一種高純度結(jié)晶乙酸鋇和無(wú)水乙酸鋇聯(lián)產(chǎn)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純度結(jié)晶乙酸鋇和無(wú)水乙酸鋇聯(lián)產(chǎn)制備方法，屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]乙酸鋇廣泛用于媒染劑工業(yè)、制藥工業(yè)等領(lǐng)域，進(jìn)入20世紀(jì)九十年代以來(lái)，電子陶瓷制造也迅猛發(fā)展，于此相匹配的各種精細(xì)化工原料的研究和開(kāi)發(fā)也隨之受到重視。近年來(lái)，高純度分析純乙酸鋇用途廣泛，如制造含鋇的鐵材料、介電材料、熱釋電材料等功能陶瓷材料，僅在鈦酸鋇系PTC陶瓷材料中的應(yīng)用，年需求量近1000噸。乙酸鋇為三種狀態(tài)存在，一水合結(jié)晶物，三水合結(jié)晶物，無(wú)水物。在媒染工業(yè)、制藥工業(yè)、陶瓷制造業(yè)一般需要三水合物和無(wú)水物。目前鋇鹽的生產(chǎn)多采用重晶石為原料，通過(guò)高溫碳還原法，這種方法生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度較低，產(chǎn)生的工業(yè)污染嚴(yán)重，且無(wú)法實(shí)現(xiàn)結(jié)晶乙酸鋇和無(wú)水乙酸鋇的聯(lián)產(chǎn)。
[0003]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種高純度結(jié)晶乙酸鋇和無(wú)水乙酸鋇聯(lián)產(chǎn)制備方法，能夠解決現(xiàn)有鋇鹽生產(chǎn)方法生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度較低，產(chǎn)生的工業(yè)污染嚴(yán)重，且無(wú)法實(shí)現(xiàn)結(jié)晶乙酸鋇和無(wú)水乙酸鋇聯(lián)產(chǎn)的問(wèn)題。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:本發(fā)明的具體步驟如下:
步驟一、制備10L16%乙酸溶液，加熱至8(T90°C，慢慢加入4.5Kg工業(yè)氫氧化鋇，保證溶液中性，加入150g活性炭和10g草酸，加熱攪拌10~20分鐘，過(guò)濾，加入3-5ml冰乙酸，濃縮濾液，當(dāng)比重為1.42~1.5時(shí)，冷卻至20-25°C，濾出結(jié)晶，于室溫下干燥，即得三水合分析純乙酸鋇步驟二、收集結(jié)晶乙酸鋇產(chǎn)出母液，繼續(xù)濃縮，至粘稠狀，冷卻到50°C出料，得無(wú)水乙酸鋇；
步驟三、用高純水溶解分析純乙酸，配成16%的溶液5L，加熱至8(T90°C，加入2.3Kg的工業(yè)氣氧化鋇,加入10g活性炭、200g分析純草酸、10g分析純硫化銨溶液,加熱攪拌1min,過(guò)濾兩次，濃縮濾液，當(dāng)密度為1.39時(shí)，停止加熱，冷卻至20°C，析出沉淀，過(guò)濾，收集沉淀，用分析純乙醇洗滌兩次，于室溫下干燥至無(wú)乙醇味即可，得光譜純和高純乙酸鋇；步驟四、在反應(yīng)器中，加入100L濃度為20%的乙酸，在攪拌下加入50Kg工業(yè)氫氧化鋇，加入IKg草酸、250g活性炭，加熱攪拌20分鐘，過(guò)濾至溶液清亮，濾液濃縮，當(dāng)比重達(dá)1.39~1.42時(shí)，冷卻至20°C，析出結(jié)晶，甩干，在室溫下干燥，得產(chǎn)品三水合乙酸鋇；
步驟五、將步驟四中液體再次過(guò)濾后濃縮，至粘稠狀時(shí)停止加熱，冷卻到60°C時(shí)出料，即得無(wú)水乙酸鋇。
[0005]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明采用氫氧化鋇、乙酸為原料，加入除雜劑，降低了雜質(zhì)Ca、Mg、Fe的含量，一次性達(dá)到分析純標(biāo)準(zhǔn)，本發(fā)明利用乙酸鋇結(jié)晶溫度差異，實(shí)現(xiàn)來(lái)了結(jié)晶乙酸鋇和無(wú)水乙酸鋇聯(lián)產(chǎn)，提高產(chǎn)率，降低了成本；由于實(shí)現(xiàn)聯(lián)產(chǎn)，基本上做到環(huán)境零排放，節(jié)約了環(huán)境治理費(fèi)用；本發(fā)明生產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量高，不僅能符合分析純標(biāo)準(zhǔn)，只要采用高純水制作，結(jié)晶乙酸鈣能達(dá)到高純標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)水乙酸鈣達(dá)到分析純標(biāo)準(zhǔn)。
[0006]【【具體實(shí)施方式】】
【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式所述一種高純度結(jié)晶乙酸鋇和無(wú)水乙酸鋇聯(lián)產(chǎn)制備方法是通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)的:
