專利名稱:一種2－(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的制備方法，特別涉及到以鄰羥基苯乙醚和二溴乙烷為原料的制備方法。
背景技術(shù)：
2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷是一種重要的醫(yī)藥中間體，在化工生產(chǎn)中有著廣泛的用途。一般的生產(chǎn)方法是采用鄰羥基苯乙醚和二溴乙烷作為原料，在堿存在下進(jìn)行合成反應(yīng)，即可獲得2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷產(chǎn)品。但由于水相和油相不能充分接觸，反應(yīng)不完全，致使合成的收率較低發(fā)明
實(shí)用新型內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提出一種新的2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的制備方法，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，還可以提高收率及改善對(duì)環(huán)境的影響。
本發(fā)明是通過(guò)以下的技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的。投料比為0.5～1.5(摩爾比)的鄰羥基苯乙醚和二溴乙烷，在溶劑和相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，進(jìn)行加熱和攪拌，當(dāng)溫度達(dá)到30℃～150℃時(shí)，一次性投入含堿水溶液，經(jīng)過(guò)1～10個(gè)小時(shí)的反應(yīng)后，再進(jìn)行分離，提純等作業(yè)后。即可獲得2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷。
反應(yīng)式如下所示
所述的堿即為無(wú)機(jī)堿，通常為氫氧化鈉，氫氧化鉀，優(yōu)先為氫氧化鈉。它的用量與鄰羥基苯乙醚的用量之比為0.2∶1～2∶1(質(zhì)量比)。
所述的溶劑為醇類(lèi)溶劑，通常為甲醇、乙醇和丁醇，優(yōu)先為乙醇。它的用量與鄰羥基苯乙醚的用量之比為1∶0.5∶1～1∶10(體積比)所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨，它的用量與鄰羥基苯乙醚的用量之比為1∶10～1∶100(質(zhì)量比)四丁基溴化銨是一種可以從市場(chǎng)上購(gòu)得的化學(xué)品，如江蘇金壇市華東化工研究所，江蘇無(wú)錫必勝化學(xué)有限公司均有該化學(xué)品銷(xiāo)售，改無(wú)需自行制備。
本發(fā)明采用上述技術(shù)措施后，可以提高反應(yīng)收率，相同數(shù)量的原料量可以獲得更多的成品，產(chǎn)品的成本會(huì)有較大幅度地下降，經(jīng)濟(jì)上十分合算。本發(fā)明中所使用的溶劑和堿溶液可以在分離后提純，未反應(yīng)的原料也可以回收再利用，不會(huì)污染環(huán)境。實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)也十分容易。
具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1鄰羥基苯乙醚56g、1，2-二溴乙烷96.4g、四丁基溴化銨5g，乙醇280毫升，56克氫氧化鈉和56克水在溫度為50℃反應(yīng)2.5小時(shí)，結(jié)晶即可得75g產(chǎn)品。(收率63％)。
實(shí)施例2(對(duì)比例)鄰羥基苯乙醚56g、1，2-二溴乙烷96.4g、56克氫氧化鈉和56克水在溫度為50℃反應(yīng)2.5小時(shí)，結(jié)晶即可得35g產(chǎn)品。(收率31％)。
實(shí)施例3(對(duì)比例)鄰羥基苯乙醚56g、1，2-二溴乙烷96.4g、乙醇280毫升，56克氫氧化鈉和56克水在溫度為50℃反應(yīng)2.5小時(shí)，結(jié)晶即可得55g產(chǎn)品。(收率49％)。
以上所述的僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，還可以做出若干變型和改進(jìn)，這些也應(yīng)視為屬于本實(shí)用新型的保護(hù)笵圍。
權(quán)利要求
1.一種2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的制備方法，其特征在于投料比為0.5～1.5(摩爾比)的鄰羥基苯乙醚和二溴乙烷，在溶劑和相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，進(jìn)行加熱和攪拌，當(dāng)溫度達(dá)到30℃～150℃時(shí)，一次性投入含堿水溶液，經(jīng)過(guò)1～10個(gè)小時(shí)的反應(yīng)后，再進(jìn)行分離，提純作業(yè)。
2.根椐權(quán)利要求
1所述的一種2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的制備方法，其特征在于所述的堿為無(wú)機(jī)堿。
3.根椐權(quán)利要求
2所述的一種2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的制備方法，其特征在于所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
4.根椐權(quán)利要求
2所述的一種2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的制備方法，其特征在于所述的堿的用量與鄰羥基苯乙醚的用量之比為0.2∶1～2∶1(質(zhì)量比)。
5.根椐權(quán)利要求
1所述的一種2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的制備方法，其特征在于所述的溶劑為醇類(lèi)溶劑。
6.根椐權(quán)利要求
6所述的一種2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的制備方法，其特征在于所述的溶劑為甲醇或乙醇或丁醇。
7.根椐權(quán)利要求
6所述的一種2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的制備方法，其特征在于所述的溶劑的用量與鄰羥基苯乙醚的用量之比為1∶0.5∶1～1∶10(體積比)。
8.根椐權(quán)利要求
1所述的一種2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的制備方法，其特征在于所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨。
9.根椐權(quán)利要求
9所述的一種2-(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的制備方法，其特征在于所述的相轉(zhuǎn)移催化劑的用量與鄰羥基苯乙醚的用量之比為1∶10～1∶100(質(zhì)量比)
專利摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種2－(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的合成方法。投料比為0.5～1.5(摩爾比)的鄰羥基苯乙醚和二溴乙烷，在溶劑和相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，進(jìn)行加熱和攪拌，當(dāng)溫度達(dá)到30℃～150℃時(shí)，一次性投入含堿水溶液，經(jīng)過(guò)1～10個(gè)小時(shí)的反應(yīng)后，再進(jìn)行分離，提純等作業(yè)后。即可獲得2－(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷。所用的堿為氫氧化納或氫氧化鉀，溶劑為醇類(lèi)溶劑，包括甲醇，乙醇或丁醇，相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化胺。通過(guò)本方法可以提高2－(鄰乙氧基苯氧基)溴乙烷的合成收率。
文檔編號(hào)C07C43/225GK1994994SQ200610166491
公開(kāi)日2007年7月11日 申請(qǐng)日期2006年12月19日
發(fā)明者王振一, 郁寶偉, 陶有祥, 王小龍 申請(qǐng)人:太倉(cāng)華一化工科技有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan