一種高純度結(jié)晶乙酸鈣和無(wú)水乙酸鈣聯(lián)產(chǎn)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純度結(jié)晶乙酸鈣和無(wú)水乙酸鈣聯(lián)產(chǎn)制備方法，屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]結(jié)晶乙酸鈣是無(wú)色透明液體，無(wú)水乙酸鈣是松散的細(xì)粉，無(wú)臭，味微苦，易溶于水。廣泛用于食品、醫(yī)藥行業(yè)，也可用作抑霉劑、緩沖劑、增香劑、防腐劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑和加工助劑。乙酸鈣為人體吸收率極高的理想補(bǔ)鈣劑，可用于治療血磷酸鹽過(guò)多的磷酸鹽結(jié)合體。目前國(guó)內(nèi)乙酸鈣的生產(chǎn)方法有兩種，一種是通過(guò)碳酸鈣和乙酸反應(yīng)，一種是采用氫氧化鈣和乙酸反應(yīng)制得，由于氫氧化鈣的雜質(zhì)含量較高，不能作為生產(chǎn)高純度的乙酸鈣的原料，用碳酸鈣作為原料，用一般方法也很難生產(chǎn)出高純度乙酸鈣，而這兩種方法都不能實(shí)現(xiàn)結(jié)晶乙酸鈣和無(wú)水乙酸鈣的聯(lián)產(chǎn)。
[0003]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種高純度結(jié)晶乙酸鈣和無(wú)水乙酸鈣聯(lián)產(chǎn)制備方法，能夠解決現(xiàn)有乙酸鈣制備方法制備的乙酸鈣純度較低，且不能實(shí)現(xiàn)結(jié)晶乙酸鈣和無(wú)水乙酸鈣的聯(lián)產(chǎn)的問(wèn)題。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:本發(fā)明的具體步驟如下:
步驟一、稱(chēng)取l~10Kg的重質(zhì)碳酸鈣，先向反應(yīng)容器內(nèi)加入0.8Kg重質(zhì)碳酸鈣，再加入20%乙醇2.8~30L，加熱溶解至無(wú)C02逸出，再將剩余的重質(zhì)碳酸鈣加入反應(yīng)容器中，保持80°C恒溫20分鐘；
步驟二、在步驟一中溶液內(nèi)加入混合除雜劑，比例為氧化鈣:氨水=1:2~3，保持溶液的pH在11~12之間，保溫沉降1~2小時(shí)，其中反應(yīng)式為:
Al3+ + 30H — Al(OH)3 Mg2+ + 20H — Mg (OH) 2 Pb2+ + 20H — Pb (OH)2 Mn2+ + 20H — Mn(OH)2 2F + Ca2+ — CaF2 S13 + Ca2+ — CaS13 ；
步驟三、過(guò)濾沉淀，收集濾液，在8(T10(TC下濃縮，除去過(guò)量的氨，濃縮到比重為1.18?1.30 ；
步驟四、將溶液冷卻至60°C，濾出沉淀，得一水合結(jié)晶乙酸鈣；
步驟五、收集步驟四中濾液，將濾液繼續(xù)濃縮至溶液呈粘稠固體狀，即得無(wú)水乙酸鈣。
[0005]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明采用少量氫氧化鈣和氨水混合除雜劑，一次性除雜成功方法簡(jiǎn)便易行，除雜徹底；本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)乙酸鈣的pH，可有效去除Al、Fe、Mn、重金屬、Pb、F等雜質(zhì)，使其達(dá)到高純度要求；本發(fā)明采用CaO與氨水混合除雜劑，非常成功地達(dá)到除雜目的即減少了 Ca(OH)2中雜質(zhì)的引入量，又節(jié)約了成本；本發(fā)明的除雜工藝簡(jiǎn)單，未增加任何除雜工藝，僅需加入一定量的混合除雜劑，兩次過(guò)濾合成即可；由于增加混合除雜劑，對(duì)原料碳酸鈣的選擇條件放寬，可有效節(jié)約成本；本發(fā)明可實(shí)行結(jié)晶乙酸鈣，無(wú)水乙酸鈣聯(lián)產(chǎn)；本發(fā)明因加入混合除雜劑，除雜徹底，使乙酸鈣可以全部產(chǎn)出，既增加了產(chǎn)率又做到了零排放，做到環(huán)保生產(chǎn)。
