一種羧甲基纖維素棉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及本發(fā)明屬于羧甲基纖維素制造領(lǐng)域,尤其是一種羧甲基纖維素棉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羧甲基纖維素(CMC)是一種水溶性纖維素醚,其溶液為中性或微堿性,對(duì)光熱穩(wěn)定,有吸濕性,其水溶液具有增稠、成膜、黏結(jié)、水分保持、膠體保護(hù)、乳化及懸浮等作用,廣泛應(yīng)用于石油、食品、醫(yī)藥、紡織和造紙等行業(yè)。由于,目前羧甲基纖維素制備出來(lái)的形態(tài)都是粉末或是塊狀形態(tài),無(wú)法將其直接用于紡織成布,必須通過(guò)溶解,并通過(guò)濕法紡絲才能制造出織物以用于生物醫(yī)用敷料等醫(yī)用物品的制造,制造成本高昂。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能保持棉花纖維的狀態(tài),遇水成凝膠狀,有較好的吸水、保水效果,且可直接紡紗、織布或生產(chǎn)非織造布以用于制造生物醫(yī)用敷料等醫(yī)用物品,制造成本低廉的羧甲基纖維素棉的制備方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:一種羧甲基纖維素棉的制備方法,包括以下步驟:
[0005]步驟一,纖維素的堿化:將脫脂棉花加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%?30%的氫氧化鈉溶液中,在5°C?40°C下反應(yīng)0.5?2h,得到堿性纖維素棉;
[0006]步驟二,羧甲基化反應(yīng):將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%?50 %的氯乙酸溶液加入到堿性纖維素棉中,加熱到65°C?75°C反應(yīng)30?70分鐘,得到羧甲基取代度為0.3?0.35的堿性羧甲基纖維素棉;
[0007]步驟三,中性處理:向堿性羧甲基纖維素棉加入醋酸乙醇溶液進(jìn)行中和,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%以上的乙醇溶液進(jìn)行洗滌至中性,得到含乙醇溶液的羧甲基纖維素棉;
[0008]步驟四,烘干:將含乙醇溶液的羧甲基纖維素棉在60°C?80°C環(huán)境下烘干,即得到取代度為0.3?0.35的羧甲基纖維素棉。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:能保持棉花纖維的狀態(tài),遇水成凝膠狀,有較好的吸水、保水效果,可直接紡紗、織布或生產(chǎn)非織造布以用于制造生物醫(yī)用敷料等醫(yī)用物品,制造成本低廉,實(shí)現(xiàn)羧甲基纖維素纖維的高值化利用,根本上改變了羧甲基纖維素必須通過(guò)溶解,并通過(guò)濕法紡絲才能制造出織物的難題。
[0010]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上,本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0011 ]進(jìn)一步,步驟三所述醋酸乙醇溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 %?15 %的醋酸乙醇溶液,減少步驟三中的中和溶液中鹽的含量,使得乙醇溶液快速將堿性羧甲基纖維素棉洗滌至中性。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述,所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0013]實(shí)施例1,一種羧甲基纖維素棉的制備方法,包括以下步驟:
[0014]步驟一,纖維素的堿化:將脫脂棉花加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氫氧化鈉溶液中,在40°C下反應(yīng)0.5h,得到堿性纖維素棉,其中脫脂棉花與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1:30,纖維素與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:6;
[0015]步驟二,羧甲基化反應(yīng):將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氯乙酸溶液加入到堿性纖維素棉中,其中,纖維素與氯乙酸的質(zhì)量比為1:3.8,加熱到65°C反應(yīng)70分鐘,得到羧甲基取代度為
0.35的堿性羧甲基纖維素棉;
[0016]步驟三,中性處理:向堿性羧甲基纖維素棉加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%醋酸乙醇溶液進(jìn)行中和,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液進(jìn)行洗滌至中性,得到含乙醇溶液的羧甲基纖維素棉;
[0017]步驟四,烘干:將含乙醇溶液的羧甲基纖維素棉在60°C環(huán)境下烘干,即得到取代度為0.35的羧甲基纖維素棉。
[0018]實(shí)施例2,一種羧甲基纖維素棉的制備方法,包括以下步驟:
[0019]步驟一,纖維素的堿化:將脫脂棉花加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%的氫氧化鈉溶液中,在20°C下反應(yīng)lh,得到堿性纖維素棉,其中脫脂棉花與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1:30,纖維素與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:6;
