專利名稱：雙三羥甲基丙烷生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工產(chǎn)品雙三羥甲基丙垸的生產(chǎn)，特別是一種從三羥甲基丙垸廢液中 回收雙三羥甲基丙垸生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
雙三羥甲基丙烷是三羥甲基丙烷的二聚物，也是三羥甲基丙烷生產(chǎn)中的副產(chǎn)物，雙三 羥甲基丙烷具有吸濕性，對(duì)極性物質(zhì)溶解能力強(qiáng)，雙三羥甲基丙烷的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)比三羥 甲基丙烷高，使獨(dú)立將其回收存在很大的困難。從三羥甲基丙烷的產(chǎn)物中回收雙三羥甲 基丙烷的方法一般有兩種蒸餾結(jié)晶法和溶劑結(jié)晶法。ZL200410049023.8 二 (三羥 甲基丙烷)的制備方法采用的就是溶劑結(jié)晶法。只要在結(jié)晶的過(guò)程中控制好一定的結(jié) 晶溫度、結(jié)晶時(shí)間和溶劑(非極性溶劑)用量，就可以回收到高達(dá)90°/。的雙三羥甲基 丙烷，這種方法控制難度較大，難以進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。專利CN200610086255. X將含有DTMP 和CTF的縮合液蒸發(fā)脫水，有機(jī)溶劑(醛類、醇類、脂類、烴類)萃取，精餾后得到的釜 殘液經(jīng)閃蒸得到DTMP。該方法用有機(jī)溶劑多次萃取，萃取后還用水反洗除鹽，工藝冗長(zhǎng)， 且萃取劑的大量反復(fù)使用形成了生產(chǎn)公害，其回收造成能量的消耗，同時(shí)，閃蒸得到DTMP 無(wú)法保證TMP的共存，即產(chǎn)品中含有TMP，很難滿足權(quán)利要求中的99.9%的含量。專利 CN200610099063. 2公開了一種提取雙三羥甲基丙垸的方法，TMP蒸餾殘液用去離子水溶 解，用活性炭攪拌吸附脫色，過(guò)濾，濾液降溫結(jié)晶，再過(guò)濾得到淡黃色粗品，重復(fù)上述步 驟得到的結(jié)晶體經(jīng)脫水、干燥得到產(chǎn)品。這種方法步驟過(guò)于冗繁，回收的母液用作溶解三 羥甲基丙烷蒸餾殘液的溶劑，雖已得到有效的利用，但是反復(fù)的利用母液溶解三羥甲基丙 烷蒸餾殘液，會(huì)增加三羥甲基丙垸、雙三羥甲基丙烷、三羥甲基丙垸甲縮醛等物質(zhì)的含量， 造成吸附、過(guò)濾結(jié)晶的工作量加大，得到的產(chǎn)品質(zhì)量不高。國(guó)外有部分廠家利用純精餾的 方法進(jìn)行粗品的回收,得到的雙三羥甲基丙烷粗品的含量，色度普遍不高，并且回收的效率 低， 一部分三羥甲基丙烷因未得到有效回收而浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是要提供一種雙三羥甲基丙烷生產(chǎn)工藝，可以從三羥甲基 丙垸的生產(chǎn)廢液中通過(guò)簡(jiǎn)單的工藝過(guò)程得到高含量的雙三羥甲基丙垸，而且無(wú)任何廢水及 環(huán)境污染的有害物質(zhì)排放，并對(duì)三羥甲基丙烷工藝有著很好的促進(jìn)推廣作用。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是 一種雙三羥甲基丙烷生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟
1) 三羥甲基丙垸縮合液進(jìn)入精餾塔精餾，精餾采出的物料配制成濃度為28±0. 5% 的水溶液，90土0.5。C條件下放置至脫色；
2) 溫度降至18'C土0.5'C結(jié)晶15-17個(gè)小時(shí)，得到三羥甲基丙烷粗品，進(jìn)行第一 次離心，得到的物料配制成濃度為28±0.5%的水溶液，90土0.5'C條件下放置至脫色， 在18°C ±0. 5'C重結(jié)晶15-17個(gè)小時(shí)，進(jìn)行第二次離心；
3) 用沸騰床干燥器干燥得到雙三羥甲基丙烷產(chǎn)品；
4) 第一次和第二次離心后的母液經(jīng)沉降后母液部分返回一次結(jié)晶配料，沉降后 固體部分返回三羥甲基丙烷系統(tǒng)中的蒸發(fā)系統(tǒng)回收利用，離心得到的洗水返回二次結(jié) 晶配料。
本發(fā)明所提供的雙三羥甲基丙烷生產(chǎn)工藝，將三羥甲基丙垸系統(tǒng)產(chǎn)生的廢液先精餾， 精餾出雙三羥甲基丙烷和一部分三輕甲基丙烷，然后將精餾出的組分進(jìn)行重結(jié)晶，在水中 溶解度小的雙三羥甲基丙垸結(jié)晶出來(lái)，三羥甲基丙垸隨母液及洗水返回三羥甲基丙烷生產(chǎn) 系統(tǒng)進(jìn)行回收。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程無(wú)任何排放，做到了閉路循環(huán)。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。 圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