[0006]【【具體實(shí)施方式】】
【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式所述一種高純度結(jié)晶乙酸鈣和無(wú)水乙酸鈣聯(lián)產(chǎn)制備方法是通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)的:
步驟一、稱(chēng)取l~10Kg的重質(zhì)碳酸鈣，先向反應(yīng)容器內(nèi)加入0.8Kg重質(zhì)碳酸鈣，再加入20%乙醇2.8~30L，加熱溶解至無(wú)C02逸出，再將剩余的重質(zhì)碳酸鈣加入反應(yīng)容器中，保持80°C恒溫20分鐘；
步驟二、在步驟一中溶液內(nèi)加入混合除雜劑，比例為氧化鈣:氨水=1:2~3，保持溶液的pH在11~12之間，保溫沉降1~2小時(shí)，其中反應(yīng)式為:
Al3+ + 30H — Al(OH)3 Mg2+ + 20H — Mg (OH) 2 Pb2+ + 20H — Pb (OH)2 Mn2+ + 20H — Mn(OH)2 2F + Ca2+ — CaF2 S13 + Ca2+ — CaS13 ；
步驟三、過(guò)濾沉淀，收集濾液，在8(Γ100?下濃縮，除去過(guò)量的氨，濃縮到比重為1.18?1.30 ；
步驟四、將溶液冷卻至60°C，濾出沉淀，得一水合結(jié)晶乙酸鈣；
步驟五、收集步驟四中濾液，將濾液繼續(xù)濃縮至溶液呈粘稠固體狀，即得無(wú)水乙酸鈣。
[0007]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式所述一種高純度結(jié)晶乙酸鈣和無(wú)水乙酸鈣聯(lián)產(chǎn)制備方法的步驟三中在濃縮過(guò)程中隨時(shí)補(bǔ)加80%乙酸，乙酸共26~30ml。其它組成及連接關(guān)系與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0008]實(shí)施例一:
步驟一、稱(chēng)取IKg的重質(zhì)碳酸鈣，先向反應(yīng)容器內(nèi)加入0.8Kg重質(zhì)碳酸鈣，再加入20%乙醇2.8L，加熱溶解至無(wú)C02逸出，再將剩余的重質(zhì)碳酸鈣加入反應(yīng)容器中，保持80°C恒溫20分鐘；
步驟二、在步驟一中溶液內(nèi)加入混合除雜劑，比例為氧化鈣:氨水=1: 3，保持溶液的pH在11~12之間，保溫沉降1~2小時(shí)；
步驟三、過(guò)濾沉淀，收集濾液，在8(T10(TC下濃縮，除去過(guò)量的氨，濃縮到比重為
1.28~1.30 ；
步驟四、將溶液冷卻至60°C，濾出沉淀，得一水合結(jié)晶乙酸鈣；
步驟五、收集步驟四中濾液，將濾液繼續(xù)濃縮至溶液呈粘稠固體狀，即得無(wú)水乙酸鈣。
[0009]實(shí)施例二:
步驟一、稱(chēng)取1Kg的重質(zhì)碳酸鈣加入反應(yīng)器內(nèi)，慢慢加入20%乙醇30L，加熱至80°C攪拌30分鐘；
步驟二、在步驟一中溶液內(nèi)加入混合除雜劑，比例為氧化鈣:氨水=1:2，保持溶液的pH在11時(shí)，保溫沉降I小時(shí)；
步驟三、過(guò)濾沉淀，收集濾液，在80°C下濃縮，當(dāng)濃縮到比重為1.18~1.28時(shí)，加入30(T320ml乙酸，析出沉淀，冷卻至6(T70°C，濾出沉淀，干燥得一水合結(jié)晶乙酸鈣；
步驟四、收集濾液，在80°C時(shí)繼續(xù)濃縮至溶液基本干枯，出料，即得無(wú)水乙酸鈣。
[0010]實(shí)施例三:
步驟一、將IKg碳酸鈣慢慢加入到1L80%的冰乙酸中，打成懸浮液；
