一種三羥甲基乙烷的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及醫(yī)藥化工食品領(lǐng)域，具體設(shè)及一種新型=徑甲基乙燒的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] S徑甲基乙燒(TME)主要用作醇酸樹(shù)脂、聚氨醋樹(shù)脂、硬性聚氨醋塑料、聚氨醋涂 料W及高檔油漆和涂料的原料，也是環(huán)氧樹(shù)脂、炸藥和特種化學(xué)品的重要中間體。TME的醋 類主要用于合成潤(rùn)滑劑、增塑劑和乳化劑，也可用于制備增塑劑、表面活性劑、高級(jí)潤(rùn)滑劑、 液體燃料添加劑、活性稀釋劑、合成革及保溫材料，此外，TME也是一種新型固一固相變膽熱 材料。
[0003] =徑甲基乙燒目前在工業(yè)上主要由歧化法制備，歧化法工藝成熟，但缺點(diǎn)是副產(chǎn) 大量甲酸鹽，不但影響產(chǎn)品質(zhì)量，而且原子經(jīng)濟(jì)性低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)單，成本低，收率高且利于工業(yè)化生產(chǎn)的=徑甲 基乙燒的制備方法。
[0005] 具體的，本發(fā)明提供一種=徑甲基乙燒的生產(chǎn)方法，包括先使甲醒與丙醒在固體 堿催化劑作用下發(fā)生縮合反應(yīng)生成二徑甲基丙醒，過(guò)濾分離出催化劑(也可W為壓濾），蒸 饋，得二徑甲基丙醒粗品，再通過(guò)催化加氨反應(yīng)得到=徑甲基乙燒。
[0006] 本發(fā)明中設(shè)及的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
[0007]
[000引本發(fā)明中所用的固體堿催化劑可W為堿金屬、有機(jī)堿或無(wú)機(jī)堿等催化劑。優(yōu)選地， 所述固體堿催化劑為無(wú)機(jī)堿催化劑，如化20)3、NaOH、K2C03、K0H中的一種或多種，所述的固 體堿催化劑可W是負(fù)載于載體上的固體堿，負(fù)載的載體有丫/Ab化、活性炭、Ti02、Si化、 MgAl204、娃藻±、NaA分子篩、化ZSM-5等。更優(yōu)選所述固體堿催化劑中負(fù)載載體控制在10~ 30wt%。
[0009] 上述縮合反應(yīng)條件為在-20~40°C條件下，保溫反應(yīng)0.5~4她，優(yōu)選在0~15°C下 保溫反應(yīng)3~地。
[0010] 本發(fā)明蒸饋設(shè)定為減壓蒸饋，壓力0.08~0.095M化，加熱介質(zhì)可設(shè)為蒸汽、導(dǎo)熱 油、熱水等。優(yōu)選地，所述加熱介質(zhì)為熱水。更優(yōu)選所述蒸饋溫度60~90°C，蒸饋至剩余體積 為30~50%時(shí)得二徑甲基丙醒粗品。
[0011] 本發(fā)明中催化加氨反應(yīng)所用的加氨催化劑為含鈕、銷或儀等貴金屬的催化劑。優(yōu) 選加氨催化劑為雷尼儀催化劑，更優(yōu)選所述雷尼儀催化劑中儀含量為40~50wt %。為考慮 到催化劑的安全性，更優(yōu)選使用含水雷尼儀催化劑，含水量是40~50%。
[0012] 在本發(fā)明的反應(yīng)過(guò)程中，主要W水為反應(yīng)溶劑，即在整個(gè)步驟中不需加入另外的 常規(guī)溶劑。
[0013] 所述固體堿催化劑與丙醒質(zhì)量比為1:10~2000,丙醒與甲醒質(zhì)量比為1:2~10;優(yōu) 選固體堿催化劑與丙醒質(zhì)量比為1:100~1000,丙醒與甲醒質(zhì)量比為1:2~5,最優(yōu)選固體堿 催化劑與丙醒質(zhì)量比為1:100~500,丙醒與甲醒質(zhì)量比為1:2.8~3。在該配比范圍條件下， 純度最高，又避免浪費(fèi)原料。
[0014] 上述催化加氨反應(yīng)溫度為80~130°C，壓力為0.01~0.35MPa;優(yōu)選反應(yīng)溫度為105 ~115°C，壓力為0.1~0.2MPa。所述加氨催化劑與二徑甲基丙醒粗品質(zhì)量比為1:10~2000， 反應(yīng)時(shí)間3~10小時(shí)，優(yōu)選質(zhì)量比例1:100~500,反應(yīng)時(shí)間4~6小時(shí)。
