡單易行，沒有危險(xiǎn)性。
【專利說明】
一種氯丙烯純化方法及其應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種氯丙烯純化方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]氯丙烯，化學(xué)品，無色液體，是一種重要的有機(jī)合成原料。特別的，氯丙烯是合成1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體的兩種原料之一，而后者是纖維素的直接溶劑，可廣泛用于制備纖維、膜等再生纖維素產(chǎn)品。然而氯丙烯穩(wěn)定性較差，且在存儲和運(yùn)輸過程中容易吸水變質(zhì)，并分解出氯化氫，不僅使其純度降低，而且發(fā)黃變色，進(jìn)而影響使用。因此，在將氯丙烯作為原料用于合成反應(yīng)前，必須將氯丙烯進(jìn)行純化處理，提高氯丙烯純度，否則雜質(zhì)的存在不但會增加副反應(yīng)，降低產(chǎn)物的純度，提高產(chǎn)物純化的難度和成本，而且還有可能導(dǎo)致催化劑失效，致使反應(yīng)失敗，或產(chǎn)生危險(xiǎn)。而目前還沒有對氯丙烯進(jìn)行純化的較好的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種氯丙烯純化方法及其應(yīng)用。該方法可以較好地純化氯丙烯，提高氯丙烯的質(zhì)量。
[0004]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]—種氯丙烯純化方法，包括如下步驟:首先用干燥劑對氯丙烯進(jìn)行干燥，干燥后的氯丙烯用固態(tài)還原劑進(jìn)行再次純化，再次純化后的氯丙烯用堿性物質(zhì)進(jìn)行最后純化，得到高純度的氯丙稀。
[0006]這個(gè)順序是特定的，最后純化過程可以除去前兩步純化步驟產(chǎn)生的酸性物質(zhì)，保證雜質(zhì)最有效地去除，進(jìn)而保證了氯丙烯的純化效果。
[0007]優(yōu)選的，每100份氯丙烯使用0.5-5.0份干燥劑進(jìn)行純化。干燥劑的作用為除去氯丙烯中的水。
[0008]優(yōu)選的，所述干燥劑為無水氯化|丐、無水硫酸鎂、無水硫酸鈉、氧化1丐、氫化I丐、五氧化二磷、分子篩或娃膠。
[0009]優(yōu)選的，干燥的溫度為0_35°C，干燥的時(shí)間為0.5_3h。
[0010]初步純化后的氯丙烯經(jīng)過蒸餾，將氯丙烯餾分收集進(jìn)行再次純化。攪拌可以促進(jìn)氯丙烯與干燥劑的混合，進(jìn)而加快除水速率，在提高純化效果的前提下，節(jié)省了時(shí)間。
[0011 ]優(yōu)選的，再次純化過程中，固態(tài)還原劑的加入量為氯丙烯質(zhì)量的0.1-1.0%。
[0012]固態(tài)還原劑可以與氯丙烯中的氧化性雜質(zhì)反應(yīng)，進(jìn)而得到低色度甚至無色的氯丙稀。
[0013]進(jìn)一步優(yōu)選的，固態(tài)還原劑為氯化亞鐵、二硝基苯肼、抗壞血酸或維生素C。
[0014]進(jìn)一步優(yōu)選的，再次純化的溫度為0_35°C，時(shí)間為2_3h。
[0015]再次純化后的氯丙烯經(jīng)過蒸餾，將氯丙烯餾分收集進(jìn)行最后純化。攪拌可以促進(jìn)氯丙烯與固態(tài)還原劑的混合，進(jìn)而加快雜質(zhì)脫除速率，提高純化效果的前提下，節(jié)省了時(shí)間。
[0016]優(yōu)選的，最后純化過程中，堿性物質(zhì)加入量為氯丙烯質(zhì)量的0.5-5%。堿性物質(zhì)可以與氯丙烯中的酸性雜質(zhì)反應(yīng)，進(jìn)而除去氯丙烯中的酸性雜質(zhì)。
[0017]進(jìn)一步優(yōu)選的，堿性物質(zhì)為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氧化鈉、氧化鈣、碳酸氫鈉、碳酸鈉。