步驟一、制備10L16%乙酸溶液，加熱至8(T90°C，慢慢加入4.5Kg工業(yè)氫氧化鋇，保證溶液中性，加入150g活性炭和10g草酸，加熱攪拌10~20分鐘，過(guò)濾，加入3-5ml冰乙酸，濃縮濾液，當(dāng)比重為1.42~1.5時(shí)，冷卻至20-25°C，濾出結(jié)晶，于室溫下干燥，即得三水合分析純乙酸鋇
步驟二、收集結(jié)晶乙酸鋇產(chǎn)出母液，繼續(xù)濃縮，至粘稠狀，冷卻到50°C出料，得無(wú)水乙酸鋇；
步驟三、用高純水溶解分析純乙酸，配成16%的溶液5L，加熱至8(T90°C，加入2.3Kg的工業(yè)氣氧化鋇,加入10g活性炭、200g分析純草酸、10g分析純硫化銨溶液,加熱攪拌1min,過(guò)濾兩次，濃縮濾液，當(dāng)密度為1.39時(shí)，停止加熱，冷卻至20°C，析出沉淀，過(guò)濾，收集沉淀，用分析純乙醇洗滌兩次，于室溫下干燥至無(wú)乙醇味即可，得光譜純和高純乙酸鋇；步驟四、在反應(yīng)器中，加入100L濃度為20%的乙酸，在攪拌下加入50Kg工業(yè)氫氧化鋇，加入IKg草酸、250g活性炭，加熱攪拌20分鐘，過(guò)濾至溶液清亮，濾液濃縮，當(dāng)比重達(dá)1.39~1.42時(shí)，冷卻至20°C，析出結(jié)晶，甩干，在室溫下干燥，得產(chǎn)品三水合乙酸鋇；
步驟五、將步驟四中液體再次過(guò)濾后濃縮，至粘稠狀時(shí)停止加熱，冷卻到60°C時(shí)出料，即得無(wú)水乙酸鋇。
[0007]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純度結(jié)晶乙酸鋇和無(wú)水乙酸鋇聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于:所述一種高純度結(jié)晶乙酸鋇和無(wú)水乙酸鋇聯(lián)產(chǎn)制備方法的具體步驟如下: 步驟一、制備1L16%乙酸溶液，加熱至8(T90°C，慢慢加入4.5Kg工業(yè)氫氧化鋇，保證溶液中性，加入150g活性炭和10g草酸，加熱攪拌10~20分鐘，過(guò)濾，加入3-5ml冰乙酸，濃縮濾液，當(dāng)比重為1.42~1.5時(shí)，冷卻至20-25°C，濾出結(jié)晶，于室溫下干燥，即得三水合分析純乙酸鋇 步驟二、收集結(jié)晶乙酸鋇產(chǎn)出母液，繼續(xù)濃縮，至粘稠狀，冷卻到50°C出料，得無(wú)水乙酸鋇； 步驟三、用高純水溶解分析純乙酸，配成16%的溶液5L，加熱至8(T90°C，加入2.3Kg的工業(yè)氣氧化鋇,加入10g活性炭、200g分析純草酸、10g分析純硫化銨溶液,加熱攪拌1min,過(guò)濾兩次，濃縮濾液，當(dāng)密度為1.39時(shí)，停止加熱，冷卻至20°C，析出沉淀，過(guò)濾，收集沉淀，用分析純乙醇洗滌兩次，于室溫下干燥至無(wú)乙醇味即可，得光譜純和高純乙酸鋇；步驟四、在反應(yīng)器中，加入100L濃度為20%的乙酸，在攪拌下加入50Kg工業(yè)氫氧化鋇，加入IKg草酸、250g活性炭，加熱攪拌20分鐘，過(guò)濾至溶液清亮，濾液濃縮，當(dāng)比重達(dá)1.39~1.42時(shí)，冷卻至20°C，析出結(jié)晶，甩干，在室溫下干燥，得產(chǎn)品三水合乙酸鋇； 步驟五、將步驟四中液體再次過(guò)濾后濃縮，至粘稠狀時(shí)停止加熱，冷卻到60°C時(shí)出料，即得無(wú)水乙酸鋇。
【專利摘要】一種高純度結(jié)晶乙酸鋇和無(wú)水乙酸鋇聯(lián)產(chǎn)制備方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有鋇鹽生產(chǎn)方法生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度較低，且工業(yè)污染嚴(yán)重的問(wèn)題。本發(fā)明的步驟為：制備乙酸溶液，慢慢加入工業(yè)氫氧化鋇，保證溶液中性，加入活性炭和草酸，加熱攪拌，濃縮濾液，當(dāng)比重為1.42~1.5時(shí)，冷卻濾出結(jié)晶，于室溫下干燥，即得三水合分析純乙酸鋇；收集結(jié)晶乙酸鋇產(chǎn)出母液，繼續(xù)濃縮，至粘稠狀，冷卻出料，得無(wú)水乙酸鋇；在反應(yīng)器中，加入乙酸和氫氧化鋇，加入草酸、活性炭，加熱攪拌，濾液濃縮，冷卻析出結(jié)晶，甩干，在室溫下干燥，得產(chǎn)品三水合乙酸鋇；將液體再次過(guò)濾后濃縮，至粘稠狀時(shí)停止加熱，冷卻出料，即得無(wú)水乙酸鋇。本發(fā)明用于化學(xué)試劑領(lǐng)域。
【IPC分類】C07C51/41, C07C53/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105017005
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410163847
【發(fā)明人】楊萬(wàn)龍, 張勇
【申請(qǐng)人】天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2014年4月23日