[0015] 在本發(fā)明中，所述縮合反應(yīng)制得的二徑甲基丙醒與固體堿催化劑，氨化反應(yīng)后制 得的=徑甲基乙燒與加氨催化劑間例如采用壓濾的方式固液分離。
[0016] 在本發(fā)明中，去除=徑甲基乙燒粗品中微量金屬離子采用膜反滲透法分離，去除 水分采用離屯、噴霧干燥法。
[0017] 在本發(fā)明一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，提供一種=徑甲基乙燒的制備方法，包括W下步 驟：
[001引（1)將甲醒、丙醒、化2C03、NaOH組合固體堿催化劑放于反應(yīng)蓋中，攬拌降溫，控制反 應(yīng)液溫度0~15°C，保溫3~4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)過(guò)濾器將物料壓出。
[0019] (2)將反應(yīng)步驟(1)中的反應(yīng)物料中的催化劑去除后，將液體加入到蒸饋蓋中進(jìn)行 減壓蒸饋。蒸饋時(shí)蓋壓控制在0.08~0.095MPa，蓋溫60~90 °C，剩余體積約為30~50%，停 止蒸饋，將物料打入氨化反應(yīng)蓋。
[0020] (3)向反應(yīng)步驟(2)中物料加入雷尼儀催化劑，通入氮?dú)庵脫Q空氣，再用氨氣置換 好氮?dú)夂?，加熱攬拌，?dāng)溫度達(dá)到l〇5°C時(shí)，連續(xù)通入氨氣，控制體系壓力在0.1~0.2MPa、溫 度105~115°C之間，反應(yīng)結(jié)束后，停止加氨，再用氮?dú)庵脫Q氨氣。
[0021] (4)將反應(yīng)步驟(3)中的反應(yīng)物料中的催化劑去除后，將液體加入暫置蓋待用。雷 尼儀催化劑用純化水反洗至氨化蓋套用。
[0022] (5)向暫置蓋中加入純化水，攬拌均勻后再開(kāi)暫置罐出料閥、出料累，利用流量計(jì) 控制流速為化/min通過(guò)膜反滲透柱將物料打入中間罐。
[0023] (6)開(kāi)中間罐出料閥、出料累，控制好流速將物料打入離屯、噴霧干燥器進(jìn)行烘干后 得=徑甲基乙燒產(chǎn)品。
[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)比較本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明采用了丙醒與甲醒為原料，反應(yīng)步驟 簡(jiǎn)單易操作，生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)廢水產(chǎn)生，符合環(huán)保要求;本發(fā)明中加氨催化劑、饋分、水可循環(huán) 套用，大幅度降低了生產(chǎn)成本，制備出的產(chǎn)物收率達(dá)到95% W上，純度達(dá)到98% W上。與傳 統(tǒng)工藝相比完全去除了有機(jī)溶劑，副產(chǎn)物及廢水等處理步驟，大幅度降低了 S徑甲基乙燒 的生產(chǎn)成本。
[002引本發(fā)明負(fù)載化2C03、化OH的活性炭固體堿催化劑，催化性能高，選擇性好，反應(yīng)徹 底，無(wú)其它副產(chǎn)物產(chǎn)生，克服了傳統(tǒng)復(fù)雜的后處理工藝，廢水量大、產(chǎn)品純度低等缺點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[00%]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] W下通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明：
[0028] 實(shí)施例1
[0029] 將丙醒500kg、甲醒1450kg、化2(X)3、化OH組合固體堿催化劑（化2〇)3和化OH質(zhì)量比 為1:4,載體為占固體堿催化劑總質(zhì)量20%的活性炭)3kg放入反應(yīng)蓋內(nèi)，在12~15°C下保溫 反應(yīng)化，過(guò)濾分離出反應(yīng)液中的催化劑后，進(jìn)行減壓蒸饋，蓋壓