甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硅橡膠領(lǐng)域，特別是甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基乙烯基硅橡膠生膠俗稱生膠，因?yàn)榫哂袃?yōu)異的透明性、良好的加工性，所以廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)和生活的各個(gè)領(lǐng)域，但是目前的制作方法不僅成本高昂，加工速度慢，而且加工后的產(chǎn)品不純凈，致使產(chǎn)品的品質(zhì)降低。需要一種現(xiàn)代化的生產(chǎn)方法以降低成本、提高生產(chǎn)率和產(chǎn)品品質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，降低了生產(chǎn)成本、提高了生產(chǎn)率和產(chǎn)品品質(zhì)。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，包括如下步驟:
(1)二甲基二氯的水解
a、二氯二甲基硅烷在攪拌下緩慢加入水中，完成后攪拌30分鐘以上；
b、應(yīng)液倒入分液漏斗中靜置分層，分去下面的，層，上面油層水洗三次而后用飽和碳酸鈉溶液洗近性，再用飽和氯化鈉溶液洗三次，最后用水洗一次；
C、無水氯化鈣干燥；
(2)催化裂解
a、將第一步產(chǎn)物和氫氧化鉀用空氣浴加熱，在恒壓下緩慢加熱進(jìn)行減壓蒸餾；
b、升溫至100°C左右，滴加第一步產(chǎn)物，滴加速度和蒸出速度一致；
c、滴加完畢后，升溫至200°C，直至裂解完成停止加熱；
(3)裂解產(chǎn)物的精餾
空氣浴加熱，慢慢升溫至瓶?jī)?nèi)溫度180°C左右，全回流0.5h后出料；
(4)加溫聚合
a、在八甲基環(huán)四硅氧烷和四甲基四乙烯基環(huán)四硅烷加入少量1%四甲基氫氧化銨硅醇鹽，升溫至15CTC，減壓；
b、逐漸升溫至180°C保持30分鐘；
c、至無液滴流出為止，降溫后停泵，恢復(fù)到常壓，結(jié)束反應(yīng)。
[0005]所述整個(gè)裂解過程的溫度控制在120°C至140°C。
[0006]所述裂解產(chǎn)物的精餾過程中，瓶?jī)?nèi)溫度不可低于168°C。
[0007]所述加溫聚合過程中裝置需要密封，并帶有精密解壓裝置。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明使得產(chǎn)品透明性更優(yōu)、機(jī)械強(qiáng)度更優(yōu)、電性能更優(yōu)、揮發(fā)性更低、收縮性更低、降低了生產(chǎn)成本、提高了生產(chǎn)率和產(chǎn)品品質(zhì)。
【具體實(shí)施方式】
[0009]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0010]甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，包括如下步驟:
(1)二甲基二氯的水解
a、二氯二甲基硅烷在攪拌下緩慢加入水中，完成后攪拌30分鐘以上；
b、應(yīng)液倒入分液漏斗中靜置分層，分去下面的，層，上面油層水洗三次而后用飽和碳酸鈉溶液洗近性，再用飽和氯化鈉溶液洗三次，最后用水洗一次；
C、無水氯化鈣干燥；
(2)催化裂解
a、將第一步產(chǎn)物和氫氧化鉀用空氣浴加熱，在恒壓下緩慢加熱進(jìn)行減壓蒸餾；
b、升溫至100°C左右，滴加第一步產(chǎn)物，滴加速度和蒸出速度一致；
c、滴加完畢后，升溫至200°C，直至裂解完成停止加熱；
(3)裂解產(chǎn)物的精餾
空氣浴加熱，慢慢升溫至瓶?jī)?nèi)溫度180°C左右，全回流0.5h后出料；
(4)加溫聚合
a、在八甲基環(huán)四硅氧烷和四甲基四乙烯基環(huán)四硅烷加入少量1%四甲基氫氧化銨硅醇鹽，升溫至15CTC，減壓；
b、逐漸升溫至180°C保持30分鐘；
c、至無液滴流出為止，降溫后停泵，恢復(fù)到常壓，結(jié)束反應(yīng)。
[0011]所述整個(gè)裂解過程的溫度控制在120°C至140 °C。
[0012]所述裂解產(chǎn)物的精餾過程中，瓶?jī)?nèi)溫度不可低于168°C。
[0013]所述加溫聚合過程中裝置需要密封，并帶有精密解壓裝置。
[0014]本發(fā)明使得產(chǎn)品透明性更優(yōu)、機(jī)械強(qiáng)度更優(yōu)、電性能更優(yōu)、揮發(fā)性更低、收縮性更低、降低了生產(chǎn)成本、提高了生產(chǎn)率和產(chǎn)品品質(zhì)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，其特征在于包括如下步驟: (1)二甲基二氯的水解 a、二氯二甲基硅烷在攪拌下緩慢加入水中，完成后攪拌30分鐘以上； b、應(yīng)液倒入分液漏斗中靜置分層，分去下面的，層，上面油層水洗三次而后用飽和碳酸鈉溶液洗近性，再用飽和氯化鈉溶液洗三次，最后用水洗一次； C、無水氯化鈣干燥； (2)催化裂解 a、將第一步產(chǎn)物和氫氧化鉀用空氣浴加熱，在恒壓下緩慢加熱進(jìn)行減壓蒸餾； b、升溫至100°C左右，滴加第一步產(chǎn)物，滴加速度和蒸出速度一致； c、滴加完畢后，升溫至200°C，直至裂解完成停止加熱； (3)裂解產(chǎn)物的精餾 空氣浴加熱，慢慢升溫至瓶?jī)?nèi)溫度180°C左右，全回流0.5h后出料；(4)加溫聚合 a、在八甲基環(huán)四硅氧烷和四甲基四乙烯基環(huán)四硅烷加入少量1%四甲基氫氧化銨硅醇鹽，升溫至150°C，減壓；b、逐漸升溫至180°C保持30分鐘；c、至無液滴流出為止，降溫后停泵，恢復(fù)到常壓，結(jié)束反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，其特征在于:所述整個(gè)裂解過程的溫度控制在120°C至140 °C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，其特征在于:所述裂解產(chǎn)物的精餾過程中，瓶?jī)?nèi)溫度不可低于168°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，其特征在于:所述加溫聚合過程中裝置需要密封，并帶有精密解壓裝置。
【專利摘要】本發(fā)明涉及甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，主要步驟有：二甲基二氯的水解，催化裂解，裂解產(chǎn)物的精餾和加溫聚合。本發(fā)明降低了生產(chǎn)成本、提高了生產(chǎn)率和產(chǎn)品品質(zhì)。
【IPC分類】C08G77-06, C08G77-20
【公開號(hào)】CN104592517
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410807517
【發(fā)明人】蘇志玉
【申請(qǐng)人】安徽助成信息科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年12月23日