乙醇的回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種乙醇回收方法，具體來(lái)說(shuō)，過(guò)氧化二異丙苯結(jié)晶（用乙醇作溶劑） 后的溶劑回收乙醇工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 過(guò)氧化二異丙苯值icumyl Peroxide,簡(jiǎn)稱DCP)主要用作天然橡膠、合成橡膠的 硫化劑，聚合反應(yīng)的引發(fā)劑，還可用作聚乙締樹脂交聯(lián)劑。
[0003] DCP由過(guò)氧化氨異丙苯經(jīng)還原、縮合而得：①用亞硫酸鋼將過(guò)氧化氨異丙苯在 62~65°C還原為節(jié)醇；②在高氯酸催化劑的存在下，使節(jié)醇與過(guò)氧化氨異丙苯在42~ 45°C縮合，得到過(guò)氧化二異丙苯縮合液；③經(jīng)10%氨氧化鋼溶液洗涂、真空蒸饋提濃后，再 溶于無(wú)水乙醇，于〇°C W下結(jié)晶，過(guò)濾干燥即得DCP。
[0004] 通過(guò)W上結(jié)晶過(guò)程的溶劑主要包含乙醇、異丙苯、水，其中的乙醇、異丙苯與水均 形成共沸物，給乙醇、異丙苯的回收利用增加了困難。 陽(yáng)0化]CN 201180001920. X公開了一種回收乙醇的方法，該方法包括：在催化劑存在下 將乙酸進(jìn)料流中的乙酸加氨形成粗乙醇產(chǎn)物；在第一塔中將至少部分粗乙醇產(chǎn)物分離成包 含乙醇、水和乙酸乙醋的第一饋出物，W及包含乙酸的第一殘余物；在第二塔中將至少部分 第一饋出物分離成包含乙酸乙醋的第二饋出物W及包含乙醇和水的第二殘余物；W及在第 Ξ塔中將至少部分第二殘余物分離成包含乙醇的第Ξ饋出物和包含水的第Ξ殘余物。
[0006] CN 201310273322. 9公開了一種回收汽化乙醇的裝置，包括冷卻器和氣液分離器， 氣液分離器上設(shè)置氣液分離入口和排出口；其特征是：所述冷卻器的上部為汽化乙醇進(jìn) 口，冷卻器的下部為乙醇出口和氣體出口，汽化乙醇進(jìn)口和乙醇出口、氣體出口之間由冷卻 盤管連通；所述乙醇出口、氣體出口和氣液分離器的氣液分離入口通過(guò)管道連通；所述氣 液分離器分隔成上部的氣液腔和下部的液體腔，氣液腔和液體腔由氣液分離器外部的連接 管連通，連接管的上端與氣液腔的下部連接，連接管的下端與液體腔連接，在連接管上設(shè)置 第一閥口；在所述液體腔的側(cè)壁上設(shè)置排放管，在排放管上設(shè)置第二閥Π 。本發(fā)明可W回收 含酒精液體在負(fù)壓罐裝過(guò)程中產(chǎn)生的汽化乙醇，降低空氣中的乙醇濃度。
[0007] CN 201180010434. 4公開了一種生產(chǎn)乙醇的方法，該方法包括W下步驟：將乙酸 和水引入蒸發(fā)器W形成包含0.0 Olwt. %~25wt. %水的蒸氣進(jìn)料流；在反應(yīng)器中將來(lái)自該 蒸氣進(jìn)料流的乙酸加氨W形成包含乙醇和水的粗乙醇產(chǎn)物；W及從該粗乙醇產(chǎn)物回收乙 醇。
[000引從目前能夠查詢的資料來(lái)看，尚未有乙醇和異丙苯回收利用的方法報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明提供了一種乙醇回收的方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的乙醇回收困難問(wèn) 題。該方法用于乙醇回收時(shí)，具有乙醇回收率高，產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)。
[0010] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種乙醇回收的方法，在水、乙 醇和異丙苯的混合溶液中回收乙醇，其特征在于加入萃取劑將水和乙醇、異丙苯分離，然后 分離乙醇、異丙苯得到無(wú)水乙醇，同時(shí)回收萃取劑，所述萃取劑為丙二醇、環(huán)下諷、二甲基甲 酷胺、二甲基乙酷胺、甲基化咯晚酬、二甲基亞諷和六甲基憐酷胺中的至少一種。
[0011] 上述技術(shù)方案中，乙醇回收方法具體實(shí)施步驟如下：
[0012] (1)水、乙醇、異丙苯混合液從萃取塔中下部進(jìn)入，萃取劑從萃取塔中上部進(jìn)入，萃 取劑進(jìn)料位置到塔頂之間為精饋段，萃取劑和乙醇混合液進(jìn)料位置之間為萃取段，乙醇混 合液進(jìn)料位置到塔蓋之間為提饋段，塔頂?shù)玫揭掖己彤惐交旌弦?，蓋液為萃取劑和水混 合液；
