0.08~0.095M化，蓋溫80~ 90°C。當(dāng)剩余體積約為40%時(shí)，停蒸饋，得到約1000 kg二徑甲基丙醒粗品，將得到的二徑甲 基丙醒粗品打入氨化蓋，向氨化蓋內(nèi)加入6kg雷尼儀催化劑（雷尼儀催化劑中儀含量為 45wt%)后，先用氮?dú)庵脫QS次，攬拌加熱至105°C時(shí)，再用氨氣置換S次后，連續(xù)加氨反應(yīng)， 壓力控制在0.1~〇.2MPa、溫度105~115°C之間，當(dāng)S徑甲基乙燒含量達(dá)到98% (GC值）W上 時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，停止加氨，反應(yīng)時(shí)間約為5小時(shí)，用氮?dú)庵脫Q掉氨氣并壓濾分離蓋內(nèi)反應(yīng)物料 中的催化劑后，將濾液轉(zhuǎn)移到暫置罐中待用。向暫置蓋中加入1000 kg純化水稀釋后利用流 量計(jì)控制流速為化/min通過(guò)膜反滲透柱將物料打入中間罐。開(kāi)中間罐出料累，控制好流速 將物料打入離屯、噴霧干燥器進(jìn)行烘干后得到含量為99.5 %的S徑甲基乙燒產(chǎn)品，收率 97.5%。
[0030] 實(shí)施例2
[0031] 將丙醒500kg、甲醒2500kg、K2C03、K0H組合固體堿催化劑化2C〇3和KOH質(zhì)量比為1: 4,載體為占固體堿催化劑總質(zhì)量10%的丫/Al2〇3)2kg放入反應(yīng)蓋內(nèi)，在10°C下保溫反應(yīng)地， 過(guò)濾分離出反應(yīng)液中的催化劑后，進(jìn)行減壓蒸饋，蓋壓0.08~0.095M化，蓋溫60~90°C。當(dāng) 剩余體積約為50%時(shí)，停蒸饋，得到約900kg二徑甲基丙醒粗品，將得到的二徑甲基丙醒粗 品打入氨化蓋，向氨化蓋內(nèi)加入3kg含銷(xiāo)催化劑后，先用氮?dú)庵脫QS次，攬拌加熱至105°C 時(shí)，再用氨氣置換S次后，連續(xù)加氨反應(yīng)，壓力控制在0.1~0.2MPa、溫度105~115°C之間， 當(dāng)=徑甲基乙燒含量達(dá)到98 % (GC值）W上時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，停止加氨，反應(yīng)時(shí)間約為5小時(shí)，用 氮?dú)庵脫Q掉氨氣并壓濾分離蓋內(nèi)反應(yīng)物料中的催化劑后，將濾液轉(zhuǎn)移到暫置罐中待用。向 暫置蓋中加入1000 kg純化水稀釋后利用流量計(jì)控制流速為化/min通過(guò)膜反滲透柱將物料 打入中間罐。開(kāi)中間罐出料累，控制好流速將物料打入離屯、噴霧干燥器進(jìn)行烘干后得到含 量為99.4 %的S徑甲基乙燒產(chǎn)品，收率97.9 %。
[0032] 實(shí)施例3
[00削將丙醒500kg、甲醒2000kg、K2C〇3固體堿催化劑（載體為占固體堿催化劑總質(zhì)量 30%的娃藻±)lkg放入反應(yīng)蓋內(nèi)，在5°C下保溫反應(yīng)地，過(guò)濾分離出反應(yīng)液中的催化劑后， 進(jìn)行減壓蒸饋，蓋壓0.08~0.095MPa，蓋溫60~90 °C。當(dāng)剩余體積約為50 %時(shí)，停蒸饋，得到 約800kg二徑甲基丙醒粗品，將得到的二徑甲基丙醒粗品打入氨化蓋，向氨化蓋內(nèi)加入2kg 鈕催化劑后，先用氮?dú)庵脫Q=次，攬拌加熱至105°C時(shí)，再用氨氣置換=次后，連續(xù)加氨反 應(yīng)，壓力控制在0.1~0.2MPa、溫度105~115 °C之間，當(dāng)S徑甲基乙燒含量達(dá)到98 % (GC值） W上時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，停止加氨，反應(yīng)時(shí)間約為5小時(shí)，用氮?dú)庵脫Q掉氨氣并壓濾分離蓋內(nèi)反應(yīng) 物料中的催化劑后，將濾液轉(zhuǎn)移到暫置罐中待用。向暫置蓋中加入1000 kg純化水稀釋后利 用流量計(jì)控制流速為化/min通過(guò)膜反滲透柱將物料打入中間罐。開(kāi)中間罐出料累，控制好 流速將物料打入離屯、噴霧干燥器進(jìn)行烘干后得到含量為99.0%的=徑甲基乙燒產(chǎn)品，收