[0018]更進(jìn)一步優(yōu)選的，最后純化的溫度為20_35°C，時(shí)間為2_3h。
[0019]更進(jìn)一步優(yōu)選的，最后純化過程是在攪拌作用下進(jìn)行的。純化后的氯丙烯經(jīng)過蒸餾，將餾分進(jìn)行收集得到高純度的氯丙烯。
[0020]本發(fā)明還涉及上述氯丙烯純化方法在氯代烴純化中的應(yīng)用，尤其在氯丙烯純化中的應(yīng)用。
[0021 ]本發(fā)明的有益技術(shù)效果為:
[0022]1、使用該方法純化后的氯丙烯無色透明，純度達(dá)到99.5wt%以上，適合以氯丙烯為原料的化學(xué)反應(yīng)的使用要求，提高反應(yīng)產(chǎn)物的純度和外觀質(zhì)量。
[0023]2、本發(fā)明的方法使用的原料便宜易得，降低了氯丙烯純化的成本，且每個(gè)過程中均在溫和的條件下進(jìn)行，不需要提供外界的能量，節(jié)能環(huán)保。
[0024]3、本發(fā)明的方法簡單易行，沒有危險(xiǎn)性。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0026]實(shí)施例1
[0027]—種氯丙烯純化方法，包括如下步驟:首先將100份氯丙烯與I份無水氯化鈣混合，進(jìn)行初步純化，純化的溫度為25°C，時(shí)間為30min;初步純化后通過蒸餾收集氯丙烯餾分，在100份餾分中加入0.1份二硝基苯肼進(jìn)行再次純化，再次純化的溫度為25°C，時(shí)間為2h;再次純化后通過蒸餾收集氯丙烯餾分，在100份餾分中加入2份氧化鈣進(jìn)行最后純化，純化的溫度為25°C，時(shí)間為2h;純化后的氯丙烯經(jīng)過蒸餾，將餾分進(jìn)行收集得到高純度的氯丙烯。三個(gè)純化過程均進(jìn)行攪拌，提高純化效率。
[0028]純化后的氯丙烯無色透明，純度達(dá)到99.7wt%，各項(xiàng)性能指標(biāo)達(dá)到以氯丙烯為原料的化學(xué)反應(yīng)的使用要求。
[0029]實(shí)施例2
[0030]—種氯丙烯純化方法，包括如下步驟:首先將100份氯丙烯與2份五氧化二磷混合，進(jìn)行初步純化，純化的溫度為30°C，時(shí)間為50min;初步純化后通過蒸餾收集氯丙烯餾分，在100份餾分中加入I份抗壞血酸進(jìn)行再次純化，再次純化的溫度為30°C，時(shí)間為3h;再次純化后通過蒸餾收集氯丙烯餾分，在100份餾分中加入5份碳酸氫鈉進(jìn)行最后純化，純化的溫度為30°C，時(shí)間為3h;純化后的氯丙烯經(jīng)過蒸餾，將餾分進(jìn)行收集得到高純度的氯丙烯。三個(gè)純化過程均進(jìn)行攪拌，提高純化效率。
[0031]純化后的氯丙烯無色透明，純度達(dá)到99.9wt%，各項(xiàng)性能指標(biāo)達(dá)到以氯丙烯為原料的化學(xué)反應(yīng)的使用要求。
[0032]實(shí)施例3
[0033]—種氯丙烯純化方法，包括如下步驟:首先將100份氯丙烯與0.5份氫化鈣混合，進(jìn)行初步純化，純化的溫度為35°C，時(shí)間為60min;初步純化后通過蒸饋收集氯丙稀饋分，在100份餾分中加入0.5份氯化亞鐵進(jìn)行再次純化，再次純化的溫度為35°C，時(shí)間為2.5h;再次純化后通過蒸餾收集氯丙烯餾分，在100份餾分中加入3份碳酸鈉進(jìn)行最后純化，純化的溫度為35°C，時(shí)間為2.5h;純化后的氯丙烯經(jīng)過蒸餾，將餾分進(jìn)行收集得到高純度的氯丙烯。三個(gè)純化過程均進(jìn)行攪拌，提高純化效率。
[0034]純化后的氯丙烯無色透明，純度達(dá)到99.8wt%，各項(xiàng)性能指標(biāo)達(dá)到以氯丙烯為原料的化學(xué)反應(yīng)的使用要求。
[0035]實(shí)施例4