[0020]步驟二,羧甲基化反應(yīng):將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的氯乙酸溶液加入到堿性纖維素棉中,其中,纖維素與氯乙酸的質(zhì)量比為1:3,加熱到70°C反應(yīng)50分鐘,得到羧甲基取代度為0.33的堿性羧甲基纖維素棉;
[0021]步驟三,中性處理:向堿性羧甲基纖維素棉加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%醋酸乙醇溶液進(jìn)行中和,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的乙醇溶液進(jìn)行洗滌至中性,得到含乙醇溶液的羧甲基纖維素棉;
[0022]步驟四,烘干:將含乙醇溶液的羧甲基纖維素棉在70°C環(huán)境下烘干,即得到取代度為0.33的羧甲基纖維素棉。
[0023]實(shí)施例3,一種羧甲基纖維素棉的制備方法,包括以下步驟:
[0024]步驟一,纖維素的堿化:將脫脂棉花加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液中,在5°C下反應(yīng)2h,得到堿性纖維素棉,其中脫脂棉花與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1:30,纖維素與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:6;
[0025]步驟二,羧甲基化反應(yīng):將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氯乙酸溶液加入到堿性纖維素棉中,其中,纖維素與氯乙酸的質(zhì)量比為1:2.8,加熱到75°C反應(yīng)30分鐘,得到羧甲基取代度為0.3的堿性羧甲基纖維素棉;
[0026]步驟三,中性處理:向堿性羧甲基纖維素棉加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%醋酸乙醇溶液進(jìn)行中和,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液進(jìn)行洗滌至中性,得到含乙醇溶液的羧甲基纖維素棉;
[0027]步驟四,烘干:將含乙醇溶液的羧甲基纖維素棉在80°C環(huán)境下烘干,即得到取代度為0.3的羧甲基纖維素棉。
[0028]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種羧甲基纖維素棉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟一,纖維素的堿化:將脫脂棉花加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%?30%的氫氧化鈉溶液中,在5°C?40°C下反應(yīng)0.5?2h,得到堿性纖維素棉; 步驟二,羧甲基化反應(yīng):將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%?50%的氯乙酸溶液加入到堿性纖維素棉中,加熱到65°C?75°C反應(yīng)30?70分鐘,得到羧甲基取代度為0.3?0.35的堿性羧甲基纖維素棉; 步驟三,中性處理:向堿性羧甲基纖維素棉加入醋酸乙醇溶液進(jìn)行中和,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%以上的乙醇溶液進(jìn)行洗滌至中性,得到含乙醇溶液的羧甲基纖維素棉; 步驟四,烘干:將含乙醇溶液的羧甲基纖維素棉在60°C?80°C環(huán)境下烘干,即得到取代度為0.3?0.35的羧甲基纖維素棉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羧甲基纖維素棉的制備方法,其特征在于,步驟三所述醋酸乙醇溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%?15%的醋酸乙醇溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種羧甲基纖維素棉的制備方法,包括以下步驟:步驟一,將脫脂棉花加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%~30%的氫氧化鈉溶液中,在5℃~40℃下反應(yīng)0.5~2h,得到堿性纖維素棉;步驟二,將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~50%的氯乙酸溶液加入到堿性纖維素棉中,加熱到65℃~75℃反應(yīng)30~70分鐘,得到羧甲基取代度為0.3~0.35的堿性羧甲基纖維素棉;步驟三,向堿性羧甲基纖維素棉加入醋酸乙醇溶液進(jìn)行中和,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%以上的乙醇溶液進(jìn)行洗滌至中性,得到含乙醇溶液的羧甲基纖維素棉;步驟四,將含乙醇溶液的羧甲基纖維素棉在60℃~80℃環(huán)境下烘干,即得到取代度為0.3~0.35的羧甲基纖維素棉。有益效果是能保持棉花纖維的狀態(tài),可直接紡紗、織布或生產(chǎn)非織造布等。
【IPC分類】A61L15/28, A61L15/42, C08B11/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105461813
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510991804
【發(fā)明人】藍(lán)廣芊, 盧必濤, 代方銀, 陳景浩, 余堃, 劉佳偉
【申請(qǐng)人】藍(lán)廣芊
【公開(kāi)日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日