步驟二、分次向懸浮液中加入IKg冰乙酸，攪拌至至CO2逸出完全；
步驟三、在溶液中加入混合除雜劑，然后過(guò)濾；
步驟四、將濾液濃縮至粘稠狀，在80°C時(shí)收集沉淀，即得無(wú)水乙酸鈣；
步驟五、收集濾液，在濃縮到比重為1.3~1.4時(shí)，冷卻至201:，析出結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶，自然晾干，得三水合結(jié)晶乙酸鈣。
[0011]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純度結(jié)晶乙酸鈣和無(wú)水乙酸鈣聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于:所述一種高純度結(jié)晶乙酸鈣和無(wú)水乙酸鈣聯(lián)產(chǎn)制備方法的具體步驟如下: 步驟一、稱(chēng)取l~10Kg的重質(zhì)碳酸鈣，先向反應(yīng)容器內(nèi)加入0.8Kg重質(zhì)碳酸鈣，再加入20%乙醇2.8~30L，加熱溶解至無(wú)C02逸出，再將剩余的重質(zhì)碳酸鈣加入反應(yīng)容器中，保持80°C恒溫20分鐘； 步驟二、在步驟一中溶液內(nèi)加入混合除雜劑，比例為氧化鈣:氨水=1:2~3，保持溶液的pH在11~12之間，保溫沉降1~2小時(shí)，其中反應(yīng)式為: Al3+ + 30H — Al(OH)3 Mg2+ + 20H — Mg (OH) 2 Pb2+ + 20H — Pb (OH)2 Mn2+ + 20H — Mn(OH)2 2F + Ca2+ — CaF2 S13 + Ca2+ — CaS13 ； 步驟三、過(guò)濾沉淀，收集濾液，在8(T10(TC下濃縮，除去過(guò)量的氨，濃縮到比重為1.18?1.30 ； 步驟四、將溶液冷卻至60°C，濾出沉淀，得一水合結(jié)晶乙酸鈣； 步驟五、收集步驟四中濾液，將濾液繼續(xù)濃縮至溶液呈粘稠固體狀，即得無(wú)水乙酸鈣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純度結(jié)晶乙酸鈣和無(wú)水乙酸鈣聯(lián)產(chǎn)制備方法，其特征在于:步驟三中在濃縮過(guò)程中隨時(shí)補(bǔ)加80%乙酸，乙酸共26~30ml。
【專(zhuān)利摘要】一種高純度結(jié)晶乙酸鈣和無(wú)水乙酸鈣聯(lián)產(chǎn)制備方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有乙酸鈣制備方法制備的乙酸鈣純度較低的問(wèn)題。本發(fā)明的步驟為：先向反應(yīng)容器內(nèi)加入0.8Kg重質(zhì)碳酸鈣，再加入20%乙醇2.8~30L，加熱溶解至無(wú)CO2逸出，再將剩余的重質(zhì)碳酸鈣加入反應(yīng)容器中，保持80℃恒溫20分鐘；在溶液內(nèi)加入混合除雜劑，保溫沉降1~2小時(shí)；過(guò)濾沉淀，收集濾液，在80~100℃下濃縮，除去過(guò)量的氨，濃縮到比重為1.18~1.30；將溶液冷卻至60℃，濾出沉淀，得一水合結(jié)晶乙酸鈣；收濾液，將濾液繼續(xù)濃縮至溶液呈粘稠固體狀，即得無(wú)水乙酸鈣。本發(fā)明用于化學(xué)試劑領(lǐng)域。
【IPC分類(lèi)】C07C51/41, C07C51/487, C07C51/42, C07C53/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105017006
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410163910
【發(fā)明人】趙鵬, 賈偉青
【申請(qǐng)人】天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2014年4月23日