[0036]—種氯丙烯純化方法，包括如下步驟:首先將100份氯丙烯與5份分子篩混合，進(jìn)行初步純化，純化的溫度為O0C，時(shí)間為3h;初步純化后通過蒸餾收集氯丙烯餾分，在100份餾分中加入0.5份維生素C進(jìn)行再次純化，再次純化的溫度為(TC，時(shí)間為2h;再次純化后通過蒸餾收集氯丙烯餾分，在100份餾分中加入0.5份氧化鈉進(jìn)行最后純化，純化的溫度為20°C，時(shí)間為2h;純化后的氯丙烯經(jīng)過蒸餾，將餾分進(jìn)行收集得到高純度的氯丙烯。三個(gè)純化過程均進(jìn)行攪拌，提高純化效率。
[0037]純化后的氯丙烯無色透明，純度達(dá)到99.5wt%，各項(xiàng)性能指標(biāo)達(dá)到以氯丙烯為原料的化學(xué)反應(yīng)的使用要求。
[0038]上述雖然對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行了描述，但并非對發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氯丙烯純化方法，其特征在于:包括如下步驟:首先用干燥劑對氯丙烯進(jìn)行干燥，干燥后的氯丙烯用固態(tài)還原劑進(jìn)行再次純化，再次純化后的氯丙烯用堿性物質(zhì)進(jìn)行最后純化，得到高純度的氯丙烯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯純化方法，其特征在于:每100份氯丙烯使用0.5-5.0份干燥劑進(jìn)行純化。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氯丙烯純化方法，其特征在于:所述干燥劑為無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水硫酸鈉、氧化鈣、氫化鈣、五氧化二磷、分子篩或硅膠； 優(yōu)選的，干燥的溫度為0-35 0C，干燥的時(shí)間為0.5-3h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯純化方法，其特征在于:再次純化過程中，固態(tài)還原劑的加入量為氯丙烯質(zhì)量的0.1-1.0%。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的氯丙烯純化方法，其特征在于:固態(tài)還原劑為氯化亞鐵、二硝基苯肼、抗壞血酸或維生素C; 優(yōu)選的，再次純化的溫度為0-35 V，時(shí)間為2-3h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯純化方法，其特征在于:最后純化過程中，堿性物質(zhì)加入的量為氯丙烯質(zhì)量的0.5-5%。7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的氯丙烯純化方法，其特征在于:堿性物質(zhì)為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氧化鈉、氧化鈣、碳酸氫鈉、碳酸鈉。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯純化方法，其特征在于:最后純化過程的溫度為20-35°C，時(shí)間為2-3h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丙烯純化方法，其特征在于:三個(gè)純化過程是在攪拌作用下進(jìn)行的。10.權(quán)利要求1-9任一所述氯丙烯純化方法在氯代烴純化中的應(yīng)用，尤其在氯丙烯純化中的應(yīng)用。
【文檔編號】C07C17/38GK105859509SQ201610230379
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月14日
【發(fā)明人】張軍, 張曉煜, 武進(jìn), 薛玉, 余堅(jiān), 許麗麗, 張金明, 賈峰偉
【申請人】中國科學(xué)院化學(xué)研究所, 山東恒聯(lián)新材料股份有限公司