一種l晶型依普利酮的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種已知藥物的精制方法，具體地說是一種L晶型依普利酮的精制方 法。 二、
【背景技術(shù)】
[0002] 依普利酮（印lerenone)，化學(xué)名為（7a，11a，17a)-9, 11-環(huán)氧-17-羥基-3-氧 代-孕甾-4-烯-7, 21-二羧酸，Y_內(nèi)酯，7-甲酯，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下式（I)所示：
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種L晶型依普利酮的精制方法，其特征在于： 在1，2-二甲氧基乙烷溶劑體系中加入依普利酮粗品，加熱溶解，過濾，濾液降溫析晶， 過濾，干燥，得到L晶型依普利酮。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于： 所述1，2-二甲氧基乙烷溶劑體系包括1，2-二甲氧基乙烷。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制方法，其特征在于： 所述1，2-二甲氧基乙烷溶劑體系為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸 乙酯、氯仿、甲苯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、甲苯中的一種或幾種與1，2-二甲氧 基乙烷構(gòu)成的混合溶劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的精制方法，其特征在于： 所述1，2-二甲氧基乙烷溶劑體系中1，2-二甲氧基乙烷的體積百分含量> 50%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于： 所述依普利酮粗品與所述1，2-二甲氧基乙烷溶劑體系的質(zhì)量體積比為Ig:15~ 30mL〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于： 所述加熱溶解的加熱溫度為70~90°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于： 所述濾液降溫析晶的溫度降至-10~KTC。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于： 所述干燥為50-80°C下常壓或減壓干燥。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種L晶型依普利酮的精制方法，是在1,2-二甲氧基乙烷溶劑體系中加入依普利酮粗品，加熱溶解，過濾，濾液降溫析晶，過濾，干燥，得到L晶型依普利酮。所述1,2-二甲氧基乙烷溶劑體系中1,2-二甲氧基乙烷的體積百分含量≥50%。本發(fā)明方法操作簡捷、收率高、干燥溫度低、除雜效果好，制得的L晶型依普利酮純度在99.9%以上（HPLC檢測），單個雜質(zhì)峰均小于0.1%。
【IPC分類】C07J71-00
【公開號】CN104844681
【申請?zhí)枴緾N201410050764
【發(fā)明人】吳標(biāo), 凌林, 戴根來, 應(yīng)陽
【申請人】合肥久諾醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2014年2月13日