一種雙三羥甲基丙烷生產(chǎn)工藝，三羥甲基丙垸縮合液進(jìn)入精餾塔精餾，精餾采出的物 料配制成濃度為28±0.5%的水溶液，90士0.5'C條件下放置至脫色，溫度降至18°C±0.5 'C結(jié)晶15-17個(gè)小時(shí)，得到三羥甲基丙烷粗品，離心，在18。C土0.5"重結(jié)晶15-17個(gè)小 時(shí)，用沸騰床干燥器干燥得雙三羥甲基丙垸產(chǎn)品；離心后的母液部分返回一次結(jié)晶配料， 另一部分返回三羥甲基丙烷系統(tǒng)中的蒸發(fā)系統(tǒng)回收利用，離心得到的洗水返回二次結(jié)晶配 料，回收部分三羥甲基丙烷以及雙三羥甲基丙烷。
具體工藝流程如圖1所示:物料從三羥甲基丙烷系統(tǒng)的最后一個(gè)精餾塔進(jìn)行精餾，先 將雙三羥甲基丙烷和三羥甲基丙烷精餾出來(lái)，通過(guò)精餾使部分沸點(diǎn)比雙三羥甲基丙烷高的 環(huán)狀醇類留在塔底。將精餾采出的物料配成濃度為28.5%的水溶液，在9(TC的條件下保持 1小時(shí)進(jìn)行脫色，使產(chǎn)品的色度達(dá)到優(yōu)等品要求的范圍。將脫色后的物料降溫到18'C結(jié)晶 16個(gè)小時(shí)，使三羥甲基丙烷等在水中溶解度大的物質(zhì)分離出來(lái)，得到雙三羥甲基丙烷粗品，離心，然后進(jìn)行重結(jié)晶。重結(jié)晶過(guò)程和第一次結(jié)晶的過(guò)程基本一樣，只是經(jīng)歷過(guò)第二次結(jié) 晶的雙三羥甲基丙烷含量以及灰分、色度、酸度都有了更好的優(yōu)化。離心后的母液部分返 回一次配料，另一部分打往三羥甲基丙烷系統(tǒng)中的蒸發(fā)進(jìn)料槽，進(jìn)入蒸發(fā)系統(tǒng)回收利用。 離心得到的洗水返回二次結(jié)晶的配料，對(duì)其中的部分三羥甲基丙垸以及雙三羥甲基丙烷進(jìn) 行回收。經(jīng)過(guò)完整的母液循環(huán),不僅使部分有用的物質(zhì)得到進(jìn)一步的回收,而且做到了零排 放，對(duì)減輕環(huán)保壓力也有促進(jìn)作用。經(jīng)過(guò)二次離心后的雙三羥甲基丙垸粗品，用沸騰床干燥 器進(jìn)行干燥,干燥到水分為0. 4%。
權(quán)利要求
1、一種雙三羥甲基丙烷生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟1)三羥甲基丙烷縮合液進(jìn)入精餾塔精餾，精餾采出的物料配制成濃度為28±0.5％的水溶液，90±0.5℃條件下放置至脫色；2)溫度降至18℃±0.5℃結(jié)晶15-17個(gè)小時(shí)，得到三羥甲基丙烷粗品，進(jìn)行第一次離心，得到的物料配制成濃度為28±0.5％的水溶液，90±0.5℃條件下放置至脫色，在18℃±0.5℃重結(jié)晶15-17個(gè)小時(shí)，進(jìn)行第二次離心；3)用沸騰床干燥器干燥得到雙三羥甲基丙烷產(chǎn)品；4)第一次和第二次離心后的母液經(jīng)沉降后母液部分返回一次結(jié)晶配料，沉降后固體部分返回三羥甲基丙烷系統(tǒng)中的蒸發(fā)系統(tǒng)回收利用，離心得到的洗水返回二次結(jié)晶配料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙三羥甲基丙烷生產(chǎn)工藝，將三羥甲基丙烷系統(tǒng)產(chǎn)生的廢液先精餾，精餾出雙三羥甲基丙烷和一部分三羥甲基丙烷，然后將精餾出的組分進(jìn)行重結(jié)晶，在水中溶解度小的雙三羥甲基丙烷結(jié)晶出來(lái)，三羥甲基丙烷隨母液及洗水返回三羥甲基丙烷生產(chǎn)系統(tǒng)進(jìn)行回收。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程無(wú)任何排放，做到了閉路循環(huán)。本發(fā)明工藝合理，資源回收利用率高，生產(chǎn)過(guò)程安全可靠，系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，投資少。
文檔編號(hào)C07C43/13GK101550070SQ200910133860
公開日2009年10月7日 申請(qǐng)日期2009年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月30日
發(fā)明者濤 何, 周立威, 鵬 張, 楊曉勤, 蔣遠(yuǎn)華 申請(qǐng)人:浠水縣福瑞德化工有限責(zé)任公司;湖北宜化集團(tuán)有限責(zé)任公司