[0013] (2)上述乙醇和異丙苯混合液去乙醇回收塔，塔頂?shù)玫綗o(wú)水乙醇，蓋液為異丙苯；
[0014] (3)步驟（1)中所述萃取劑和水混合液去溶劑回收塔，塔頂?shù)玫剿?，蓋液為回收萃 取劑；
[0015] 上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，步驟（3)得到的萃取劑可先與乙醇回收塔蓋液換熱作 為乙醇回收塔再沸器部分熱源，換熱之后再經(jīng)換熱器冷卻后返回至萃取塔作為萃取劑。
[0016] 上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的混合溶液W重量百分比計(jì)，包括W下組分：70~95%的 乙醇，1~15%的異丙苯，2~25%的水；更優(yōu)選的混合溶液W重量百分比計(jì)，包括W下組 分：75~90%的乙醇，2~10%的異丙苯，5~20%的水。
[0017] 上述技術(shù)方案中混合溶液優(yōu)選為過(guò)氧化二異丙苯結(jié)晶過(guò)程溶劑。
[0018] 下表列出了萃取劑常壓下沸點(diǎn)，在無(wú)萃取劑和萃取劑存在的條件下，水對(duì)乙醇、異 丙苯相對(duì)揮發(fā)度的變化情況見(jiàn)圖2。
[0019] 表 1
[0020]
[0022] 從表1可W看出，二甲基亞諷和丙二醇的加入，使水對(duì)乙醇、異丙苯的相對(duì)揮發(fā)度 均減小，但二甲基亞諷效率高于丙二醇；甲基化咯晚酬的加入，使水對(duì)乙醇、異丙苯的相對(duì) 揮發(fā)度均增大，但是水對(duì)乙醇的相對(duì)揮發(fā)度幾乎不變；二甲基甲酯胺和環(huán)下諷的加入，使水 對(duì)乙醇的相對(duì)揮發(fā)度減小、使水對(duì)乙醇的相對(duì)揮發(fā)度異丙苯增大。只有二甲基亞諷和丙二 醇可W作為萃取劑。
[0023] 二甲基亞諷值imethyl sulfoxide,簡(jiǎn)稱DMS0)粘度小，流動(dòng)性好，毒性比二甲基 甲酯胺（DMF)、二甲基乙酷胺、甲基化咯晚酬（NMP)及六甲基憐酷胺（HMPA)等溶劑低。
[0024] 因此綜合考慮，本發(fā)明優(yōu)選二甲基亞諷作為萃取劑。 陽(yáng)025] 定義溶劑比=萃取劑質(zhì)量/(原料質(zhì)量+萃取劑質(zhì)量）
[0026] 溶劑比從0. 2增加到0. 8過(guò)程中，水對(duì)異丙苯的相對(duì)揮發(fā)度一直降低，當(dāng)溶劑比增 加到0.6后，下降幅度減小。
[0027] 溶劑比為0. 1~1，優(yōu)選為0. 7~0. 9。
[0028] 每個(gè)精饋塔具有20-100塊理論塔板。
[0029] 萃取塔操作壓力為0. 01-0. 2MPaA，優(yōu)選為0. 05-0. 2MPaA，塔頂溫度為60-100°C， 優(yōu)選為70-90 °C。 W30] 乙醇回收塔操作壓力為0. 01-0. 2MPaA，優(yōu)選為0. 05-0. 2MPaA，塔頂溫度為 60-100 °C，優(yōu)選為 70-90 °C。
[0031] 溶劑回收塔操作壓力為0. 01-0. 2MPaA，優(yōu)選為0. 05-0. 2MPaA，塔頂溫度為 80-230°C，優(yōu)選為 90-120°C。
[0032] 在采用二甲基亞諷作為萃取劑萃取精回收乙醇的方法中，在溶劑比優(yōu)選為 0. 7~0. 9,萃取塔操作壓力優(yōu)選為0. 05-0. 2MPaA，塔頂溫度優(yōu)選為70-90°C，乙醇回收塔 操作壓力優(yōu)選為0. 05-0. 2MPaA，塔頂溫度優(yōu)選為70-90°C，溶劑回收塔操作壓力優(yōu)選為 0. 05-0. 2MPaA，塔頂溫度優(yōu)選為90-120°C的條件下，乙醇回收率超過(guò)99%，乙醇純度超過(guò) 99% ( W質(zhì)量百分比計(jì)）。
【附圖說(shuō)明】
[0033] 圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
[0034] 圖1中，T101為萃取塔，T102為乙醇回收塔，T103為溶劑回收塔，E-101為換熱器， 1為萃取劑進(jìn)料，2為原料進(jìn)料，3