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種三羥甲基乙烷的生產(chǎn)方法，其特征在于包括先使甲醛與丙醛在固體堿催化劑作 用下發(fā)生縮合反應(yīng)生成二羥甲基丙醛，過(guò)濾分離出催化劑，蒸餾，得二羥甲基丙醛粗品，再 通過(guò)催化加氫反應(yīng)得到三羥甲基乙烷。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的固體堿催化劑為堿金屬、有機(jī)堿或無(wú) 機(jī)堿，優(yōu)選為無(wú)機(jī)堿。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的無(wú)機(jī)堿為Na2C03、NaOH、K2C0 3、KOH中的 一種或多種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的固體堿催化劑是負(fù)載于載體上的固 體堿，負(fù)載的載體有γ/Al2〇3、活性炭、Ti〇2、Si〇2、MgAl 2〇4、硅藻土、NaA分子篩或NaZSM-5;固 體堿催化劑中負(fù)載載體控制在1 〇~30wt %。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，固體堿催化劑與丙醛質(zhì)量比為1:10~ 2000,丙醛與甲醛質(zhì)量比為1:2~10;優(yōu)選固體堿催化劑與丙醛質(zhì)量比為1:100~1000,丙醛 與甲醛質(zhì)量比為1:2~5。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的縮合反應(yīng)條件為在-20~40°C條件 下，保溫反應(yīng)〇. 5~48h，優(yōu)選在0~15 °C下保溫反應(yīng)3~4h。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的蒸餾為減壓蒸餾，壓力0.08~ 0.095MPa，蒸餾溫度60~90°C，蒸餾至剩余體積為30~50%時(shí)得二羥甲基丙醛粗品。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，催化加氫反應(yīng)溫度為80~130°C，壓力為 0 · 01~0 · 35MPa;優(yōu)選反應(yīng)溫度為105~115°C，壓力為0 · 1~0 · 2MPa。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化加氫反應(yīng)采用的加氫催化劑為含 鈀、鉑或鎳的催化劑，優(yōu)選為雷尼鎳催化劑，雷尼鎳催化劑中鎳含量為40~50wt%。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述的加氫催化劑與二羥甲基丙醛粗品 比為1:10~2000,優(yōu)選為1:100~500。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種三羥甲基乙烷的生產(chǎn)方法，包括先使甲醛與丙醛在固體堿催化劑作用下發(fā)生縮合反應(yīng)生成二羥甲基丙醛，過(guò)濾分離出催化劑，蒸餾，得二羥甲基丙醛粗品，再通過(guò)催化加氫反應(yīng)得到三羥甲基乙烷。本發(fā)明采用了丙醛與甲醛為原料，反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單易操作，生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)廢水產(chǎn)生，符合環(huán)保要求；本發(fā)明中加氫催化劑、餾分、水可循環(huán)套用，大幅度降低了生產(chǎn)成本，制備出的產(chǎn)物收率高，純度也高。與傳統(tǒng)工藝相比完全去除了有機(jī)溶劑，副產(chǎn)物及廢水等處理步驟，大幅度降低了三羥甲基乙烷的生產(chǎn)成本。
【IPC分類(lèi)】C07C29/141, C07C31/22, C07C47/19, B01J27/232, C07C45/75
【公開(kāi)號(hào)】CN105669371
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610126207
【發(fā)明人】陶永峰, 劉桂林, 徐威, 趙成業(yè), 周龍飛, 李 浩
【申請(qǐng)人】江蘇清泉化學(xué)股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年3月4日